一种砷硅合金及其制备方法
阅读说明：本技术 一种砷硅合金及其制备方法 (Arsenic-silicon alloy and preparation method thereof ) 是由 何建军 于 2021-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种砷硅合金及其制备方法,一种砷硅合金,其化学成分按照质量百分比为：As 70-90％,Si 10-30％,杂质含量小于0.1％；一种砷硅合金的制备方法,其创新点在于：包括以下步骤：S1、使用王水浸泡高纯的石英管组件并在通风柜中烘干；S2、将高纯砷、硅单质分别放置于石英舟内并置于石英管内；S3、使用真空封管系统,对石英管抽真空并封管处理；S4、将石英管放进高压水平炉内；S6、根据低温区的温度变化,对高压水平炉内充放氮气进行高压水平炉内压力控制,防止石英管爆裂；S7、控温程序结束,取出石英管,得到高纯的砷硅合金,解决砷掺杂硅单晶生长过程中,砷大量挥发导致的腔室污染以及砷单晶中砷掺杂浓度差压较大的问题,稳定性好。(The invention relates to an arsenic-silicon alloy and a preparation method thereof, wherein the arsenic-silicon alloy comprises the following chemical components in percentage by mass: 70-90% of As, 10-30% of Si and less than 0.1% of impurity content; the preparation method of the arsenic-silicon alloy has the innovation points that: the method comprises the following steps: s1, soaking the high-purity quartz tube assembly in aqua regia and drying in a ventilation cabinet; s2, respectively placing high-purity arsenic and silicon simple substances into a quartz boat and placing the quartz boat and the quartz tube; s3, using a vacuum tube sealing system to vacuumize and seal the quartz tube; s4, placing the quartz tube into a high-pressure horizontal furnace; s6, controlling the pressure in the high-pressure horizontal furnace by charging and discharging nitrogen in the high-pressure horizontal furnace according to the temperature change of the low-temperature region, and preventing the quartz tube from bursting; and S7, finishing the temperature control program, taking out the quartz tube to obtain the high-purity arsenic-silicon alloy, solving the problems of chamber pollution caused by a large amount of volatilization of arsenic and large differential pressure of arsenic doping concentration in the arsenic single crystal in the growth process of the arsenic-doped silicon single crystal, and having good stability.)
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，尤其涉及一种砷硅合金及其制备方法。
背景技术
半导体是一种电导率在绝缘体至导体之间的物质，其电导率容易受控制，可作为信息处理的元件材料；从科技或是经济发展的角度来看，半导体非常重要。
半导体器件通常在半导体结构之内使用掺杂区域作为有源半导体区域或者作为导电区域。通常使用p导电型掺杂剂(即含有硼的掺杂剂)或者n导电型掺杂剂(即含有磷的掺杂剂或者含有砷的掺杂剂)通过离子注入形成掺杂区域。
掺杂区域在半导体衬底之内特别普遍的用途是场效应器件之内的源极/漏极区域。场效应晶体管器件尤为普遍。为了优化场效应器件性能，源极/漏极区域通常具有高水平的有源掺杂剂(例如每立方厘米约1e20到约1e21个掺杂剂原子的浓度，或者每平方厘米约1e14到约1e16个掺杂剂离子的剂量)。高水平的有源掺杂剂产生掺杂区域的低薄片电阻(例如约150到约250欧姆/平方)。
各种因素影响掺杂区域(比如场效应器件之内的源极/漏极区域)之内的掺杂剂激活。在这些因素之中包括掺杂剂选择和类型以及掺杂区域热退火特性和有关的考虑事项。
砷掺杂硅单晶的生长一般都采用元素掺杂法，但是由于砷的蒸气压较高，所以在单晶生长过程中砷会大量的挥发，很难有效掺入硅单晶中，生长过程中挥发的大量的砷不但会污染生长腔室的环境，而且还使掺杂剂的掺入量难以控制，造成单晶硅轴向的杂质浓度偏差较大，使晶锭的纵向电学参数变化较大，稳定性差，无法进行批量生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种砷硅合金及其制备方法，解决砷掺杂硅单晶生长过程中，砷大量挥发导致的腔室污染及硅单晶中砷掺杂浓度差压较大、稳定性差、无法批量生产的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种砷硅合金，其创新点在于：所述砷硅合金的化学成分按照质量百分比为：As70-90％，Si 10-30％，杂质含量小于0.1％。
一种砷硅合金的制备方法，其创新点在于：包括以下步骤：
S1、使用王水浸泡高纯的石英管组件，包括石英舟、石英封帽以及石英管，并在通风柜中烘干；
S2、石英舟包括第一石英舟和第二石英舟，将高纯砷放置于第一石英舟内并通过夹持组件置于石英管内的近开口端，将硅单质放置于第二石英舟内并通过夹持组件置于石英管内的近封闭端；
S3、使用真空封管系统，对石英管抽真空并封管处理；
S4、将石英管放进高压水平炉内，使装有砷单质的第一石英舟置于高压水平炉内的低温区，装有硅单质的第二石英舟置于高压水平炉内的高温区；
S5、按照设定的控温程序，分别同时控制高温区和低温区的温度，其中高温区的最高温度为1120-1150℃，低温区的最高温度为650-700℃，高温度与低温区的最低温度为室内温度；
控温程序包括升温阶段，恒温阶段和低温阶段，针对高温区，升温阶段的升温速率为3-5℃/min；恒温阶段的恒温时间为1-4小时；降温阶段的降温速率为5-8℃/min；
S6、根据低温区的温度变化，对高压水平炉内充放氮气进行高压水平炉内压力控制，防止石英管爆裂；
S7、控温程序结束，取出石英管，得到高纯的砷硅合金。
进一步的，步骤S2中高纯砷和硅单质的质量比为(5-10)：(1-5)。
进一步的，所述步骤S6中当低温区温度低于610℃时，炉内压力为0-0.1MPa；当低温区温度在610-650℃范围时，通过充放氮气调整炉内压力为0.2-0.4MPa；当低温区温度在650-700℃范围时，通过充放氮气调整炉内压力为0.3-0.6MPa。
进一步的，所述石英舟为一体式结构，包括石英舟本体和固定在石英舟本体底部四周的支脚，所述石英管包括一管体，具有沿长度方向的相对的开口端和封闭端，且具有预定的管体容量，所述石英管的开口端处通过一连接密封组件设有一石英封帽，用于将石英管的开口端进行密封处理，石英管内部设有石英舟安装槽，用于放置所述石英舟；
所述石英封帽包括封帽本体，所述封帽本体自远离石英管的一侧至靠近石英管的一侧依次开设有同轴设置的圆形连接槽、第一环形连接槽和第二环形连接槽，第一环形连接槽的槽壁上与第二环形连接槽的槽壁上均开设有外螺纹，所述圆形连接槽靠近第一环形连接槽的一侧开设有密封槽；
所述连接密封组件包括一固定环、连接座和一密封环，所述密封环是由一大环形体与一小环形体组成的一T形结构，所述连接座为一环形体结构，且在环形体结构的外侧端面处开设有环形体台阶，所述环形体台阶包括同轴设置的大直径面和小直径面，且大直径面与小直径面上均开设有内螺纹；
所述固定环与石英管同轴且高度小于连接座的高度，固定在石英管开口端外侧，所述连接座套设在所述固定环的外侧固定，且连接座与固定环的底面处于同一直线上，封帽本体通过外螺纹与内螺纹配合从而螺纹连接在连接座外侧，使得圆形连接槽与石英管开口端紧密连接，且密封槽与连接座跟固定环之间形成一T形密封槽，T形密封槽通过所述密封环密封固定；
所述石英舟安装槽包括安装槽本体，所述安装槽本体上开设有互相平行的两个凹槽，且该凹槽的内径自上而下递减。
进一步的，所述安装槽本体固定在石英管内壁上的近开口端处和近封闭端处。
进一步的，所述石英封帽上还包括一把手，把手上套设有隔热层，并固定在封帽本体上。
进一步的，所述石英舟通过一夹持组件置于所述石英舟安装槽内；
所述夹持组件包括内侧固定组件和外侧固定组件；
所述内侧固定组件包括第一内侧件、第二内侧件和内侧限位组件，所述第一内侧件和第二内侧件通过一中轴铰接在一起；
所述第一内侧件由呈一体结构的第一撑开板和第一手柄组成，所述第二内侧件由呈一体结构的第二撑开板和第二手柄组成；
所述内侧限位组件包括限位槽、弧形限位游齿、与弧形限位游齿选择性卡接的限位卡齿以及一弹性钢片，所述第二手柄上贯通设有所述限位槽，所述弧形限位游齿的外弧边设有第一啮合齿，弧形限位游齿的端部穿过限位槽固定在第一手柄的内侧，所述限位卡齿的顶端设有与第一啮合齿相匹配的第二啮合齿，所述弹性钢片的底部固定在第二手柄上位于限位槽下方，限位卡齿的延伸方向的一端穿过限位槽固定在弹性钢片的顶端、另一端设有弧形按压板；
所述外侧固定组件包括第一限位块、第二限位板和连接件；
第一撑开板上固定有第一连接板，第一限位块活动设置在第一连接板上位于第一撑开板外侧，第一连接板上开设有第一滑槽，第一滑槽内设有第一滑块，第一限位块通过第一滑块设置在第一连接板上，第一限位块与第一撑开板互相平行，第一滑块远离第一撑开板的一侧与第一滑槽远离第一撑开板的一侧连接有第一复位弹簧，通过第一撑开板与第一限位块配合夹紧石英舟本体宽度方向一侧的顶部；
第二撑开板底部固定有短块，第二限位块活动设置在第二连接板上位于第二撑开板外侧，第二连接板上开设有第二滑槽，第二滑槽内设有第二滑块，第二限位块通过第二滑块设置在第二连接板上，第二滑块远离第二撑开板的一侧与第二滑槽远离第二撑开板的一侧连接有第二复位弹簧，通过短块与第二限位块配合夹紧石英舟宽度方向另一侧的顶部；
所述连接件包括第一连接绳、第二连接绳和第三连接板，所述第一连接绳的一端穿过第一连接板固定在第一限位块上，另一端固定在第三连接板的一端上，所述第二连接绳的一端穿过第二连接板固定在第二限位块上，另一端固定在第三连接板的另一端上；
所述第三连接板靠近第一手柄的一侧固定有第三手柄。
本发明的优点在于：
1)本发明中在不同的温度下通过充放氮气调整高压水平炉内的压力，可以实现大批量生产，有效避免炸管风险，通过使用高纯的石英装置以及高纯的原料，通过控制砷和硅原料的投料比，控制反应温度，在密闭的石英管中进行合金合成，石英管中的砷蒸气压达到过高于合金的平衡蒸气压，可以得到砷含量为70-90％，硅含量为10-30％的高纯度的砷硅合金材料，解决砷掺杂硅单晶生长过程中，砷大量挥发导致的腔室污染以及砷单晶中砷掺杂浓度差压较大的问题，稳定性好。
2)本发明中的固定环固定在石英管开口端外侧，连接座套设在固定环的外侧固定，封帽本体通过外螺纹与内螺纹配合从而螺纹连接在连接座外侧，使得圆形连接槽与石英管开口端紧密连接，且密封槽与连接座跟固定环之间形成一T形密封槽，T形密封槽通过所述密封环密封固定，在保证连接稳定性的同时保证其密封效果，结构简单，操作便捷；石英管内壁上的近开口端处和近封闭端处均固定有石英舟安装槽，且安装槽本体上开设的凹槽内径自上而下递减，适用于不同长度的石英舟，适用性高，稳定性高，同时使得石英舟内部均匀受热，保证受热效果。
3)本发明中的夹持组件通过内侧限位组件的弧形限位游齿和与弧形限位游齿选择性卡接的限位卡齿相配合，用于将第二撑开板撑开至第一撑开板与短块均抵住石英舟的长度方向的顶部内壁上，通过拉动第三手柄，将第一限位块和第二限位块相向移动至第一限位块配合第一撑开板夹紧石英舟宽度方向一侧的顶部，将短块配合第二限位块夹紧石英舟宽度方向另一侧的顶部，从而平稳地夹装住石英舟，本装置结构较小，适用性强，易于操作。
附图说明
下面结合附图和
具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的一种砷硅合金及其制备方法的石英管组件剖面图主视图。
图2为本发明的一种砷硅合金及其制备方法的石英管组件局部放大图。
图3为本发明的一种砷硅合金及其制备方法的夹持组件主视图。
具体实施方式
如图1至图3所示，石英舟2为一体式结构，包括石英舟本体和固定在石英舟本体底部四周的支脚。
石英管1包括一管体，具有沿长度方向的相对的开口端和封闭端，且具有预定的管体容量，石英管1的开口端处通过一连接密封组件4设有一石英封帽3，用于将石英管1的开口端进行密封处理，石英管1内部设有石英舟安装槽5，用于放置石英舟2。
石英封帽3包括封帽本体，封帽本体自远离石英管1的一侧至靠近石英管的一侧依次开设有同轴设置的圆形连接槽31、第一环形连接槽32和第二环形连接槽33，第一环形连接槽32的槽壁上与第二环形连接槽33的槽壁上均开设有外螺纹，圆形连接槽31靠近第一环形连接槽32的一侧开设有密封槽34。
石英封帽3上还包括一把手6，把手6上套设有隔热层，并固定在封帽本体上。
连接密封组件4包括一固定环41、连接座42和一密封环43，密封环43是由一大环形体与一小环形体组成的一T形结构，连接座42为一环形体结构，且在环形体结构的外侧端面处开设有环形体台阶，环形体台阶包括同轴设置的大直径面和小直径面，且大直径面与小直径面上均开设有内螺纹。
固定环41与石英管1同轴且高度小于连接座的高度，固定在石英管1开口端外侧，连接座42套设在固定环41的外侧固定，且连接座42与固定环41的底面处于同一直线上，封帽本体通过外螺纹与内螺纹配合从而螺纹连接在连接座42外侧，使得圆形连接槽31与石英管1开口端紧密连接，且密封槽34与连接座42跟固定环41之间形成一T形密封槽，T形密封槽通过密封环43密封固定。
石英舟安装槽5包括安装槽本体，安装槽本体上开设有互相平行的两个凹槽，且该凹槽的内径自上而下递减。
安装槽本体固定在石英管1内壁上的近开口端处和近封闭端处。
如图3所示的一种便于密封固定的石英管组件的夹持组件主视图，石英舟2通过一夹持组件7置于石英舟安装槽2内。
夹持组件7包括内侧固定组件71和外侧固定组件72。
内侧固定组件71包括第一内侧件711、第二内侧件712和内侧限位组件13，第一内侧件711和第二内侧件712通过一中轴铰接在一起。
第一内侧件711由呈一体结构的第一撑开板7111和第一手柄7112组成，第二内侧件712由呈一体结构的第二撑开板7121和第二手柄7122组成。
内侧限位组件713包括限位槽、弧形限位游齿7131、与弧形限位游齿选择性卡接的限位卡齿7132以及一弹性钢片7133。
第二手柄7122上贯通设有限位槽，弧形限位游齿7131的外弧边设有第一啮合齿，弧形限位游齿7131的端部穿过限位槽固定在第一手柄7121的内侧，限位卡齿7132的顶端设有与第一啮合齿相匹配的第二啮合齿，弹性钢片7133的底部固定在第二手柄7122上位于限位槽下方，限位卡齿7132的延伸方向的一端穿过限位槽固定在弹性钢片7133的顶端、另一端设有弧形按压板。
外侧固定组件72包括第一限位块、第二限位板和连接件8。
第一撑开板7111上固定有第一连接板721，第一限位块活动设置在第一连接板721上位于第一撑开板7111外侧，第一连接板721上开设有第一滑槽，第一滑槽内设有第一滑块，第一限位块通过第一滑块设置在第一连接板721上，第一限位块与第一撑开板7111互相平行，第一滑块远离第一撑开板的一侧与第一滑槽远离第一撑开板的一侧连接有第一复位弹簧，通过第一撑开板7111与第一限位块配合夹紧石英舟2宽度方向一侧的顶部。
第二撑开板7121底部固定有短块，第二限位块活动设置在第二连接板722上位于第二撑开板外侧，第二连接板722上开设有第二滑槽，第二滑槽内设有第二滑块，第二限位块通过第二滑块设置在第二连接板上，第二滑块远离第二撑开板的一侧与第二滑槽远离第二撑开板的一侧连接有第二复位弹簧，通过短块与第二限位块配合夹紧石英舟2宽度方向另一侧的顶部。
短块、第一撑开板、第一限位块和第二限位块靠近石英舟2的一侧上均固定有橡胶软垫。
连接件8包括第一连接绳81、第二连接绳82和第三连接板83，第一连接绳81的一端穿过第一连接板固定在第一限位块上，另一端固定在第三连接板83的一端上，第二连接绳82的一端穿过第二连接板固定在第二限位块上，另一端固定在第三连接板83的另一端上。
第三连接板83靠近第一手柄7112的一侧固定有第三手柄84。
实施例一：
一种砷硅合金，其化学成分按照质量百分比为：As 70-90％，Si10-30％，杂质含量小于0.1％。
一种砷硅合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、使用王水浸泡高纯的石英管组件，包括石英舟2、石英封帽3以及石英管1，并在通风柜中烘干；
S2、石英舟2包括第一石英舟和第二石英舟，高纯砷和硅单质的质量比为5：1，将高纯砷放置于第一石英舟内并通过夹持组件7置于石英管1内的近开口端，将硅单质放置于第二石英舟内并通过夹持组件7置于石英管1内的近封闭端；
S3、使用真空封管系统，对石英管1抽真空并封管处理；
S4、将石英管1放进高压水平炉内，使装有砷单质的第一石英舟置于高压水平炉内的低温区，装有硅单质的第二石英舟置于高压水平炉内的高温区；
S5、按照设定的控温程序，分别同时控制高温区和低温区的温度，其中高温区的最高温度为1150℃，低温区的最高温度为700℃，高温度与低温区的最低温度为室内温度；
控温程序包括升温阶段，恒温阶段和低温阶段，针对高温区，升温阶段的升温速率为5℃/min；恒温阶段的恒温时间为1小时；降温阶段的降温速率为8℃/min；
S6、根据低温区的温度变化，对高压水平炉内充放氮气进行高压水平炉内压力控制，防止石英管爆裂；
当低温区温度低于610℃时，炉内压力为0.1MPa；当低温区温度在610-650℃范围时，通过充放氮气调整炉内压力为0.3MPa；当低温区温度在650-700℃范围时，通过充放氮气调整炉内压力为0.5MPa。
S7、控温程序结束，取出石英管，得到高纯的砷硅合金，其砷含量89.94％，硅含量9.95％。
实施例二：
其余部分与实施例一相同，仅S5不同如下：
按照设定的控温程序，分别同时控制高温区和低温区的温度，其中高温区的最高温度为1150℃，低温区的最高温度为700℃，高温度与低温区的最低温度为室内温度，
控温程序包括升温阶段，恒温阶段和低温阶段，针对高温区，升温阶段的升温速率为3℃/min；恒温阶段的恒温时间为4小时；降温阶段的降温速率为5℃/min；
最后得到高纯的砷硅合金，其中砷含量89.98％，硅含量9.99％。
实施例三：
其余部分与实施例一相同，仅S5不同如下：
按照设定的控温程序，分别同时控制高温区和低温区的温度，其中高温区的最高温度为1150℃，低温区的最高温度为700℃，高温度与低温区的最低温度为室内温度，
控温程序包括升温阶段，恒温阶段和低温阶段，针对高温区，升温阶段的升温速率为3℃/min；恒温阶段的恒温时间为1小时；降温阶段的降温速率为5℃/min；
最后得到高纯的砷硅合金，其中砷含量89.97％，硅含量9.99％。
实施例四：
一种砷硅合金，其化学成分按照质量百分比为：As 70-90％，Si10-30％，杂质含量小于0.1％。
一种砷硅合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、使用王水浸泡高纯的石英管组件，包括石英舟2、石英封帽3以及石英管1，并在通风柜中烘干；
S2、石英舟2包括第一石英舟和第二石英舟，高纯砷和硅单质的质量比为10：5，将高纯砷放置于第一石英舟内并通过夹持组件7置于石英管1内的近开口端，将硅单质放置于第二石英舟内并通过夹持组件7置于石英管1内的近封闭端；
S3、使用真空封管系统，对石英管1抽真空并封管处理；
S4、将石英管1放进高压水平炉内，使装有砷单质的第一石英舟置于高压水平炉内的低温区，装有硅单质的第二石英舟置于高压水平炉内的高温区；
S5、按照设定的控温程序，分别同时控制高温区和低温区的温度，其中高温区的最高温度为1120℃，低温区的最高温度为650℃，高温度与低温区的最低温度为室内温度；
控温程序包括升温阶段，恒温阶段和低温阶段，针对高温区，升温阶段的升温速率为5℃/min；恒温阶段的恒温时间为1小时；降温阶段的降温速率为8℃/min；
S6、根据低温区的温度变化，对高压水平炉内充放氮气进行高压水平炉内压力控制，防止石英管爆裂；当低温区温度低于610℃时，炉内压力为0.1MPa；当低温区温度在610-650℃范围时，通过充放氮气调整炉内压力为0.3MPa；当低温区温度在650-700℃范围时，通过充放氮气调整炉内压力为0.5MPa。
S7、控温程序结束，取出石英管，得到高纯的砷硅合金，其砷含量89.92％，硅含量9.93％。
实施例五：
其余部分与实施例三相同，仅S5不同如下：
按照设定的控温程序，分别同时控制高温区和低温区的温度，其中高温区的最高温度为1120℃，低温区的最高温度为650℃，高温度与低温区的最低温度为室内温度，
控温程序包括升温阶段，恒温阶段和低温阶段，针对高温区，升温阶段的升温速率为3℃/min；恒温阶段的恒温时间为4小时；降温阶段的降温速率为5℃/min；
实施例六：
其余部分与实施例三相同，仅S5不同如下：
按照设定的控温程序，分别同时控制高温区和低温区的温度，其中高温区的最高温度为1120℃，低温区的最高温度为650℃，高温度与低温区的最低温度为室内温度；
控温程序包括升温阶段，恒温阶段和低温阶段，针对高温区，升温阶段的升温速率为3℃/min；恒温阶段的恒温时间为1小时；降温阶段的降温速率为5℃/min；
最后得到高纯的砷硅合金，其中砷含量89.96％，硅含量9.95％。
综上可得，在温度、恒温时间与压力相同时，升温或降温速率越低，得到的高纯砷硅合金纯度越高；在升温或降温速率、恒温时间与压力相同的情况下，温度越低，得到的高纯砷硅合金纯度越高；在升温或降温速率、恒温时间与温度相同的情况下，恒温时间越长，得到的高纯砷硅合金纯度越高。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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