一种生产安赛蜜的废酸处理方法及系统
阅读说明：本技术 一种生产安赛蜜的废酸处理方法及系统 (Waste acid treatment method and system for producing acesulfame potassium ) 是由 刘芳 庆九 俞新南 朱小刚 于 2021-07-13 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种生产安赛蜜的废酸处理方法及系统,通过对安赛蜜生产过程中产生的废酸先进行预处理,脱除其中的二氯甲烷,预处理后的废酸进行高温裂解,制备SO-(3),用于安赛蜜生产工艺中环合反应的原料；副产硫酸进行它用如销售或生产使用。解决了废酸的处理,使得SO-(3)得到回用。本发明工艺简单,能耗低,降低成本,资源得到综合利用,符合国家的产业政策。(The invention provides a waste acid treatment method and a waste acid treatment system for acesulfame potassium production 3 The raw materials are used for cyclization reaction in the acesulfame potassium production process; the by-product sulfuric acid is used for sale or production. Solves the problem of treatment of waste acid to ensure SO 3 And recycling the waste water. The invention has simple process, low energy consumption, reduced cost, comprehensive utilization of resources and accordance with national industrial policies.)
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种生产安赛蜜的废酸处理方法及系统。
背景技术
安赛蜜是AK糖(Acesulfame-K)的俗称，中文化学名为6-甲基-1,2,3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化钾，英文化学名为6-Methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one 2,2-dioxide potassium salt。外观性质：无色晶体。溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为270g/L。CAS号：55589-62-3。分子式：C4H4O4KNS。分子量：201.24。熔点(℃)：229-232。相对密度(水＝1)：1.81。酸碱度：pH＝5.5-7.5。安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。
在安赛蜜生产过程中会产生大量废酸，废酸主要含有硫酸、三乙胺、二氯甲烷、少量安赛蜜及有机物。通常工艺为：产生的废酸与碳酸钙反应，在回收利用三乙胺的过程中会产生CaSO4﹒2H2O，经过水洗、高温煅烧处理工艺生成无水CaSO4。此工艺能耗较高，且容易造成环境污染。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种生产安赛蜜的废酸处理方法及系统，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种生产安赛蜜的废酸处理方法，包括如下步骤：
(1)将待回收废酸进行脱轻，得到冷凝二氯甲烷和预处理后的废酸；
(2)将步骤(1)得到的预处理后的废酸与液体硫磺和空气混合反应，在高温条件下使废酸裂解，得到裂解气；
(3)将步骤(2)得到的裂解气进行转化，得到SO3气体；
(4)吸收步骤(3)得到的SO3气体，得到发烟硫酸；
(5)对步骤(4)得到的发烟硫酸进行蒸馏，得到SO3和浓硫酸。
优选地，所述步骤(1)中，所述待回收废酸来自萃取后的废酸。所述萃取后的废酸是指经酰化、环合、水解反应后的酸层采用二氯甲烷进行萃取，萃余液即为废酸。所述萃取后的废酸含有硫酸、三乙胺硫酸盐、ACH、水、醋酸、丙酮、二氯甲烷等成分。
本发明中，所述脱轻是指根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷。
废酸裂解是指废酸中的硫酸及三乙胺硫酸盐在高温条件下发生裂解反应，生成SO2气体。
裂解气中主要含有SO2、O2、SO3成分。
优选地，步骤(4)中用浓硫酸吸收SO3气体。
转化是指在催化剂作用下，裂解气中的SO2与O2发生反应，生成SO3。
本发明的第二方面，提供一种生产安赛蜜的废酸处理系统，包括：
脱轻装置，用于将待回收废酸进行脱轻，得到冷凝二氯甲烷和预处理后的废酸；
裂解装置，用于将所述预处理后的废酸与液体硫磺和空气混合反应，在高温条件下使废酸裂解，得到裂解气；
转化装置，用于将所述裂解气进行转化，得到SO3气体；
吸收装置，用于吸收所述SO3气体，得到发烟硫酸；
蒸馏装置，用于对所述发烟硫酸进行蒸馏，得到SO3和浓硫酸；
所述脱轻装置与裂解装置流体连通，所述裂解装置与所述转化装置流体连通，所述转化装置与所述吸收装置流体连通，所述吸收装置与所述蒸馏装置流体连通。
优选地，所述脱轻装置中的待回收废酸来自萃取后的废酸。所述萃取后的废酸是指经酰化、环合、水解反应后的酸层采用二氯甲烷进行萃取，萃余液即为废酸。所述萃取后的废酸含有硫酸、三乙胺硫酸盐、ACH、水、醋酸、丙酮、二氯甲烷等成分。
优选地，所述系统还包括SO3回收装置，所述SO3回收装置与所述蒸馏装置流体连通。
优选地，所述系统还包括浓硫酸回收装置，所述浓硫酸回收装置与所述蒸馏装置流体连通。
本发明中，所述脱轻是指根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷。
废酸裂解是指废酸中的硫酸及三乙胺硫酸盐在高温下条件下发生裂解反应，生成SO2气体。
裂解气中主要含有SO2、O2、SO3成分。
优选地，所述吸收装置中提供浓硫酸，用于吸收SO3气体。
转化是指在催化剂作用下，裂解气中的SO2与O2发生反应，生成SO3。
本发明的一种生产安赛蜜的废酸处理方法及系统，具有以下有益效果：
本发明主要针对目前安赛蜜合成过程中的废酸处理工艺能耗较高、容易造成环境污染等问题，提供一种废酸处理方法及系统。通过对安赛蜜生产过程中产生的废酸先进行预处理，脱除其中的二氯甲烷，预处理后的废酸进行高温裂解，制备SO3，用于安赛蜜生产工艺中环合反应的原料；副产硫酸进行它用如销售或生产使用。解决了废酸的处理，使得SO3得到回用。工艺简单，能耗低，降低成本，资源得到综合利用，符合国家的产业政策。
附图说明
图1：本发明提供的一种生产安赛蜜的废酸处理系统示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
一种生产安赛蜜的废酸处理系统，如图1所示，包括：
脱轻装置1，用于将待回收废酸进行脱轻，得到冷凝二氯甲烷和预处理后的废酸；
裂解装置2，用于将所述预处理后的废酸与液体硫磺和空气混合反应，在高温条件下使废酸裂解，得到裂解气；
转化装置3，用于将所述裂解气进行转化，得到SO3气体；
吸收装置4，用于吸收所述SO3气体，得到发烟硫酸；
蒸馏装置5，用于对所述发烟硫酸进行蒸馏，得到SO3和浓硫酸；
所述脱轻装置1与裂解装置2流体连通，所述裂解装置2与所述转化装置3流体连通，所述转化装置3与所述吸收装置4流体连通，所述吸收装置4与所述蒸馏装置5流体连通。
一种优选的实施方式中，所述脱轻装置1中的待回收废酸来自萃取后的废酸。所述萃取后的废酸是指经酰化、环合、水解反应后的酸层采用二氯甲烷进行萃取，萃余液即为废酸。所述萃取后的废酸含有硫酸、三乙胺硫酸盐、ACH、水、醋酸、丙酮、二氯甲烷等成分。
一种优选的实施方式中，所述系统还包括SO3回收装置，所述SO3回收装置与所述蒸馏装置5流体连通。
一种优选的实施方式中，所述系统还包括浓硫酸回收装置，所述浓硫酸回收装置与所述蒸馏装置5流体连通。
上述脱轻是指根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷。
上述废酸裂解是指废酸中的硫酸及三乙胺硫酸盐在高温条件下发生裂解反应，生成SO2气体。
上述裂解气中主要含有SO2、O2、SO3成分。
上述转化是指在催化剂作用下，裂解气中的SO2与O2发生反应，生成SO3。
上述吸收装置4中提供浓硫酸，用于吸收SO3气体。
实施例1
萃取后的废酸(硫酸含量55％)10.2kg进入脱轻装置1，进行脱轻，即根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷，产生0.2kg冷凝二氯甲烷和10.0kg预处理后废酸，所述冷凝二氯甲烷进行回收处理，所述预处理后废酸进入裂解装置2。1.5kg液体硫磺、38.3kg空气及10kg预处理后的废酸在裂解装置2中进行反应，使得废酸中的硫酸及三乙胺硫酸盐在高温下完全裂解，产生裂解气。裂解气进入转化装置3中，生成SO3气体。SO3气体进入吸收装置4，被浓硫酸吸收，生成发烟硫酸。发烟硫酸进入蒸馏装置5，分别得到4kgSO3和6.7kg98％硫酸，所述SO3回收后可用于安赛蜜生产环合反应的原料，所述98％硫酸可作为副产浓硫酸进行销售，或生产使用。回收SO3品质均符合优等品要求。
表1
实施例2
萃取后的废酸(硫酸含量60％)25kg进入脱轻装置1，进行脱轻，即根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷，产生0.6kg冷凝二氯甲烷和24.4kg预处理后废酸，所述冷凝二氯甲烷进行回收处理，所述预处理后废酸进入裂解装置2。2.5kg液体硫磺、65kg空气及24.4kg预处理后的废酸在裂解装置2中进行反应，使得废酸中的硫酸及三乙胺硫酸盐在高温下完全裂解，产生裂解气。裂解气进入转化装置3中，生成SO3气体。SO3气体进入吸收装置4，被浓硫酸吸收，生成发烟硫酸。发烟硫酸进入蒸馏装置5，分别得到12.2kgSO3和11.3kg98％硫酸，所述SO3回收后可用于安赛蜜生产环合反应的原料，所述98％硫酸可作为副产浓硫酸进行销售，或生产使用。回收SO3品质均符合优等品要求。
表2
实施例3
萃取后的废酸(硫酸含量65％)25kg进入脱轻装置1，进行脱轻，即根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷，产生0.5kg冷凝二氯甲烷和27kg预处理后废酸，所述冷凝二氯甲烷进行回收处理，所述预处理后废酸进入裂解装置2。2.5kg液体硫磺、65kg空气及26kg预处理后的废酸在裂解装置2中进行反应，使得废硫酸在高温下完全裂解，产生裂解气。裂解气进入转化装置3中，生成SO3气体。SO3气体进入吸收装置4，被浓硫酸吸收，生成发烟硫酸。发烟硫酸进入蒸馏装置5，分别得到10kgSO3和15.4kg98％硫酸，所述SO3回收后可用于安赛蜜生产环合反应的原料，所述98％硫酸可作为副产浓硫酸进行销售，或生产使用。回收SO3符合优等品要求。
表3
本发明通过对安赛蜜生产过程中产生的废酸先进行预处理，脱除其中的二氯甲烷，预处理后的废酸进行高温裂解，制备SO3，可用于安赛蜜生产工艺中环合反应的原料；副产硫酸进行它用如销售或生产用。一方面解决了废酸的处理，使得SO3得到回用；另一方面所得硫酸可进行销售或循环使用。工艺简单，能耗低，降低成本，资源综合利用，符合国家的产业政策。具体的，与常规工艺相比，可以使安赛蜜生产过程中产生的废酸处理成本降低15％。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。