电子级硫酸的生产工艺及生产用低温蒸发纯化吸收装置
阅读说明：本技术 电子级硫酸的生产工艺及生产用低温蒸发纯化吸收装置 (Production process of electronic-grade sulfuric acid and low-temperature evaporation, purification and absorption device for production ) 是由 林益兴 王琴 于 2021-01-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种电子级硫酸的生产工艺及生产用低温蒸发纯化吸收装置。该装置包括联用的蒸发纯化装置和吸收装置,利用该装置进行电子级硫酸的生产方法包括常温吸收转化、负压低温蒸发、低温吸收和增温脱气,其中负压低温蒸发利用蒸发纯化装置并使用低温热水加热,使三氧化硫气体在不吐沸的情况下蒸发出来；其中低温吸收利用吸收装置在低温下用超纯水或超纯硫酸吸收三氧化硫气体,并利用吸收液冲击力及对三氧化硫的吸收在蒸发纯化装置内形成负压使液体三氧化硫沸点降低。该生产方法和装置能够在得到高品质电子级硫酸并保证产量和效率的同时,保证操作的安全性。(The invention discloses a production process of electronic-grade sulfuric acid and a low-temperature evaporation, purification and absorption device for production. The device comprises an evaporation and purification device and an absorption device which are combined, and the production method of the electronic-grade sulfuric acid by using the device comprises normal-temperature absorption and conversion, negative-pressure low-temperature evaporation, low-temperature absorption and warming degassing, wherein the negative-pressure low-temperature evaporation utilizes the evaporation and purification device and uses low-temperature hot water for heating, so that sulfur trioxide gas is evaporated without boiling; the low-temperature absorption utilizes an absorption device to absorb sulfur trioxide gas at low temperature by using ultrapure water or ultrapure sulfuric acid, and utilizes the impact force of absorption liquid and the absorption of sulfur trioxide to form negative pressure in an evaporation purification device so as to reduce the boiling point of liquid sulfur trioxide. The production method and the production device can ensure the safety of operation while obtaining high-quality electronic-grade sulfuric acid and ensuring the yield and the efficiency.)
技术领域
本发明涉及一种硫酸生产用装置及工艺，具体的涉及一种电子级硫酸的生产工艺及生产用低温蒸发纯化吸收装置，属于电子级化学品生产工艺及设备技术领域。
背景技术
电子级硫酸又称超纯硫酸，属于超净高纯试剂，是工业上用量最大的湿电子化学品，主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀等，以及印刷电路板的腐蚀和清洗等，可有效去除晶片和印刷电路板上的颗粒杂质、无机残留物和碳沉积物等。
电子级硫酸的制备工艺主要包括精馏法和气体吸收法。精馏法是利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，具体的是将工业级硫酸经过强氧化处理后再加入石英精馏塔内进行精馏后，经微孔滤膜过滤形成电子级硫酸后分装即可；上述精馏法的能耗较大，成本高，且有些杂质难以去除，产生的废气、酸雾对人体有害，不利于环境保护，仅适合小规模生产。气体吸收法是将纯化后的三氧化硫直接用超纯水或超纯硫酸吸收，其中三氧化硫的纯化是产品达标的关键；该气体吸收法适合大规模工业化生产，杂质去除率较高，产品质量稳定，能耗低，能充分满足半导体工业的需求。
目前现有技术中电子级硫酸的制备工艺流程参见图1中所示，过程如下：将硫铁矿和硫磺等含硫物质在沸腾炉中经过沸腾焙烧，所产生的炉气主要含有二氧化硫、氧气、氮气、水蒸气以及如砷、硒等的化合物和矿尘等；上述炉气依次经干法除尘、湿法净化和干燥处理后，形成主要含有二氧化硫、氧气和氮气的炉气；该炉气进入接触室内经催化剂作用将其中的二氧化硫气体催化氧化为三氧化硫气体，从接触室内出来的气体主要是三氧化硫、氮气以及剩余的未起反应的氧气和二氧化硫；对该出来的气体使用质量分数为98.3%的硫酸作为吸收剂将其中的三氧化硫吸收掉，从吸收塔上部导出的氮气、没起反应的氧气和少量二氧化硫再次经干燥后通入接触室，进行二次转化氧化，然后再进入吸收塔进行吸收。98.3%的硫酸吸收三氧化硫气体后形成工业级液体三氧化硫、发烟硫酸以及硫酸产品，对上述产物中的工业级液体三氧化硫采用釜式蒸发器并选用蒸汽作为介质进行蒸馏纯化，再将经蒸馏纯化的三氧化硫依次采用常温吸收和常温脱气后，经过滤得到电子级硫酸产品。
上述现有技术的制备工艺中，蒸馏纯化阶段采用蒸汽进行蒸馏纯化，且吸收阶段为常温吸收，其操作温度均较高，因此安全性较低；同时现有技术中脱气阶段也均采用常温脱气方式，液体中所含的气体难以有效的脱除干净。
此外，目前现有的用于三氧化硫蒸发纯化的装置为釜式蒸发器，其使用蒸汽作为蒸发介质。采用釜式蒸发器时对待处理三氧化硫液体进行集中加热，其加热效率较慢，且三氧化硫液体的处理量一般均较大，一旦发生意外，其危险性非常高；同时采用蒸汽作为蒸发介质，而蒸汽的温度较高，三氧化硫液体在蒸发过程中会发生吐沸的情况，其安全性较差，同时使用蒸汽时能耗也较高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种电子级硫酸的生产工艺及生产用低温蒸发纯化吸收装置，其中装置能够实现低温蒸发和低温吸收，生产工艺利用该装置对工业级液体三氧化硫进行低温蒸发纯化和低温吸收，并进行增温脱气，能够在得到高品质电子级硫酸并保证产量和效率的同时，保证操作的安全性。
本发明的技术方案是：
本发明公开了一种生产电子级硫酸用低温蒸发纯化吸收装置，该装置包括蒸发纯化装置和吸收装置，其中
所述蒸发纯化装置包括直端罐体和密封式盖设于该直端罐体两端的上罐盖和下罐盖，其中上罐盖的顶端设有供蒸发气体流出的气体出管，下罐盖的底端设有供经蒸发后的液体流出的液体出管；
所述直端罐体的周向内侧壁的上下两端处沿径向截面分别密封式固设有一上、下管板，该上、下管板贯通式密封式固定插接有若干根均匀分布且两端开口的第一换热管和第二换热管，且该第一、二换热管的上下两端分别对应贯通上、下管板，使上管板及下管板、直端罐体的周向内侧壁和第一、二换热管外周壁之间形成加热区；
所述直端罐体的底端旁侧位于下管板的上方处设有供热水进入加热区的热水进管，且在直端罐体的顶端旁侧位于上管板的下方处设有供热水流出的热水出管；所述直端罐体的顶端旁侧位于上管板的上方处设有相对分布的供待蒸馏液体流入和流出的溶液进管和溶液出管，且所述溶液进管经配液盘与所述第一、二换热管连通；
所述吸收装置包括吸收室，该吸收室的上端固设有一与该吸收室连通的供吸收液体进入吸收室的吸收液体进管，且该吸收液体进管的旁侧上开设有与该吸收液体进管连通的被吸收气体进管，所述被吸收气体进管与所述蒸发纯化装置的气体出管连通。
其进一步的技术方案是：所述下罐盖上沿该下罐盖的径向面固定插设有一供热水流动的蛇形换热管，且该蛇形换热管的流体进口和流体出口均位于所述下罐盖的周向侧壁外侧；该蛇形换热管的外壁固定套设有若干个间隔分布的导热板，若干个所述导热板均位于所述下罐盖内。
其进一步的技术方案是：若干根所述第一换热管和第二换热管的中心轴线均与直端罐体的中心轴线平行设置；且在径向截面上，若干根第一换热管在直端罐体的径向截面上均匀间隔分布，若干根第二换热管均匀间隔分布在直端罐体的径向截面的四周以及中心位置处。
其进一步的技术方案是：所述加热区内间隔固定连接有两个沿直端罐体的径向截面交错布置的折流板，且所述第一换热管和第二换热管均贯穿所述折流板。
其进一步的技术方案是：所述直端罐体的顶端旁侧位于所述上管板的下方处设有供空气进入的急停空气进管，且所述直端罐体的底端旁侧位于所述下管板的上方处设有供热水流出的急停热水出管。
其进一步的技术方案是：所述直端罐体的内侧壁上位于所述溶液进管的管口处固设有一“┐”形液体进口挡板；位于所述下罐盖底部的液体出管上定位设有第一液位计管，且所述下罐盖的顶部旁侧处定位设有第二液位计管。
其进一步的技术方案是：所述被吸收气体进管的中心轴线沿气体进入方向与所述吸收液体进管的中心轴线沿液体进入方向形成有一锐角夹角，且该锐角夹角为30-45℃；且所述吸收液体进管的直径大于所述被吸收气体进管的直径。
本发明还公开了一种使用上述装置进行电子级硫酸生产的工艺，该生产工艺包括如下步骤：
步骤S1，将从接触室内出来的炉气通入第一吸收塔内用质量百分浓度为98-99 %的浓硫酸进行吸收，其中炉气内所含有的三氧化硫气体完全被浓硫酸吸收得到发烟硫酸，该发烟硫酸中硫酸的质量百分浓度为50-70%；然后向该发烟硫酸中添加质量百分浓度为10-31%的过氧化氢水溶液使溶解在发烟硫酸中的少量二氧化硫氧化为三氧化硫，该过氧化氢水溶液的用量为发烟硫酸总质量的0.01-0.2%；其中从第一吸收塔顶部流出的气体再次经干燥后通入接触室，进行二次转化氧化，然后再进入第一吸收塔内用浓硫酸进行吸收实现尾气循环吸收；
步骤S2，将步骤S1所得液体产物单独或与外购工业级液体三氧化硫一起加入到低温蒸发纯化吸收装置的蒸发纯化装置中进行负压低温蒸发，经负压低温蒸发后从蒸发纯化装置的顶部流出三氧化硫气体；
步骤S3，将经步骤S2处理所得三氧化硫气体通入第二吸收塔中用质量百分浓度为98%的超纯硫酸作为母酸在40-55℃下进行低温吸收，得到硫酸液体；再向该得到的硫酸液体中添加质量百分浓度为10-31%的过氧化氢水溶液使溶解在作为母酸的超纯硫酸中的少量二氧化硫氧化为三氧化硫，且该过氧化氢水溶液的用量为发烟硫酸总质量的0.01-0.2%；
步骤S4，将经步骤S3处理所得硫酸进行增温脱气，去除液体中所含有的不溶性气体，其增温脱气的温度为40-65℃；
步骤S5，将经步骤S4处理所得液体采用滤膜孔径为0.05-0.1μm的膜过滤器进行过滤，得到电子级硫酸。
其进一步的技术方案是：步骤S2中所述步骤S1所得液体产物与外购工业级液体三氧化硫的共混质量比为（3-5）:1。
其进一步的技术方案是：步骤S2中所述蒸发纯化装置中进入加热区的热水温度为40-45℃，且从蒸发纯化装置的加热区中流出的热水温度为25-30℃；步骤S2中所述蒸发纯化装置中的第一换热管和第二换热管内的负压为0.01-0.08MPa。
本发明的有益技术效果是：
1、本发明所述装置中采用蒸发纯化装置将待处理三氧化硫液体引入第一、二换热管内，并在加热区内通过低温热水，利用热水与第一、二换热管内液体进行热量交换进行低温蒸发，在保证液体不吐沸的情况下将三氧化硫气体蒸发出来，处理过程中装置内部的三氧化硫液体储量小，危险性较低；同时由于该装置内部使用的第一、二换热管的管子数量较大，在三氧化硫液体总储量小的情况下蒸发面积仍较大，因此其蒸发效率和产量仍较高；
2、本发明所述装置中采用低温吸收装置与蒸发纯化装置联用，将被吸收气体进管与气体出管连通，利用超纯水或超纯硫酸的冲击力以及超纯水或超纯硫酸对三氧化硫的吸收在被吸收气体进管内形成负压，进而使蒸发纯化装置内与气体出管连通的第一、二换热管内也形成负压，降低了三氧化硫液体的沸点，在蒸发纯化装置内形成负压蒸馏，与现有技术中通用的常温吸收方式相比，在吸收过程中液体的总体温度能够控制在较低水平，蒸馏效率高的同时安全性非常高；
3、本发明生产工艺中在蒸发纯化阶段前使用过氧化氢对溶解在发烟硫酸中的少量二氧化硫进行氧化，使其转化为三氧化硫；同时将第一吸收塔内流出的气体回流至接触室进行二次转化，能够充分利用尾气中的二氧化硫，提高其利用率；
4、本发明在脱气阶段采用增温脱气的方式对硫酸进行脱气，去除液体中所含有的不溶性气体，与现有技术中通用的常温脱气方式相比，其脱气效果更好。
附图说明
图1为现有技术电子硫酸制备工艺流程图；
图2为本发明电子硫酸制备工艺流程图；
图3为本发明中低温蒸发纯化吸收装置的整体结构示意图；
图4为本发明中的蒸发纯化装置的结构示意图；
图5为本发明中的蒸发纯化装置的俯视结构示意图；
图6为本发明中的蛇形换热管的结构示意图；
图7为本发明中的第一换热管和第二换热管的分布示意图；
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
下述具体实施例详细记载了一种低温蒸发纯化吸收装置，该装置包括蒸发纯化装置1和吸收装置2。本具体实施例中以用于三氧化硫的低温蒸发纯化过程及超纯硫酸对三氧化硫的低温吸收过程的低温蒸发纯化吸收装置为例进行说明。
本具体实施例中的蒸发纯化装置1包括两端开口的直端罐体11，和密封式盖设于该直端罐体两端开口处的上罐盖12和下罐盖13，使直端罐体、上罐盖和下罐盖形成一个整体。直端罐体11的外壁一周固定连接有四个等距间隔布置的耳座，通过耳座对装置进行吊运及安装固定。上述的上罐盖12的顶端设有供蒸发气体流出的气体出管121，下罐盖的底端设有供经蒸发后的液体流出的液体出管131。
直端罐体11的周向内侧壁的上下两端处沿径向截面分别密封式固设有一上管板16和一下管板17。该上、下管板上贯通式密封式固定插接有若干根均匀分布且两端开口的第一换热管18和第二换热管19，且该第一、二换热管的上下两端均分别对应贯通上、下管板，使上管板及下管板、直端罐体的周向内侧壁和第一、二换热管外周壁之间形成加热区。即第一、二换热管的两端均为开口结构，且上述换热管上端的外周侧壁与上管板密封式固定连接，换热管下端的外周侧壁与下管板密封式固定连接，此外换热管两端均贯通两个管板，使换热管的两端开口位于加热区之外。
若干根上述的第一换热管18和第二换热管19的中心轴线均与直端罐体11的中心轴线平行设置。且在径向截面上，若干根第一换热管在直端罐体11的径向截面上均匀间隔分布，若干根第二换热管19均匀间隔分布在直端罐体11的径向截面的四周以及中心位置处，参见图7所示。本具体实施例中第一换热管的数量设置为114根，第二换热管的数量设置为7根。上述的加热区内在直端罐体的周向内侧壁上间隔固定连接有两个沿直端罐体11的径向截面交错布置的折流板14，且第一换热管18和第二换热管19均贯穿折流板14，该折流板的主要作用是对位于加热区内的热水进行扰流，使得热水的温度更加均匀，且折流板的材质为不锈钢，不易发生锈蚀，使用寿命较高。
直端罐体11的底端旁侧位于下管板的上方处设有供热水进入加热区的热水进管111，且在直端罐体的顶端旁侧位于上管板的下方处设有供热水流出的热水出管112。直端罐体11的顶端旁侧位于上管板的上方处设有相对分布的供待蒸馏液体流入和流出的溶液进管113和溶液出管114，且溶液进管113经配液盘与所述第一、二换热管连通，其中配液盘的主要作用是将通过溶液进管进入加热区的液体分配到第一、二换热管管内的部件，其为本领域常规技术方案，本申请中不再赘述。此外，直端罐体11的内侧壁上位于溶液进管113的管口处固设有一“┐”形液体进口挡板110，该挡板的主要作用是使进入直端罐体的液体能够顺利的流入配液盘中，避免液体溅射到其他部位。
本具体实施例中，蒸发纯化装置1的下罐盖13上沿该下罐盖的径向面固定插设有一供热水流动的蛇形换热管15，且该蛇形换热管的流体进口和流体出口均位于下罐盖的周向侧壁外侧。蛇形换热管15的外壁固定套设有若干个间隔分布的导热板151，若干个导热板151均位于下罐盖13内，上述导热板151能够增加蛇形换热管15的换热面积，提高换热效率。上述蛇形换热管15与外部循环热水水源连通，蛇形换热管能够对滴落在下罐盖内的液体进行保温，进一步提高蒸馏效率。
本具体实施例中，直端罐体11的顶端旁侧位于上管板16的下方处设有供空气进入的急停空气进管115，且直端罐体11的底端旁侧位于下管板17的上方处设有供热水流出的急停热水出管116。上述急停空气进管115和急停热水出管116的作用如下：在发生紧急情况时，通过急停空气进管115向直端罐体11的加热区内加注空气，在加热区内的热水经由急停热水出管116迅速排出，同时空气对第一、二换热管进行冷却，能够实现快速停止蒸馏，大大提高了该装置的安全性。
本具体实施例中，位于下罐盖13底部的液体出管131上定位设有第一液位计管132，且下罐盖13的顶部旁侧处定位设有第二液位计管133。上述第一液位计管的主要作用是检测下罐盖内积存液体的最低液位，第二液位计管的主要作用是检测下罐盖内积存液体的最高液位，当下罐盖内液位在达到最高液位时，打开液体出管131让液体流出；当下罐盖内液位在最低点时，关闭液体出管131即可。此外，下罐盖13的底面与第一液位计管132之间固定连接有加强杆，用于对第一液位计管进行辅助支撑。
本具体实施例中，待蒸馏处理液体为液体三氧化硫，其在该装置中的处理过程如下：待处理三氧化硫液体自溶液进管进入位于直端罐体顶部的配液盘后，经由该配液盘流入第一换热管和第二换热管内，多余的待处理三氧化硫液体经由溶液出管溢流而出，进入第一、二换热管内的待处理三氧化硫液体均匀分布在换热管的管壁内侧上并沿管壁内侧缓慢向下流动形成液膜。通过热水进管向直端罐体内部的加热区内通入40℃的热水，然后经由热水出管流出（该流出热水为约30℃的水）进行热水循环，热水对第一、二换热管内的待处理三氧化硫液体进行低温缓慢加热，待处理三氧化硫液体在换热管内流动时进行低温蒸馏，在三氧化硫液体不吐沸的情况下，三氧化硫气体蒸发出来，该生成的三氧化硫气体经由气体出管排出，剩余的三氧化硫液体则滴落至下罐盖内，然后经由液体出管排出。由于待处理三氧化硫液体经由第一换热管和第二换热管内壁流动进行蒸馏，第一换热管和第二换热管内的三氧化硫液体储量小，危险性较低；同时由于该装置内部使用的第一、二换热管的管子数量较大，在三氧化硫液体总储量小的情况下蒸发面积仍较大，因此其蒸发效率和产量仍是不会降低的。
吸收装置2包括吸收室21，该吸收室的上端固设有一与该吸收室连通的供吸收液体进入吸收室的吸收液体进管22，且该吸收液体进管的旁侧上开设有与该吸收液体进管连通的被吸收气体进管23，上述被吸收气体进管23与蒸发纯化装置1的气体出管121连通。其中被吸收气体进管23的中心轴线沿气体进入方向与吸收液体进管22的中心轴线沿液体进入方向形成有一锐角夹角，且该锐角夹角为30-45℃。此外，吸收液体进管22的直径大于被吸收气体进管23的直径。
本具体实施例中，被吸收气体为蒸发纯化装置的气体出管流出的三氧化硫气体，吸收液体为用于吸收三氧化硫的超纯硫酸。在使用时，超纯硫酸急速且大量的自吸收液体进管22进入吸收室，在该过程中被吸收气体三氧化硫通过被吸收气体进管23进入吸收室时，由于超纯硫酸在吸收液体进管内流动时超纯硫酸的冲击力会在管内形成负压，同时超纯硫酸同步吸收三氧化硫，从而使与吸收液体进管连通的被吸收气体进管内也形成负压，进而使蒸发纯化装置内与气体出管连通的第一、二换热管内也形成负压，从而降低了三氧化硫液体的沸点，在蒸发纯化装置内形成负压蒸馏，进一步提高了蒸馏效率。
本发明中采用上述装置进行电子级硫酸的生产过程如下：
电子级硫酸生产用的三氧化硫制备工艺与现有技术一致，具体过程为：将硫铁矿和硫磺等含硫物质在沸腾炉中经过沸腾焙烧，所产生的炉气主要含有二氧化硫、氧气、氮气、水蒸气以及如砷、硒等的化合物和矿尘等；上述炉气依次经干法除尘、湿法净化和干燥处理后，形成主要含有二氧化硫、氧气和氮气的炉气；该炉气进入接触室内经催化剂作用将其中的二氧化硫气体催化氧化为三氧化硫气体，从接触室内出来的气体主要是三氧化硫、氮气以及剩余的未起反应的氧气和二氧化硫。
对三氧化硫进行纯化和用该纯化后的三氧化硫进行电子级硫酸的制备的过程如下：
步骤S1，将从接触室内出来的炉气通入第一吸收塔内用浓硫酸进行吸收，其中炉气内所含有的三氧化硫气体完全被浓硫酸吸收得到发烟硫酸，然后向该发烟硫酸中添加过氧化氢水溶液使溶解在发烟硫酸中的少量二氧化硫氧化为三氧化硫；其中从第一吸收塔顶部流出的气体再次经干燥后通入接触室，进行二次转化氧化，然后再进入第一吸收塔内用浓硫酸进行吸收实现尾气循环吸收；
步骤S2，将步骤S1所得液体产物单独或与外购工业级液体三氧化硫一起加入到低温蒸发纯化吸收装置的蒸发纯化装置中进行负压低温蒸发，经负压低温蒸发后从蒸发纯化装置的顶部流出三氧化硫气体；
步骤S3，将经步骤S2处理所得三氧化硫气体通入第二吸收塔中用质量百分浓度为98%的超纯硫酸作为母酸进行低温吸收，得到硫酸液体；再向该得到的硫酸液体中添加过氧化氢水溶液使溶解在作为母酸的超纯硫酸中的少量二氧化硫氧化为三氧化硫；
步骤S4，将经步骤S3处理所得硫酸进行增温脱气，去除液体中所含有的不溶性气体；
步骤S5，将经步骤S4处理所得液体进行过滤，得到电子级硫酸。
优选的，步骤S1中吸收用浓硫酸的质量百分浓度为98-99%，优选工业用质量百分浓度为98.3%的硫酸；且所形成的发烟硫酸中硫酸的质量百分浓度为50-70%。
优选的，步骤S1和步骤S3中所使用的过氧化氢水溶液的质量百分浓度为10-31%，且该过氧化氢水溶液的用量为发烟硫酸总质量的0.01-0.2%。
优选的，步骤S2中当所述步骤S1所得液体产物与外购工业级液体三氧化硫进行共混时的共混质量比为（3-5）:1。
优选的，步骤S2中所述蒸发纯化装置中进入加热区的热水温度为40-45℃，优选为40℃热水；且从蒸发纯化装置的加热区中流出的热水温度为25-30℃，优选为30℃。
优选的，步骤S2中所述蒸发纯化装置中的第一换热管和第二换热管内的负压为0.01-0.08MPa。
优选的，步骤S3中低温吸收温度为40-55℃。
优选的，步骤S4中将经步骤S3处理所得硫酸增温至40-65℃进行脱气。在具体操作时，步骤S4进行增温脱气的温度高于步骤S3中低温吸收的温度。
优选的，步骤S5中过滤采用滤膜孔径为0.05-0.1μm的膜过滤器进行过滤。
经由上述生产方法生产所得的电子级硫酸中金属离子的浓度低于10ppt，阴离子浓度低于15ppb、易氧化物浓度低于1ppm，且硫酸的质量百分浓度为99.5%以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
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