一种色彩与电导的双模气体传感装置及其制备和使用方法
阅读说明：本技术 一种色彩与电导的双模气体传感装置及其制备和使用方法 (Color and conductance dual-mode gas sensing device and preparation and use methods thereof ) 是由 鲍皓明 张洪文 崔锡荣 蔡伟平 于 2021-08-11 设计创作，主要内容包括：本发明属于气体检测领域,具体涉及一种色彩与电导的双模气体传感装置及其制备和使用方法。该传感装置由陶瓷加热片以及附着在陶瓷加热片上的金属氧化物薄膜组成,陶瓷加热片的两端均设置有金电极和导线,电导检测装置连接所述导线用于采集金属氧化物薄膜的电导率变化；金属氧化物薄膜上还设置有颜色探测器,光谱检测装置连接颜色探测器,用于分析和采集金属氧化物薄膜的光学吸收谱。本发明通过电导检测结果结合颜色变化的检测判断,使本发明提供的传感装置及检测方法既具有较高的检测能力,同时还具有可视化监测的效果,可以在不同气体环境检测中广泛应用。(The invention belongs to the field of gas detection, and particularly relates to a color and conductance dual-mode gas sensing device and a preparation and use method thereof. The sensing device consists of a ceramic heating sheet and a metal oxide film attached to the ceramic heating sheet, wherein both ends of the ceramic heating sheet are provided with a gold electrode and a lead, and a conductivity detection device is connected with the lead and is used for collecting the conductivity change of the metal oxide film; the metal oxide film is also provided with a color detector, and the spectrum detection device is connected with the color detector and used for analyzing and collecting the optical absorption spectrum of the metal oxide film. According to the invention, the conductivity detection result is combined with the detection and judgment of the color change, so that the sensing device and the detection method provided by the invention have high detection capability and a visual monitoring effect, and can be widely applied to detection of different gas environments.)
技术领域
本发明属于气体检测领域，具体涉及一种色彩与电导的双模气体传感装置及其制备和使用方法。
背景技术
气体的高效监测对公共安全和社会生产具有重要意义。一个高效的气体传感器应当具有快速响应、高的灵敏度和较高的精确性等。然而，目前的主要技术都难以同时满足这些要求。
例如，代表性的电导型气体传感技术可以实现较高的灵敏度，和快速响应等，但是这种电导型传感方法依赖于电学测量，一旦电路出现故障，将不能工作，对于监测预警系统，不能保证安全性。另外，有些利用颜色变化的传感方法，例如气致变色技术，它虽然不依赖于电学测量，容易实现可视化的监测。但是，单一的传感方法精度低，可靠性仍然有待提高。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的欠缺之处，提供一种能在同一薄膜器件上同时实现对气体的色彩与电导双模响应的监测技术。
本发明采用了以下技术方案：
本发明首先提供了一种色彩与电导的双模气体传感装置，该传感装置由陶瓷加热片以及附着在所述陶瓷加热片上的金属氧化物薄膜组成，所述陶瓷加热片的两端均设置有电极和导线，电导检测装置连接所述导线用于采集所述金属氧化物薄膜的电导率变化；所述金属氧化物薄膜上还设置有颜色探测器，光谱检测装置连接所述颜色探测器，用于分析和采集所述金属氧化物薄膜的光学吸收谱。
优选的，所述金属氧化物薄膜中金属氧化物为二氧化钛、二氧化锡、氧化锌、氧化铈或三氧化二铁中的任一种。
优选的，所述金属氧化物薄膜的膜层厚度为100-5000nm。
所述陶瓷加热片为商用的陶瓷加热片。
本发明其次提供了一种制备上述色彩与电导的双模气体传感装置的方法，包括以下步骤：
S1.将金属氧化物纳米粉体与去离子水按照质量比（1:10）-（1:100）混合，在超声池中充分超声，直到形成均匀的胶体溶液；
S2.取0.1-1mL胶体溶液滴加在洁净的陶瓷加热片上，并在陶瓷加热片上涂覆均匀；
S3.待旋涂的胶体溶液干燥后，重复上述S2共2-5次，即制成带有金属氧化物薄膜的陶瓷加热片；
S4.在S3制备的陶瓷加热片的两端物理溅射沉积电极，并在电极上连接导线，在金属氧化物薄膜上设置颜色探测器；
S5.将导线与电导检测装置连接，并将光谱检测装置连接在所述颜色探测器上，形成色彩与电导的双模气体传感装置。
优选的，所述金属氧化物纳米粉体的颗粒直径为5-200nm。
优选的，所述S2中，涂覆使用旋涂仪，所述旋涂仪的旋涂速度为10-200r/min。
优选的，所述电极为金电极。
优选的，所述电导检测装置为气敏检测仪，所述光谱检测装置为光谱仪。
所述颜色探测器可以收集来自金属氧化物薄膜的光并传递至光谱仪，由光谱仪对光进行分析。所述颜色探测器还可以与色差计或分光测色仪联用，直接获得色彩信息。
本发明最后提供了使用上述色彩与电导的双模气体传感进行气体检测的方法：将附着金属氧化物薄膜的陶瓷加热片放置在待测目标气体环境中，调节所述陶瓷加热片的工作温度为在50-400℃范围内的某一设定温度不变，开启电导检测装置、颜色探测器和光谱检测装置并记录所述金属氧化物薄膜的光学吸收谱和电导率变化，完成双模监测。
优选的，用于检测的目标气体为还原性气体。
优选的，所述气体为醇类气体、醛类气体、烃类气体、硫醇类气体、硫化氢或氢气。
本发明的有益效果在于：
本发明通过在陶瓷加热片上旋涂金属氧化物形成薄膜检测器件，制备方法简单，制备成本低。通过金属氧化物在一定温度下与目标气体作用，可以同时实现电导变化和颜色变化双模监测的特点。
现有技术中应用于气致变色技术的薄膜往往具有专门性，不能同时用于色彩和电导的检测中。本发明的氧化物薄膜则可以同时满足上述两种检测需求。
本发明的双模监测方法能够提高监测的可靠性，降低误报率。同时还提高了系统稳定性。比如当电导监测装置发生故障时，光谱检测装置仍可以实时提供监测状态，即使在总电路出现故障的情况下，也可通过肉眼对本申请的氧化物薄膜色彩变化进行观察，辅助判断。
通过电导检测结果结合颜色变化的检测判断，使本发明提供的检测方法既具有较高的检测能力，还具有可视化监测的效果。相比于现有技术中气体探测器件单独对电导变化进行电学测量，或单独应用气致变色技术的检测应用，本发明提供的传感装置及检测方法的可以在不同气体环境检测中广泛应用。
附图说明
图1为本发明提供的气体传感装置结构示意图；
图2为本申请实施例3中，二氧化钛薄膜电阻在环境中发生的变化；
图3本申请实施例3中，二氧化钛薄膜光学吸收谱在环境中发生的变化，其中黑色曲线为暴露在目标气体下的二氧化钛薄膜，灰色曲线为未接触目标气体的二氧化钛薄膜光学吸收谱；
图4为本申请实施例3中，暴露在目标气体下的二氧化钛薄膜对600nm波长光吸收率随时间变化图。
图中各标注符号的含义如下：
10-陶瓷加热片 11-金属氧化物薄膜
20-电极 21-导线 22-电导检测装置
30-颜色探测器 31-光谱检测装置。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明的技术方案做出更为具体的说明：
实施例1：
如图1所示，一种色彩与电导的双模气体传感装置，该传感装置包括陶瓷加热片10和附着在陶瓷加热片10上的金属氧化物薄膜11。金属氧化物薄膜11为二氧化钛薄膜，陶瓷加热片10的两端均设置有电极20和导线21。导线21连接有气敏检测仪，二氧化钛薄膜上还设置有连接光谱仪的颜色探测器30。
本实施例中，二氧化钛薄膜厚度为1 μm，陶瓷加热片10使用商用的陶瓷加热片10，尺寸为30 mm×30 mm×3 mm，电极20为金电极。
气敏检测仪使用商用敏感仪如南京智微芯公式的便携式单通道气敏测试仪（型号ZWX-P1），用于采集二氧化钛薄膜的电导变化；颜色探测器30为分光测色仪，颜色探测器30还可以将部分收集自二氧化钛薄膜的光传递至光谱仪中，光谱仪使用UV-vis光谱仪采集二氧化钛薄膜的光学吸收谱。
实施例2
制备实施例1中传感装置的方法，步骤如下：
S1.取0.1g锐钛矿二氧化钛纳米颗粒（p25）粉体与5 mL去离子水混合，在超声池中充分超声，直到形成均匀的胶体溶液；
S2.取0.1mL胶体溶液滴加在洁净的氧化铝陶瓷加热片10上，并在旋涂仪10-200r/min工作速度下进行旋涂；
S3.待旋涂的胶体溶液干燥后，重复上述S2共5次，即制成带有二氧化钛薄膜的陶瓷加热片10，所制成的二氧化钛薄膜厚度为1μm；
S4.通过掩盖的方法在S3制备的陶瓷加热片10的两端物理溅射沉积金电极，并在金电极上分别连接好导线21，在二氧化钛薄膜上设置颜色探测器30；
S5.将陶瓷加热片10两端导线21与同一个气敏测试仪连接，并将UV-vis光谱仪连接在颜色探测器30上，形成色彩与电导的双模气体传感装置。
实施例3
利用实施例1中传感器对目标气体进行测量，气体为浓度100ppm乙醇蒸汽，方法如下：
S1.将附着二氧化钛薄膜的氧化铝陶瓷加热片10放置在待测目标气体环境中，通过陶瓷加热片10的加热功能设置陶瓷加热片10温度为200℃，则传感装置的工作温度为200℃；
S2.开启气敏测试仪、颜色探测器30和UV-vis光谱仪，并记录二氧化钛薄膜的光学吸收谱和电导率变化。
当环境中出现目标气体时，可观察到二氧化钛薄膜的颜色发生变化，并逐渐变黄。
本实施例中二氧化钛薄膜电阻在监测过程中的变化如图2所示，可以看到二氧化钛薄膜电阻在200s左右急速下降，表明环境中出现目标检测气体乙醇蒸汽；200-650s中，二氧化钛薄膜的电阻缓慢下降，表明目标检测气体在环境内浓度保持恒定或变化较小；在650-750s左右二氧化钛薄膜的电阻逐渐回复到正常水平，表明环境中目标检测气体逐渐消散。
二氧化钛薄膜在环境中出现乙醇气体时的光学吸收谱变化如图3所示，可以看出当乙醇出现时，暴露在乙醇气体下的薄膜相比未暴露的薄膜，在可见光波段（即400-800nm）的吸收变高，导致颜色发生改变。以600 nm波长处的吸收率为参考，得到吸收率随时间变化的曲线如图4所示，可以看出吸收率的变化与电阻出现变化的时间一致。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案，而并非对本发明的限制；尽管参照前述实施方式对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。