一种植物提取物缓释防虫剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种植物提取物缓释防虫剂及其制备方法 (Plant extract slow-release insect-resist agent and preparation method thereof ) 是由 王文明 于 2021-08-23 设计创作，主要内容包括：本申请涉及一种植物提取物缓释防虫剂及其制备方法。本申请首次发现了紫苑根提取物中的AstinI具有防虫效果,可以用于禾本科植物,尤其是水稻的防虫。为了增强其防虫效果,将其分散于可降解聚合物聚乳酸-羟基乙酸共聚物(75:25)中,制备成缓释防虫剂。将缓释防虫剂混悬于自来水中,喷洒于植株表面,含有AstinI的缓释防虫剂粉末颗粒,粘附于植物表面,缓慢释放防虫剂,起到长期的防虫效果。其效果覆盖植株的整个生长周期。(The application relates to a plant extract slow-release insect-resist agent and a preparation method thereof. The application discovers for the first time that Astini in the aster root extract has an insect prevention effect and can be used for preventing insects of gramineae plants, particularly rice. In order to enhance the insect-proof effect, the slow-release insect-proof agent is prepared by dispersing the insect-proof agent in degradable polymer polylactic acid-glycolic acid copolymer (75: 25). The slow-release insect-resist agent is suspended in tap water and sprayed on the surface of a plant, and the slow-release insect-resist agent powder particles containing Astini are adhered to the surface of the plant to slowly release the insect-resist agent, so that the long-term insect-resist effect is achieved. The effect covers the entire growth cycle of the plant.)
技术领域
本申请属于防虫剂领域，具体涉及一种用于水稻的植物提取物缓释防虫剂及其制备方法和用途。
背景技术
水稻是世界上食用人口最多、历史最悠久的农作物。世界水稻生产主要集中在亚洲地区，其中我国是世界水稻播种面积第二、水稻产量第一的国家。做好水稻病虫害防治对夺得水稻高产至关重要。病虫害对水稻生长的危害，一直是农民非常关注，想方设法解决的重要问题。
喷施农药是农作物防虫的主要手段，人们长期多次分阶段进行喷施农药，由于农药的毒性大，农药散发气味，每次喷施时，均需要先对农药进行按量配比进行勾兑，农药勾兑和农药喷施时，气味和农药药水的遗漏均会随时进入人体，对人们的健康构成了巨大的威胁。
随着人们健康观念的不断增强，人们对绿色食品的需求不断增加，新型的农药防虫抗病新手段、新材料引起了人们的高度关注。近年来，也有不少学者对不同类型的病虫害采取针对性的防治措施，结合新型的农药防虫抗病新手段，分批次进行农业防治，来降低病虫害的发病率。
紫菀(学名：Aster tataricus L.f.)，别名：青苑、紫倩、小辫等；菊科紫菀属，多年生草本，根状茎斜升。茎直立，高40-50厘米，粗壮，基部有纤维状枯叶残片且常有不定根，有棱及沟，被疏粗毛，有疏生的叶。基部叶在花期枯落，长圆状或椭圆状匙形，下半部渐狭成长柄。
1994年Hiroshi MORITA等在紫苑的根中提取到一系列环肽类物质，取名Astins，并具体报道了其中一种环肽类物质Astin I(Hiroshi MORITA,Shinji NAGASHIMA,KoichiTAKEYA,and Hideji ITO KA WA，A Novel Cyclic Pentapeptide with a 13-Hydroxy-Y-chloroproline from Aster tataricus，CHEMISTRY LETTERS,pp.2009-2010,1994)。
Hiroshi MORITA等报道Astin I，具有β-羟基-γ-氯脯氨酸残基，并详细报道了Astin I的分离步骤和结构确认过程。最后报道Astin I可能具有潜在的抗肿瘤活性，但是并未进一步详细说明。
根据Hiroshi MORITA等提供的上述参考文献，Astin I熔点174.1-176.5℃。分离过程如下：
具有显著抗肿瘤活性(肉瘤180A)的紫苑甲醇提取物的1-丁醇可溶物，以HP-20(一种分离柱)和硅胶柱色谱分离。所得物继续以反向MPLC或HPLC分离，得到一种新的环五肽，命名为Astin I(1:0.00015％)。
Astin I化学结构如下：
现有技术并未给出Astin I的任何其他用途。
发明内容
申请人在对紫苑提取物的研究过程中，偶然注意到，Astin I具有一定的防虫效果，对于禾本科农作物，尤其是水稻的害虫，稻飞虱、稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟、稻蓟马等具有明显的防治效果，尤其是对二化螟具有显著的杀虫防治效果。申请人进一步制备了含有Astin I的缓释防虫剂，用于上述禾本科害虫的防治。所述缓释防虫剂包括Astin I，和作为缓释组分的聚乳酸-羟基乙酸共聚物(75:25)，作为表面活性剂的十二烷基硫酸钠和作为粘合剂的聚维酮K30。本申请进一步提供缓释防虫剂的制备工艺，如下：
步骤1、取聚乳酸-羟基乙酸共聚物(75:25)，十二烷基硫酸钠，聚维酮K30溶解于适量N-甲基吡咯烷酮中；
步骤2、取Astin I溶解于步骤1所得溶液中；
步骤3、取步骤2所得溶液，喷雾干燥，得到含有Astin I的药物粉末，即为缓释防虫剂。
在上述缓释防虫剂中，作为缓释组分的聚乳酸-羟基乙酸共聚物(75:25)，还可以是其他不溶于水或其他组分比例的聚乳酸-羟基乙酸共聚物，例如聚乳酸-羟基乙酸共聚物(50:50)。
在上述缓释防虫剂中，Astin和聚乳酸-羟基乙酸共聚物(75:25)的质量比为1:10-1000。
上述缓释防虫剂在施用时，加水稀释为混悬液，之后以混悬液的形式喷洒于作物表面。
在上述缓释防虫剂中，十二烷基硫酸钠作为表活性剂，用于在农药施用时，降低药物混悬液和植物表面的表面张力。
在上述缓释防虫剂中，聚维酮K30作为增稠剂，用于增加药物混悬液的粘度，从而使药物混悬液更易于粘附于作物表面。
本申请进一步提供所述缓释防虫剂在禾本科植物(水稻)中的施用方法，如下：取上述缓释防虫剂粉末，按0.1％(质量百分数)分散于自来水中，每亩50L，喷洒于植物叶面。
在水分挥发后，缓释防虫剂粘附于植物表面，随着聚乳酸-羟基乙酸共聚物(75:25)的自然降解，持续释放Astin I，起到持续显著的防虫效果。
为了起到最佳的防虫效果，优选在水稻分蘖期和破口期，分别喷洒一次。可以在植物生长的全过程中，起到良好的防虫效果。
本申请的有益效果如下：
本申请首次发现了紫苑根提取物中的Astin I具有防虫效果，可以用于禾本科植物，尤其是水稻的防虫。为了增强其防虫效果，将其分散于可降解聚合物聚乳酸-羟基乙酸共聚物(75:25)中，制备成缓释防虫剂。将缓释防虫剂混悬于自来水中，喷洒于植株表面，含有Astin I的缓释防虫剂粉末颗粒粘附于植物表面，缓慢释放防虫剂，起到长期的防虫效果。其防虫效果可以覆盖植株的整个生长周期。
通过以下实验进一步说明本申请的技术效果：
试验1不同浓度Astin I水溶液对稻田中二化螟的杀虫防治效果
选取二化螟虫害较严重的水稻田，按附图1示意图分组分别喷洒含有不同浓度Astin I的水溶液(空白对照组喷洒自来水)，按50L/亩(折合Astin I水溶液50ml/亩)，每份药液喷洒面积约4平方米，喷洒后，观察二化螟的防治效果，结果如下表所示。
药物浓度
施用前蝗虫数量
施用1天后蝗虫数量
施用1周后蝗虫数量
空白对照组
111
110
102
0.1％
101
25
23
0.5％
107
26
24
1.0％
103
21
15
2.0％
107
8
5
5.0％
110
5
2
。
由上表数据可知，与空白对照组相比，0.1％-5％Astin水溶液对于稻田中二化螟均有一定的防治效果，其防治效果随浓度的增加而增加，随时间的延长而有所增加，说明本身具有一定的缓释效果，具有制备成缓释药物的潜力。
附图说明
图1：不同浓度Astin I水溶液对于水稻中二化螟的防治施药示意图
具体实施方式
：
实施例1含有Astin I的缓释防虫剂的制备
制备方法：
步骤1、取处方量聚乳酸-羟基乙酸共聚物(75:25)，十二烷基硫酸钠，聚维酮K30溶解于适量N-甲基吡咯烷酮中；
步骤2、取处方量Astin I溶解于步骤1所得溶液中；
步骤3、取步骤2所得溶液，喷雾干燥，得到含有Astin I的药物粉末，即为缓释防虫剂。
实施例2含有Astin I的缓释防虫剂在稻田中施用对二化螟的防虫效果本专利对比例及实施例均在红壤性水稻田进行田间药效试验，每个区间的面积为100m2，随机区组排列，喷施时各区间用塑料薄膜隔离，各区间采取农艺调控等安全利用措施。
(1)对比例1：以市售20％呋虫胺水分散颗粒剂(河北双极化工有限公司)作为水稻防虫剂(按50L/亩(折合50g/亩)的量均匀喷撒)。
(2)调查方法：
在施药前，施药后7d、14d、30d调查。
采用5点取样法，每区间随机取5个点，每个点调查5丛水稻植株，共25丛。具体调查方法：将调查点中发生二化螟危害的植株从与地面齐平的根部剪断，将其中残留的虫量剥离出来，记录被害株内的总虫数、活虫数、死虫数，用于计算杀虫效果。
(3)在实验过程中，田间管理模式按照常规管理模式进行。本水稻缓释防虫剂和对比例1选在无风无雨的晴朗天气下施用，在水稻分蘖期和破口期，将水稻防虫剂按50L/亩(折合对比例150g/亩，实施例防虫剂50g/亩)的量均匀喷施于水稻叶片表面，喷洒时，避开水稻叶片带水的时间段，若喷洒后四小时内下雨，则需要重新补喷。
并以自来水喷洒作为空白对照组，评价施药7天、14天和30天就杀虫效果。
(4)在水稻分蘖期，二化螟平均幼虫量约为550条/百丛。分别喷洒实施例1配方1-5所得缓释防虫剂和对比例1的杀虫剂，用药量为50L/亩，并以自来水喷洒作为空白对照组，评价施药7天、14天和30天后的杀虫效果，结果见表1。
(5)在水稻破口期，二化螟平均幼虫量约为600条/百丛。分别喷洒实施例1配方1-5所得缓释防虫剂和对比例1的杀虫剂，用药量为50L/亩，并以自来水喷洒作为空白对照组，评价施药7天、14天和30天后的杀虫效果，结果见表1。杀虫效果(％)＝(给药处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照虫口减退率)*100。
表1缓释防虫剂对二化螟的杀虫效果(％)
说明：由于呋虫胺为广泛应用的杀虫药剂，故某些地区的害虫已经对其产生一定的抗药性，其对不同地区稻田中的二化螟的杀虫效果存在一定差异，属正常现象。此处以呋虫胺为阳性对照药，意在说明本申请缓释防虫剂的杀虫防治效果。
如上表数据结果可知，按实施例1配方1-5制备的含有Astin I的缓释防虫剂，对于水稻二化螟具有良好的杀虫防治效果，其效果随着Astin I浓度的增加而增加，但是当Astin I在防虫剂中浓度超过2％，达到5％时，杀虫效果并未显著增加。
在施药7天至30天的时间范围内，均具有良好的杀虫防治效果(杀虫效果相似)，并且其配方1(Astin I浓度为0.1％)杀虫效果即优于常规用量的呋虫胺。在空白对照组，虽然未加入杀虫药剂，但是水雾对于二化螟具有一定的冲刷效果，故其具有微量的杀虫效果。
实施例3实施例1配方1在稻田中施用对其他害虫的防虫效果
如实施例2所述设计田间药效试验，每个区间的面积为100m2随机区组排列，喷施时各区间用塑料薄膜隔离，各区间原则上应采取农艺调控等安全利用措施。
(1)对比例1：以市售20％呋虫胺水分散颗粒剂(河北双极化工有限公司)作为水稻防虫剂(按50L/亩(折合50g/亩)的量均匀喷撒)。
(2)调查：
在施药前，施药后7d、14d、30d调查。
采用5点取样法，每区间随机取5个点，每个点调查5丛水稻植株，共25丛。具体调查方法：将调查点中发生虫害的植株从与地面齐平的根部剪断，将其中残留的虫量剥离出来，记录被害株内每种害虫的总虫数、活虫数、死虫数，用于计算杀虫效果。
(3)在实验过程中，田间管理模式按照常规管理模式进行。本水稻缓释防虫剂(实施例1配方1)和对比例1选在无风无雨的晴朗天气下施用，在水稻分蘖期和破口期，将水稻防虫剂按50L/亩(折合对比例1粉剂50g/亩，实施例1配方1防虫剂50g/亩)的量均匀喷施于水稻叶片表面，喷洒时，避开水稻叶片带水的时间段，若喷洒后四小时内下雨，则需要重新补喷。并以自来水喷洒处理作为空白对照组，评价施药7天、14天和30天就杀虫效果。
表2实施例1配方1对稻飞虱、稻纵卷叶螟、三化螟、稻蓟马的杀虫效果(％)
说明：上表中空白对照组和对比例1数据为四种害虫的总体杀虫防治效果数据。说明：由于呋虫胺为广泛应用的杀虫药剂，故某些地区的害虫已经对其产生一定的抗药性，其对不同地区稻田中的二化螟的杀虫效果存在一定差异，属正常现象。此处以呋虫胺为阳性对照药，意在说明本申请缓释防虫剂的杀虫防治效果。
如上表数据结果可知，按实施例1配方1制备的含有Astin I的防虫剂，对于水稻稻飞虱、稻纵卷叶螟、三化螟和稻蓟马具有良好的杀虫防治效果，在施药7天至30天的时间范围内，均具有良好的杀虫防治效果(杀虫效果相似)，并且其杀虫效果相当甚至优于常规用量的呋虫胺。