具体实施方式

本发明提供了一种含对羟基苯乙酮的组合物，包含如下重量份的组分：对羟基苯乙酮10～40份、C3-C8的二元醇30～70份、植物提取物1～6份。

在本发明中，所述对羟基苯乙酮的份数优选为15～35份，进一步优选为20～30份，再进一步优选为25份。

在本发明中，所述C3-C8的二元醇的份数优选为40～60份，进一步优选为45～55份，再进一步优选为50份。

在本发明中，所述植物提取物的份数优选为2～5份，进一步优选为3～4份。

在本发明中，所述C3-C8的二元醇优选为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-辛二醇和双丙甘醇中的一种或多种。

在本发明中，所述植物提取物优选为葡萄柚果提取物、香橙果提取物、丁香花提取物和苦参根提取物中的一种或多种。

在本发明中，所述植物提取物同时包含葡萄柚果提取物、香橙果提取物、丁香花提取物和苦参根提取物时，苦参根提取物、丁香花提取物、葡萄柚果提取物和香橙果提取物的重量比为0.2～1.5：0.6～2.2：0.6～2：0.6～1。

本发明还提供了所述组合物的制备方法，包括如下步骤：先将对羟基苯乙酮和C3-C8的二元醇混合，再加入植物提取物，混合后即得成品。

在本发明中，所述对羟基苯乙酮和C3-C8的二元醇混合时的温度优选为60～80℃，进一步优选为65～75℃，再进一步优选为70℃。

在本发明中，所述加入植物提取物后混合时的温度优选为40～50℃，进一步优选为43～47℃，再进一步优选为45℃。

本发明还提供了所述的组合物作为化妆品防腐剂的应用。

在本发明中，所述组合物能够抑制白色假丝杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌或黑曲霉。

在本发明中，所述化妆品的pH值优选为3.0～9.0，进一步优选为5.0～7.0，再进一步优选为6.0。

在本发明中，所述组合物在化妆品中的含量优选为0.5～2.5wt％，进一步优选为1～2wt％，再进一步优选为1.5wt％。

在本发明中，所述组合物可以与苯氧乙醇和/或氯苯甘醚搭配使用

下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1对羟基苯乙酮添加量的确定

对羟基苯乙酮的溶解性能为微溶于水，易溶于乙醇等，为了使得对羟基苯乙酮在防腐组合物中实现最大的溶解度，筛选水以外的其他溶剂作为对羟基苯乙酮的溶媒，将对羟基苯乙酮制成液态的使用形式，解决对羟基苯乙酮使用过程中操作不方便的问题。

常作为化妆品溶媒的溶剂包括双丙甘醇、1.3-丁二醇、乙醇，1,3-丙二醇等。一方面考虑到乙醇的不良气味及可能对产品稠度的潜在影响，另一方面考虑到原料的价格方面，初步筛选双丙甘醇作为溶解对羟基苯乙酮的溶剂。

制备方法：将对羟基苯乙酮和双丙甘醇分别按照不同比例加入容器后加热至80℃搅拌均匀，得到组合物。

实验方法：将得到的组合物分别于20℃、4℃、-4℃放置24小时后观察。

各组分用量配比及稳定性见表1。

表1

依据表1的结果，进一步将对羟基苯乙酮含量为40％的样品放置于室温条件下，进行长期观察，发现对羟基苯乙酮含量为40％的样品在制备日期后的第11个月，有结晶物析出。依据短期加速观察实验和长期观察实验结果，判断对羟基苯乙酮在双丙甘醇溶液中的最大溶解度在30％～40％之间。

实施例2

按照对羟基苯乙酮30份、1,2-己二醇30份、双丙甘醇38份和苦参根提取物0.2份、丁香花提取物0.6份、葡萄柚果提取物0.6份、香橙果提取物0.6份的重量份称取原料。

将对羟基苯乙酮和双丙甘醇置于70℃条件下加热搅拌溶解，在40℃条件下搅拌加入1,2-己二醇，在45℃条件下搅拌加入植物提取物，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂，其pH为4.67，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂性质稳定。

可以将该含对羟基苯乙酮的防腐剂添加1.5wt％于膏霜化妆品中，该膏霜化妆品的pH为4.67，该膏霜化妆品性质稳定。

实施例3

按照对羟基苯乙酮30份、1,2-己二醇30份、双丙甘醇37份和苦参根提取物1.2份、丁香花提取物0.6份、葡萄柚果提取物0.6份、香橙果提取物0.6份的重量份称取原料。

将对羟基苯乙酮和双丙甘醇置于80℃条件下加热搅拌溶解，在45℃条件下搅拌加入1,2-己二醇，在45℃条件下搅拌加入植物提取物，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂，其pH为5.06，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂性质稳定。

可以将该含对羟基苯乙酮的防腐剂添加1.0wt％于膏霜化妆品中，该膏霜化妆品的pH为5.06，该膏霜化妆品性质稳定。

实施例4

按照对羟基苯乙酮30份、1,2-己二醇30份、双丙甘醇34份和苦参根提取物1.0份、丁香花提取物2.2份、葡萄柚果提取物2.0份、香橙果提取物0.8份的重量份称取原料。

将对羟基苯乙酮和双丙甘醇置于60℃条件下加热搅拌溶解，在50℃条件下搅拌加入1,2-己二醇，在50℃条件下搅拌加入植物提取物，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂，其pH为5.08，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂性质稳定。

可以将该含对羟基苯乙酮的防腐剂添加2.5wt％于膏霜化妆品中，该膏霜化妆品的pH为5.08，该膏霜化妆品性质稳定。

对比例1

按照对羟基苯乙酮35份、1,2-己二醇30份和双丙甘醇35份的重量份称取原料。

将对羟基苯乙酮和双丙甘醇置于80℃条件下加热搅拌溶解，在50℃条件下搅拌加入1,2-己二醇，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂在制备日期一周后有结晶物析出。

对比例2

按照对羟基苯乙酮30份、1,2-己二醇30份和水40份的重量份称取原料。

将对羟基苯乙酮和水置于80℃条件下加热搅拌溶解，在50℃条件下搅拌加入1,2-己二醇，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂出现分层。

对比例3

按照对羟基苯乙酮30份、1,2-己二醇30份、双丙甘醇33.5份和苦参根提取物1.5份、丁香花提取物2.0份、葡萄柚果提取物2.0份、香橙果提取物1.0份的重量份称取原料。

将对羟基苯乙酮和双丙甘醇置于80℃条件下加热搅拌溶解，在50℃条件下搅拌加入1,2-己二醇，在45℃条件下搅拌加入植物提取物，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂，其pH为5.12，制得含对羟基苯乙酮的防腐剂性质稳定，但成品组合物颜色过深。组合物过深的颜色，会限制组合物在一些无色透明产品中的应用。

可以将该含对羟基苯乙酮的防腐剂添加1.5wt％于膏霜化妆品中，该膏霜化妆品的pH为5.12，该膏霜化妆品性质稳定。

应用例1

将实施例4应用于膏霜化妆品中，配方如表2所示：

表2

该膏霜化妆品的制备工艺如下：

a.将A相各组分加至乳化锅，加热至80℃，搅拌30分钟，均质2分钟，使得卡波姆分散均匀；

b.将B相各组分加至油相锅，加热至80℃，搅拌至完全溶解；

c.将B相泵入至乳化锅，边泵入边搅拌，直至B相完全泵入到乳化锅，均质3分钟；

d.乳化锅均质3分钟后，夹套通入冷却水，降温至50℃，加入C相，均质3分钟；

e.降温至45℃，加热D相，均质3分钟；

f.继续搅拌降温至30℃成膏霜即完成。

应用例2

将实施例4应用于化妆水中，配方如表3所示：

表3

该化妆水的制备工艺如下：

a.将A相组分投入制备罐中，搅拌分散200rpm，待所有组分充分溶解；

b.将B相组分加热至45℃至所有组分溶解后，投入至制备罐中，200rpm，搅拌3分钟；

c.将C相组分用温水溶解后，投入至制备罐中，200rpm，搅拌3分钟；

d.将D相组分搅拌均匀后，投入至制备罐中，200rpm，搅拌3分钟；

e.400Mesh过滤，完成制作过程。

结果：防腐效能测试

参考美国化妆品香料香精协会(CTFA)推荐的防腐体系效能评价方法，进行28天单次接菌挑战性试验。

1、试验菌株：细菌(大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌)；真菌(黑曲霉、白色念珠菌)。采用混合菌接种。

2、试验样品：按表2和表3的配方和工艺，分别制备化妆品膏霜配方和化妆水配方，进行防腐挑战实验，考察该含有对羟基苯乙酮的防腐组合物在不同化妆品体系中的防腐效果。

3、结果显示，该含有对羟基苯乙酮的防腐组合物单独在日化产品中使用即可起到防腐抑菌作用；其也可与少量传统防腐剂复配使用，此时组方可起到减少传统防腐剂添加量的作用。

由以上实施例可知，本发明提供了一种含对羟基苯乙酮的组合物及其制备方法和应用，所述组合物包含如下重量份的组分：对羟基苯乙酮10～40份、C3-C8的二元醇30～70份、植物提取物1～6份。采用本发明的组合物制备的防腐剂安全高效，抑菌谱广，水溶性好，方便使用。既可以单独成为化妆品配方中的防腐体系，也可以与传统防腐剂配伍使用，减少传统防腐剂的用量。也可作为概念上的“无添加”原料，单独应用于产品中，防腐效果良好。同时，不会在各种化妆品中释放甲醛等有害物质，温和不刺激皮肤。适用于面膜、水乳、膏霜等化妆品中，且该含对羟基苯乙酮的组合物的添加量少，组合物本身为液体状态，能够降低化妆品的生产成本，使用过程中操作简便，但其防腐效果突出，防止化妆品中微生物滋生，温和不刺激皮肤。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。