具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：

本发明的一种利用全回料生长磷化铟单晶的工艺，所述工艺是将回料进行筛分、加工分段得到圆饼料、锥形料和边角料，然后根据原料种类选择相应的装料的方式进行装料，装料完成后，真空封管，进行长晶。具体如下：

实施例

回料的筛分、加工分段

将回料进行筛分，选出全料、边角料1和薄圆饼料2，全料是整个晶棒都没有成单晶的回料，边角料1是晶棒有部分长成单晶，加工后剩余的，无固定形状的回料，薄圆饼料2是晶棒有部分长成单晶，加工后剩下的呈圆饼状的回料，将全料的锥形段和直筒段进行切割，再将直筒段远离锥形段的一端切除1-2mm，得到厚圆饼料3，将锥形料进行切割得到锥台料4和小头5，小头5的底部直径尺寸为5～10mm，厚尺寸为15～25mm，上部直径尺寸为25～35mm，在长晶过程中，富磷或富铟等杂质会慢慢凝固在晶棒尾部上，因此将直筒段尾部料切除，从而提高了回料的纯度。

清洗

打磨清洗：用砂纸打磨掉回料上的PBN坩埚碎片、胶条、棱角，至手指触摸边角不划手，防止装料时划伤坩埚内表面的氧化层，然后用去离子水冲洗干净，洗掉打磨后的杂质和残留物。

化学清洗：将清洗干净的回料，于UP级硝酸和去离子水按照1:5的体积比混合后制得的酸溶液中浸泡10min，用去离子水冲洗干净后于氨水和双氧水按照1:3的体积比混匀后制得的碱混合液中浸泡2h，捞出用去离子水反复冲洗3次，通过酸洗和碱洗反应掉磷化铟回料表面的磷、铟或其氧化物，进一步提高回料的纯度。

超声清洗：化学清洗完成后的物料，于频率为40KHz的超声条件下，用去离子水进行超声波振洗0.5～1h，然后注水溢流1min将表面漂浮的杂质去除，再从底部放干水，重新注满去离子水后，重复超声振洗3次，分离出回料表面、缝隙、孔洞中的细颗粒杂质并排走。

脱水：超声振洗结束后用去离子水冲洗回料表面、缝隙、孔洞，并喷洒UP级无水乙醇脱水，放入超洁净工作台风干，控制物料水分。

装料

S1：在厚圆饼料3以及厚度超过30mm的薄圆饼料2的中间位置，于相对称的两个位置开设两个盲孔6，在两个所述盲孔6内均填充上掺杂剂，掺杂剂的质量为相对应的厚圆饼料3或薄圆饼料2的质量的0.01％。

S2：在坩埚7的籽晶腔内放入籽晶8，并用BN棒9固定。

S4：将锥台料4放入坩埚7内，然后再放入红磷10和氧化硼11，再放入薄圆饼料2或厚圆饼料3；

或将小头5放入坩埚7内，然后放入氧化硼11和红磷10，再放入边角料1，最后放入厚圆饼料3。回料的总质量和红磷、氧化硼的质量比按照常规的长晶的比例即可。

将装料完成的PBN坩埚7装入石英管内，管口放入石英帽，在再用氢氧焰将石英管和石英帽焊接在一起，保证石英管内的真空度，焊好的石英管可以放入单晶炉内，按照常规的方式进行长单晶即可。

将实施例制备得到晶棒，进行测试，同时以现有的方法制备得到的晶棒，即将回料和多晶料按照1:5的质量比混合作为原料进行长晶，作为对比，测试结果如表1所示：

表1

从表1中数据可以看出，本发明的全回料晶棒的载流子浓度均匀性更好，EPD更低，成晶率也有一定的提高，可以证明，本发明的全回料长晶工艺不仅能够将回料充分利用，同时还能够在一定程度上得到质量更好的晶棒。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。