一塔式生产多种丰度硼10同位素的装置与生产方法
阅读说明：本技术 一塔式生产多种丰度硼10同位素的装置与生产方法 (Device and method for producing various abundant boron 10 isotopes in one tower ) 是由 刘广才 余威 袁福龙 王久富 王昆 于 2021-09-15 设计创作，主要内容包括：本发明提出一塔式生产多种丰度硼10同位素的装置与生产方法,该装置的同位素分离塔的进料口连接自动控制进料系统,同位素分离塔的顶部连接塔顶冷凝器,底部连接塔底再沸器,同位素分离塔的顶部出料口连接塔顶自动控制采出系统,底部出料口连接塔底自动控制产品采出系统,塔顶冷凝器连接多个低温制冷装置,进行不同制冷温度和压力下的分离。解决富集每种丰度硼10同位素产品,需要单独分离塔完成,投资巨大的技术问题,本发明通过改变分离塔塔顶冷凝器冷媒介质温度,来改变分离塔操作饱和蒸汽压力,使分离塔获得不同分离系数(相对挥发度),最终获得不同丰度硼同位素产品,一塔生产多种不同丰度硼同位素产品,减少工程投资。(The invention provides a tower-type device and a production method for producing various abundant boron 10 isotopes, wherein a feed inlet of an isotope separation tower of the device is connected with an automatic control feed system, the top of the isotope separation tower is connected with a tower top condenser, the bottom of the isotope separation tower is connected with a tower bottom reboiler, a discharge outlet at the top of the isotope separation tower is connected with a tower top automatic control extraction system, a discharge outlet at the bottom of the isotope separation tower is connected with a tower bottom automatic control product extraction system, and the tower top condenser is connected with a plurality of low-temperature refrigerating devices for separation at different refrigerating temperatures and pressures. The invention changes the operation saturated vapor pressure of the separation tower by changing the temperature of the cold medium of the condenser at the top of the separation tower, so that the separation tower obtains different separation coefficients (relative volatility), finally obtains boron isotope products with different abundances, produces a plurality of boron isotope products with different abundances by one tower, and reduces the engineering investment.)
技术领域
本发明涉及一种一塔式生产多种丰度硼10同位素的装置与生产方法，属于生产硼10同位素的装置技术领域。
背景技术
硼元素质子数为5，天然硼有两种稳定同位素，中子数为5的同位素称硼10同位素(简称硼10)，中子数是6的同位素称硼11同位素(简称硼11)，天然硼硼10同位素丰度为19.78％、硼11同位素丰度为80.22％。促进硼同位素分离迅速发展的主要原因在于硼同位素对热中子吸收截面的巨大差别上：硼10对热中子的吸收截面为3837巴，而硼11仅为0.005巴，天然丰度的硼对热中子的吸收截面接近于750巴，因此硼10对热中子的吸收截面是天然丰度硼的5倍多。
硼10同位素的应用领域为：作为核能反应堆的稳定运行的控制材料、用于核反应堆控制棒、用于核反应堆防辐射屏蔽材料及危险废料的储存运输的包装材料、用作武器装备防辐射防护、用作武器装备防辐射防护等。根据硼同位素分离市场需求，其产品可归类以下几个，丰度在96％以上，用于医疗和反应堆控制棒；丰度60％用于反应堆屏蔽材料、军事装备装甲防护、核废料包装材料；丰度35％用于核反应堆一路水控制反应堆稳定运行。
硼10同位素真正实现工业化生产工艺有乙醚三氟化硼络合物化学交换精馏分离工艺、甲醚三氟化硼络合物化学交换精馏分离工艺、苯甲醚三氟化硼络合物化学交换精馏分离工艺及三氟化硼低温化学交换精馏分离工艺。每种工艺各有优缺点：
乙醚工艺是在真空条件进行，系统某处一旦泄露，进入空气，空气中的水与三氟化硼反应，产物严重腐蚀设备并堵塞设备，更主要的是乙醚工艺，生产过程络合物产生分解，产物严重腐蚀设备并堵塞设备，这一问题严重影响设备正常运行，工艺早已被淘汰。
甲醚工艺的工艺条件较乙醚工艺条件要求宽泛许多，但甲醚工艺副产出的甲醚三氟化硼络合物没有用处，环保治理成本极高，不慎还会造成环境污染，工艺已经被淘汰。
苯甲醚工艺具有很多优势，但该工艺流程长，需要5塔连续操作。众所众知，同位素分离难度大，单塔要实现超长周期、超长稳定运行已实属不易，5塔间还要绝对协调且可靠运行，难上加难，整套生产装置要实现超长周期、超长稳定运行存在太多隐患。
低温三氟化硼工艺有两个优点：1、分离过程不产生任何化学变化，没有腐蚀问题，分离设备材质304不锈钢即可；2、副产物价格不菲，可以大量副产出高纯三氟化硼，高纯三氟化硼价格约100万元/吨。
低温工艺缺点是，1、低温生产成本高(制冷成本高)；2、低温工艺分离系数小，精馏塔理论塔板数多、分离塔高，工程投资大。本专利技术，重点解决工程投入大，运行成本高这两大问题。
目前，硼同位素市场要求品种有丰度96％硼10、丰度60％硼10、丰度40％硼10。针对硼同位素市场需求，现有技术的生产方案是，分别建设丰度96％分离装置、丰度60％分离装置、丰度40％分离装置。所有分离装置为常压操作，塔顶控制温度100.7摄氏度。不同丰度分离装置，高度有所不同，随着分离丰度要求增加，塔高度也不同程度增加。分离塔冷凝所需要的冷量来自不同方案，1是空气制冷、2是有普通氟利昂制冷。空气制冷，是将空气压缩，经膨胀使空气中的氮变为-196℃液氮，由液氮到塔顶，作为冷却介质，通过换热器对上升的三氟化硼气体进行冷却。普通氟利昂制冷，是将制冷介质进行压缩、冷凝，冷凝液进行节流膨胀，进行制冷，制冷温度一般在-110-125℃。所制的冷量，由载冷剂输送到塔顶，通过换热器对上升的三氟化硼气体进行冷却。
同位素分离难度大，主要表现在已下几方面：a、分离塔理论塔板数多，一般产品精馏理论塔板数几块到十几块，实际为几块到二十几块。硼同位素分离塔理论塔板数少则几百块多则上仟块，所建设的分离塔高达百米甚至高达几百米，工程难度大，项目建设投资昂贵。
由于硼同位素分离装置投资巨大，市场又要求不同丰度硼同位素产品来满足需要。如果针对每一丰度硼同位素要求建设不同分离塔，投资不可想象。如何减少投入，又能生产出不同要求的产品，成为硼同位素分离的一个重大难题。
发明内容
本发明为了解决上述背景技术中提到的富集每种丰度硼10同位素产品，需要单独分离塔完成，投资巨大的技术问题，提出一种一塔式生产多种丰度硼10同位素的装置与生产方法，通过改变分离塔塔顶冷凝器冷媒介质温度，来改变分离塔操作饱和蒸汽压力，使分离塔获得不同分离系数(相对挥发度)，最终获得不同丰度硼同位素产品。一塔生产多种不同丰度硼同位素产品，减少工程投资。
本发明提出一种一塔式生产多种丰度硼10同位素的装置，包括同位素分离塔、塔顶冷凝器、塔底再沸器、多个低温制冷装置、自动控制进料系统、塔顶自动控制采出系统和塔底自动控制产品采出系统，所述同位素分离塔的进料口连接自动控制进料系统，所述同位素分离塔的顶部连接塔顶冷凝器，底部连接塔底再沸器，所述同位素分离塔的顶部出料口连接塔顶自动控制采出系统，底部出料口连接塔底自动控制产品采出系统，所述塔顶冷凝器连接多个低温制冷装置，进行不同制冷温度和压力下的分离。
优选地，多个低温制冷装置包括一号低温制冷装置、二号低温制冷装置和三号低温制冷装置，其中一号低温制冷装置的机组运行温度为-110～-135℃，二号低温制冷装置的机组运行温度为-65～-80℃，三号低温制冷装置的机组运行温度为-40℃-60℃。
优选地，当生产丰度96％硼10同位素时，开动一号低温制冷装置，对同位素分离塔提供冷量，此时同位素分离塔为常压操作。
优选地，当生产丰度60％硼10同位素时，开动二号低温制冷装置，对同位素分离塔提供冷量，此时同位素分离塔内气压为1.0MPa。
优选地，当生产丰度40％硼10同位素时，开动三号低温制冷装置，对分离塔系统提供冷量，此时同位素分离塔内气压为2.5MPa。
优选地，所述同位素分离塔的塔顶实际操作压力为常压至2.5MPa。
优选地，所述同位素分离塔的塔顶操作温度为-100.7℃～-33℃。
优选地，所述同位素分离塔的理论板数为800块。
优选地，所述同位素分离塔的实际板数为1200块。
一种利用所述的一塔式生产多种丰度硼10同位素装置生产多种丰度硼10同位素的方法，具体包括以下步骤：
(1)、首先针对生产不同丰度的硼10同位素，开启对应的制冷系统对同位素分离塔进行降温；
(2)、当温度达到要求后，由同位素分离塔中自动控制进料系统向同位素分离塔进三氟化硼气体，气体到达塔顶后，预冷变成液体，三氟化硼液体延塔下流至塔底再沸器并至规定液位高度，此时停止进料，向塔底再沸器进加热介质，对三氟化硼液体进行加热，三氟化硼汽化，气体延塔上升至塔顶冷凝器被冷凝，冷凝液体延塔下流与上升的气体形成气液交换，实现硼10和硼11同位素分离；
(3)、经一段时间气液交换，塔底硼10丰度满足要求后，开始按要求数量，通过塔底自动控制采出系统，采出产品硼10的三氟化硼，同时，通过自动控制进料系统按要求数量进三氟化硼气体，也同时由塔顶自动控制采出系统，采出硼10丰度降低的三氟化硼气体。
本发明所述的一塔式生产多种丰度硼10同位素的装置与生产方法的有益效果为：
(1)、节省工程投资。本发明通过改变分离塔塔顶冷凝器冷媒介质温度，来改变分离塔操作饱和蒸汽压力，使分离塔获得不同分离系数(相对挥发度)，最终获得不同丰度硼同位素产品。由多个单塔生产各自丰度产品，改由一塔生产多种不同丰度硼同位素产品，可减少塔顶冷凝器、塔底再沸器、塔进料自动控制系统、塔顶出料自动控制系统、塔底产品采出自动控制系统的数量。另外，其塔体本身也减少投入，单塔系统，较独立的三座塔系统，节约一半工程投资。
(2)、节约运行成本。由于同样的制冷量，随着制冷温度降低，制冷所消耗的功率就会增加。例如：名义制冷量为35KW，温度-130℃，制冷机组功率约1200KW，而名义制冷量为35KW，温度-50℃，制冷机组功率约100KW，可以看出，本发明分情况降温，节约能耗。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
图1为本发明所述的一种一塔式生产多种丰度硼10同位素的装置的结构示意图；
其中，1-同位素分离塔、2-塔顶冷凝器、3-塔底再沸器、4-1-一号低温制冷装置、4-2-二号低温制冷装置、4-3-三号低温制冷装置、5-自动控制进料系统、6-塔顶自动控制采出系统、7-塔底自动控制产品采出系统。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明：
具体实施方式一：参见图1说明本实施方式。本实施方式所述的一塔式生产多种丰度硼10同位素的装置，包括同位素分离塔1、塔顶冷凝器2、塔底再沸器3、多个低温制冷装置、自动控制进料系统5、塔顶自动控制采出系统6和塔底自动控制产品采出系统7，所述同位素分离塔1的进料口连接自动控制进料系统5，所述同位素分离塔1的顶部连接塔顶冷凝器2，底部连接塔底再沸器3，所述同位素分离塔1的顶部出料口连接塔顶自动控制采出系统6，底部出料口连接塔底自动控制产品采出系统7，所述塔顶冷凝器2连接多个低温制冷装置，进行不同制冷温度和压力下的分离。
多个低温制冷装置包括一号低温制冷装置4-1、二号低温制冷装置4-2和三号低温制冷装置4-3，其中一号低温制冷装置4-1的机组运行温度为-110～-135℃，二号低温制冷装置4-2的机组运行温度为-65～-80℃，三号低温制冷装置4-3的机组运行温度为-40℃-60℃。
所述同位素分离塔1的塔顶实际操作压力为常压至2.5MPa。
所述同位素分离塔1的塔顶操作温度为-100.7℃～-33℃。
综合考虑以往多塔所需要理论板数，建设理论板数为800块低温三氟化硼硼10同位素分离装置一座(实际塔板数在1200块)(为进一步确保丰度可靠实现，实际要建设1500块)(按填料厂家所提供的填料参数)，主要包括：塔体、塔顶冷凝器2、塔底再沸器3、自动控制进料系统5、塔顶自动控制采出系统6、塔底自动控制产品采出系统7。另外配套建设3套低温制冷系统，包括-110℃--135℃的一号低温制冷系统，-65℃--80℃的二号低温制冷系统，-40℃--60℃的三号低温制冷系统。
利用所述的一塔式生产多种丰度硼10同位素装置生产多种丰度硼10同位素的方法，具体包括以下步骤：
(1)、首先针对生产不同丰度的硼10同位素，开启对应的低温制冷系统对同位素分离塔1进行降温，此时同位素分离塔1内的压力也随之改变；开启主要通过每个低温制冷系统的电磁阀，其中一个低温制冷系统开启时，另外两个是关闭的。
(2)、温度达到要求后，由同位素分离塔1中自动控制进料系统5向同位素分离塔1进三氟化硼气体，气体到达塔顶后，预冷变成液体，三氟化硼液体延塔下流至塔底再沸器3，并至规定液位高度，此时停止进料，向塔底再沸器3进加热介质，对三氟化硼液体进行加热，三氟化硼汽化，气体延塔上升至塔顶冷凝器2被冷凝，冷凝液体延塔下流与上升的气体形成气液交换，实现硼10和硼11同位素分离；
(3)经一段时间气液交换，塔底硼10丰度满足要求后，开始按要求数量，通过塔底自动控制采出系统7，采出产品硼10的三氟化硼。同时，通过进料自动控制系统按要求数量进三氟化硼气体，也同时由塔顶自动控制采出系统7，采出硼10丰度降低的三氟化硼气体，此时同位素分离塔进入正常连续分离状态。因为硼10为液体，向下流入塔底自动控制采出系统7进行收集。
当生产丰度96％硼10同位素时，开动一号低温制冷装置4-1，对同位素分离塔1提供冷量，此时同位素分离塔1为常压操作，正常操作后，塔底采出我们需要的丰度96％三氟化硼，经各种转化，获得需要的丰度96％硼10产品。
当生产丰度60％硼10同位素时，开动二号低温制冷装置4-2，对同位素分离塔1提供冷量，此时同位素分离塔1内气压为1.0MPa，正常操作后，塔底采出的丰度60％三氟化硼，经各种转化，获得需要的丰度60％硼10产品。
当生产丰度40％硼10同位素时，开动三号低温制冷装置4-3，对分离塔系统提供冷量，此时同位素分离塔1内气压为2.5MPa。正常操作后，塔底采出的丰度40％三氟化硼，经各种转化，获得需要的丰度40％硼10产品。
三氟化硼低温同位素实验塔测得如下数据：
1)、-100.7摄氏度低温常压操作，硼10同位素分离相对挥发度α＝1.0067左右(数值在1.0062-1.0073)。
2)、-60℃、1MPa加压操作，硼10同位素分离相对挥发度α＝1.0033左右(数值在1.0029-1.0036)
3)、-33℃、2.5MPa加压操作，硼10同位素分离相对挥发度α＝1.0021左右(数值在1.0019-1.0022)
2、分离塔理论塔板数计算
理论塔板数计算公式N＝Lg{(1-Xw)/Xw(Xd/(1-Xd))}/Lgα-1
(1)丰度96％分离塔理论塔板数计算：塔底易挥发组份Xw＝12％；塔顶易挥发组份Xd＝96％
N＝Lg{(1-0.12)/0.12(0.96(1-0.96)}/Lg1.0067-1＝773块。
(2)丰度60％分离塔理论塔板数计算：塔底易挥发组份Xw＝12％；塔顶易挥发组份Xd＝60％
N＝Lg{(1-0.12)/0.12(0.6(1-0.6)}/Lg1.0033-1＝727块。
(3)丰度40％分离塔理论塔板数计算：塔底易挥发组份Xw＝12％；塔顶易挥发组份Xd＝40％
N＝Lg{(1-0.12)/0.12(0.4(1-0.4)}/Lg1.0021-1＝757块。
本技术就是利用改变三氟化硼低温精馏系统压力(三氟化硼饱和蒸汽压力)，改变硼10三氟化硼和硼11三氟化硼气体相对挥发度，用一座塔，来获得不同分离效果，来获得我们需要的不同丰度产品。三氟化硼低温分离硼10同位素工艺，是将三氟化硼气体降温，使三氟化硼气体液化，以气液交换方式进行硼10三氟化硼和硼11三氟化硼分离。
本发明采用一塔代替多塔根据市场对硼10同位素需要，分阶段生产不同丰度的硼10同位素。产品精馏工艺是利用两种混合物料相对挥发度不同，使两种物料在精馏塔中将其分开的工艺过程。同样一种混合物料，在不同的饱和蒸气压力下，相对挥发度也不相同，压力越高相对挥发度就越小。同一座塔，同样物料，相对挥发度越大，分离效果就好，得到产品含量就越高，反之，分离效果越差，产品含有需去除的成分就多。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明。所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，还可以是上述各个实施方式记载的特征的合理组合，凡在本发明精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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