阅读说明：本技术 盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C3N4光催化材料及其制备方法和应用 (Hydrochloric acid treated Nb-Mo co-doped g-C3N4Photocatalytic material and preparation method and application thereof ) 是由 李一杰 邢飞飞 陶然 范晓星 韩宇 张明怡 于 2021-09-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C-(3)N-(4)光催化材料及其制备方法和应用。将铌氧化物和钼氧化物粉末加入蒸馏水中,随后加入三聚氰胺,于80℃下磁力搅拌后,超声处理,得混合液；向所得混合液中逐滴滴入盐酸溶液,磁力搅拌均匀后,烘干,得前驱体；将前驱体研磨,在氮气气氛下高温煅烧,得目标产物Nb-Mo/g-C-(3)N-(4)光催化材料。利用本发明的方法制备的盐酸处理的Nb-Mo离子共掺杂g-C-(3)N-(4)光催化材料,改善了g-C-(3)N-(4)在可见光下对自然光响应低的缺陷,降低了电子空穴对复合率,提高了光降解速率,有效的提高了光催化活性,该方法成本低、易操作,在自然光下,利用自然光照可降解有机污染物。(The invention discloses Nb-Mo codoped g-C treated by hydrochloric acid 3 N 4 A photocatalytic material and a preparation method and application thereof. Adding niobium oxide and molybdenum oxide powder into distilled water, then adding melamine, magnetically stirring at 80 ℃, and performing ultrasonic treatment to obtain a mixed solution; dropwise adding a hydrochloric acid solution into the obtained mixed solution, uniformly stirring by magnetic force, and drying to obtain a precursor; grinding the precursor, and calcining at high temperature in nitrogen atmosphere to obtain the target product Nb-Mo/g-C 3 N 4 A photocatalytic material. By using the present inventionHydrochloric acid treated Nb-Mo ion co-doped g-C prepared by Ming method 3 N 4 Photocatalytic material, improved g-C 3 N 4 The method has the advantages of low cost and easy operation, and can degrade organic pollutants by natural light.)

盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C3N4光催化材料及其制备方法和 应用

技术领域

本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种高活性的Nb-Mo/g-C₃N₄光催化材料及其制备方法和应用。

背景技术

在过去的几十年里，有毒气体的过量排放产生了严重的环境问题，威胁着人类的健康。研究了各种吸附剂来检测和去除有毒气体。其中，石墨氮化碳(g-C₃N₄)，一种类似石墨烯的多孔层状材料，因其易于合成、吸引人的电子能带结构、无毒和高稳定性而引起了人们的极大兴趣。这种有机半导体在各种领域显示出巨大的潜在应用，包括光催化分解水、二氧化碳的光还原、有机污染物的光解、太阳能转换和传感器。然而，其固有的结构导致高电子-空穴复合速率和低光催化活性，限制了其工业应用。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C₃N₄光催化材料及其制备方法，该方法易操作、简单、方便、成本低、条件温和、有利于大规模生产。

本发明采用的技术方案为：盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C₃N₄光催化材料，按摩尔百分比，掺杂有0.25-0.5％的Nb离子和Mo离子，按摩尔比，Nb离子:Mo离子＝1:1。

盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C₃N₄光催化材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将铌氧化物和钼氧化物粉末加入蒸馏水中，随后加入三聚氰胺，于80℃下磁力搅拌后，超声处理，得混合液；

2)向步骤1)所得混合液中逐滴滴入盐酸溶液，磁力搅拌均匀后，烘干，得前驱体；

3)将前驱体研磨，在氮气气氛下高温煅烧，得目标产物Nb-Mo/g-C₃N₄光催化材料。

进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述铌氧化物为Nb₂O₅；所述钼氧化物为MoO₃。

进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，按摩尔比，Nb₂O₅:MoO₃:三聚氰胺＝(0.00125-0.0025):(0.0025-0.005):1。

进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，烘干温度为80℃。

进一步的，上述的制备方法，按摩尔比，盐酸:三聚氰胺＝0.345:1。

进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，高温煅烧是，在550℃下煅烧2h。

进一步的，上述的制备方法，高温煅烧的升温速率为3℃/min。

本发明提供的盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C₃N₄光催化材料在可见光下催化降解气体污染物中的应用。

进一步的，所述气体污染物是异丙醇。

本发明的有益效果是：

1、本发明提供的盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C₃N₄光催化材料，成功构建出比表面积更大的掺杂结构，该结构更容易使电荷移动，可以有效的提高光催化活性。

2、本发明所提供的盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C₃N₄光催化材料的制备方法，原料廉价易得，操作简单方便，极大程度降低了成本，而且无毒、对环境无污染，实现了绿色化学。

3、本发明增加g-C₃N₄的比表面积是通过增加反应位点和促进本体电荷分离来提高光催化性能的。为了获得较大的比表面积，改性和掺杂是提高光催化性能的一种有效且简便的方法，因为改性和掺杂可引起比表面积的变化，本发明采用Nb-Mo离子共掺杂会产生晶格缺陷，使得晶格中的原子更容易迁移，进而提高了对可见光的灵敏度，提高了光催化反应效率。

附图说明

图1为实施例1制备的光催化剂0.5％Nb-Mo/g-C₃N₄、0.25％Nb-Mo/g-C₃N₄和纯g-C₃N₄的XRD对比图。

图2为实施例2不同光催化剂0.5％Nb-Mo/g-C₃N₄、0.25％Nb-Mo/g-C₃N₄和纯g-C₃N₄的丙酮生成速率对比图。

具体实施方式

实施例1

(一)盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C₃N₄光催化材料(0.5％Nb-Mo/g-C₃N₄)

制备方法如下：

1)将0.0093g(0.0001mol)Nb₂O₅和0.0288g(0.0002mol)MoO₃加入到45.5mL蒸馏水中，然后加入5g(0.04mol)三聚氰胺，80℃下磁力搅拌1h后，超声处理1h，得混合液；

2)向步骤1)所得混合液中逐滴滴入4.5mL盐酸溶液，磁力搅拌均匀后，放入烘箱中，80℃烘干12h，得前驱体；

3)将步骤2)所得前驱体研磨，在氮气环境下，以3℃/min的升温速率升温至550℃，于550℃下高温煅烧2h，得目标产物盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C₃N₄光催化材料，按摩尔百分比，含有0.5％的Nb和Mo，样品标记为0.5％Nb-Mo/g-C₃N₄。

(二)盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C₃N₄光催化材料(0.25％Nb-Mo/g-C₃N₄)

制备方法如下：

1)将0.0046g(0.00005mol)Nb₂O₅和0.0144g(0.0001mol)MoO₃加入到45.5mL蒸馏水中，然后加入5g(0.04mol)三聚氰胺，80℃下磁力搅拌1h后，超声处理1h，得混合液；

2)向步骤1)所得混合液中逐滴滴入4.5mL盐酸溶液，磁力搅拌均匀后，放入烘箱中，80℃烘干12h，得前驱体；

3)将步骤2)所得前驱体研磨，在氮气环境下，以3℃/min的升温速率升温至550℃，于550℃下高温煅烧2h，得目标产物盐酸处理的Nb-Mo共掺杂g-C₃N₄光催化材料，按摩尔百分比，含有0.25％的Nb和Mo，样品标记为0.25％Nb-Mo/g-C₃N₄

(三)对比例 纯g-C₃N₄光催化材料

制备方法如下：将5g三聚氰胺放在坩埚内，在氮气环境下以3℃/min的升温的速率升温至550℃高温煅烧2h，得到纯g-C₃N₄光催化材料。

(四)检测

图1为样品0.5％Nb-Mo/g-C₃N₄、样品0.25％Nb-Mo/g-C₃N₄和纯g-C₃N₄的XRD测试图，由图1可见，样品2.5％Nb-Mo/g-C₃N₄和样品0.5％Nb-Mo/g-C₃N₄在13.1°和27.3°有二个衍射峰，与纯的g-C₃N₄衍射峰相符合，掺杂的g-C3N4催化剂，主峰仍然保留，说明晶体结构没有改变。在所掺杂的g-C3N4材料中都未观察到Nb和Mo的化合物，表明Nb和Mo以离子形式嵌入g-C3N4晶面内。

实施例2 应用

不同催化剂对可见光下催化降解异丙醇的影响

测试过程为：以300W氙灯为光源过滤掉紫外模拟太阳光，光电流调节到18mA位置，调节光强中心正照射到样品表面，固定好位置，分别将实施例1制备的0.5％Nb-Mo/g-C₃N₄、0.25％Nb-Mo/g-C₃N₄、和纯g-C₃N₄放于4cm²玻璃槽中，将载有光催化剂的玻璃槽分别放入325cm³反应器中，最后向反应器中注入5ul异丙醇液体，等待2h异丙醇完全挥发为气体，光照20min之后开始计时，样品每隔20min抽取一针，进行测试。记录降解异丙醇生成丙酮的峰面积，经过计算求出降解异丙醇生成丙酮的浓度变化点线图，结果如图2。

由图2可见，本发明制备的盐酸处理的0.5％Nb-Mo/g-C₃N₄g光催化材料的丙酮生成浓度随时间在持续增加且都比纯的g-C₃N₄效果好。本发明制备出的g-C₃N₄不仅提高了光催化活性，而且产量也提高至1.5倍，改善了g-C₃N₄光催化性能。