具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参阅图1，本发明实施例提供了一种适用于粘胶纤维酸浴去除硫酸钠的处理方法和处理装置，其中，粘胶纤维酸浴中去除硫酸钠的处理方法包括以下步骤：

步骤一：从粘胶纤维的酸浴循环系统中取出待处理酸浴，将取出部分的酸浴加热至40℃～100℃，并维持在各温度对应的饱和蒸汽压力下，进行蒸发浓缩，析出硫酸钠晶体，得到包含硫酸钠晶体的晶浆；

步骤二：固液分离出所述晶浆中的硫酸钠晶体；

步骤三：加碱中和所述硫酸钠晶体，调节pH值至5～7；

步骤四：二次固液分离得到中和后的硫酸钠晶体。

具体来说，在步骤一中，粘胶纤维的酸浴循环系统为现有技术，主要包括凝固浴11、底槽12和高位槽13，酸浴在该凝固浴11、底槽12和高位槽13之间循环，在纺丝成形过程中，在凝固浴11进行纺丝工序，高位槽13中的酸浴直接供给凝固浴11，被凝固浴11使用后稀释的酸浴流入底槽12，底槽12中的酸浴再流入高位槽13，高位槽13中的酸浴实现了循环利用，在高位槽13中调节酸浴的浓度和温度以适合酸浴工艺。

在上述粘胶纤维酸浴循环系统中，粘纤在从喷嘴喷出进入凝固浴11之前带有大量的水分和氢氧化钠溶液，凝固浴11中主要成分为水、硫酸、硫酸钠、硫酸锌，粘纤进入凝固浴11后，氢氧化钠和硫酸反应，产生硫酸钠和水。产生的硫酸钠和粘纤带入的水，需要通过蒸发结晶从酸浴中去除。

因此，在步骤一中，从酸浴循环系统的高位槽13中取出一部分酸浴，该部分酸浴进入蒸发结晶器14，利用蒸汽作为热源，将酸浴加热至40℃～100℃，维持在各温度对应的饱和蒸汽压力下，被加热酸浴达到饱和状态，水分蒸发，产生二次蒸汽，该部分酸浴被浓缩。其中，蒸发结晶器14的进料口与高位槽13出口的一个分支连接，高位槽13出口的另一个分支与凝固浴11的入口连接，凝固浴11的出口与底槽12入口的一个分支连接，底槽12的出口与高位槽13的入口连接。

作为较佳实施方式，本发明实施例提供了两种蒸发结晶器：一种是多效蒸发器，另一种是MVR(Mechanical Vapor Recompression)蒸发器。

当采用多效蒸发器时，包含四(或以上)效体，具有四(或以上)个升膜(或降膜或强制或混合)循环(可自然循环也可强制循环)的效体组成四(或以上)效蒸发器。第一、二、三三(或以上)个效体用于浓度均还较低的粘胶纤维酸浴的蒸发浓缩，第末个效体为蒸发浓缩结晶器，用于较高浓度的粘胶纤维酸浴的蒸发浓缩和无机盐(即硫酸钠)的结晶，浓缩后的酸液和无机盐结晶的晶浆从该效排出；也可以将第一、二、四三(或以上)个效体用于浓度均还较低的粘胶纤维酸浴的蒸发浓缩，第三(或末前一)个效体为蒸发浓缩结晶器，用于较高浓度的粘胶纤维酸浴的蒸发浓缩和无机盐的结晶，浓缩后的酸液和无机盐结晶的晶浆从该效排出。

当采用上述多效蒸发器时，一效产生的二次蒸汽作为下一效的热源，被浓缩的酸浴也进入下一效，二次蒸汽将浓缩后的酸浴加热至饱和状态，水分蒸发，产生二次蒸汽，酸浴被进一步浓缩；被浓缩的酸浴也进入下一效，二次蒸汽将浓缩后的酸浴加热至饱和状态，水分蒸发，产生二次蒸汽，酸浴被进一步浓缩，如此经过多次蒸发和浓缩，在此过程中硫酸钠达到饱和，析出晶体；在末效蒸发的二次蒸汽进入冷凝器，被循环水冷凝后送出系统。较佳地，多效蒸发器主体可采用金属材料取代石墨材料，能使设备具有更长的使用寿命并能提高热效率，可以使设备的投资运行成本均较低。

当采用MVR蒸发器时，产生的二次蒸汽经MVR压缩升温后再次作为热源，蒸发浓缩后，硫酸钠达到饱和，析出晶体。其中，MVR蒸发器及其相关蒸发技术为现有技术，在此不赘。

值得注意的是，在蒸发浓缩的步骤中，需要控制温度在40℃～100℃之间，且保证压力维持在各温度对应的饱和蒸汽压力下，温度过高，会加剧设备腐蚀，温度过低，则能耗没有优势。

另外，上述蒸汽热源可采用生蒸汽(或机械压缩后的二次蒸汽，或者利用生蒸汽推动TVR热泵)，优选地，利用生蒸汽推动TVR热泵形式，具体来说，将第一效或第二效蒸发器蒸发产生的二次蒸汽，一部分送入下一效蒸发器，作为下一效蒸发浓缩的热源，另外一部分利用一TVR蒸汽增压泵与生蒸汽混合并进行增压增温后返回第一效作为加热蒸汽，可实现热能的更高效利用。

多效蒸发器的末效或次末效(或其他效)都可以作为结晶效体，在结晶效体设置清液分离器，该清液分离器的清液出口通过泵与酸浴循环系统的底槽12入口的一个分支连接，使用时直接将结晶效体分离出的清液排入酸浴循环系统的底槽12中，继续参与酸浴循环。同样，在MVR蒸发器的结晶效体也可以设置清液分离器，将清液分离器的清液出口通过泵与酸浴循环系统的底槽12入口的一个分支连接，将分离出的清液排入酸浴循环系统的底槽12中。通过设置清液分离器，结晶和清液的分离，不需要像传统工艺需采用带式过滤机，减少工艺环节，大幅减少污水产生量。

在步骤二中，在结晶效体的出料口设置晶浆增稠器，晶浆增稠器可采用盐腿或沉降器，形成盐腿或沉降器出料口，一次固液分离器15的入口连接于该盐腿(或沉降器)出料口，在结晶效体析出的硫酸钠晶体通过盐腿(或沉降器)收集，含硫酸钠晶体的晶浆进入一次固液分离器15进行一次固液分离(即第一次固液分离)，得到一次固液分离后的硫酸钠晶体以及母液，该一次固液分离器15的液体出口与底槽12入口的一个分支连接，将母液送回至酸浴循环系统的底槽12中，继续参与酸浴循环；其中，该一次固液分离器15可采用离心机或旋流器。

在步骤三中，在中和罐16中向一次固液分离后得到的硫酸钠晶体中加入水，混合后得到硫酸钠晶浆，再加入氢氧化钠调节pH值至5-7，其中，采用氢氧化钠作为中和硫酸钠晶浆的碱，还可以减少杂质产生。

在步骤四中，将中和后的硫酸钠晶浆再送入二次固液分离器17进行二次固液分离(即第二次固液分离)，得到二次固液分离后的硫酸钠晶体以及母液，该二次固液分离器17的液体出口与底槽12入口的一个分支连接，同样将母液送回至酸浴循环系统的底槽12中，继续参与酸浴循环；其中，该二次固液分离器17可采用离心机。

最后，在完成上述四步步骤后，得到较为纯净的硫酸钠晶体后，将该硫酸钠晶体送入干燥包装系统18，进行干燥、包装，即生产元明粉。

本发明实施例还提供了一种适用于粘胶纤维酸浴去除硫酸钠的处理装置，可用于实现上述适用于粘胶纤维酸浴去除硫酸钠的处理方法。该处理装置主要包括：

用于蒸发浓缩粘胶纤维酸浴的蒸发结晶器14；

一次固液分离器15，连接于蒸发结晶器14的晶浆增稠器出料口，该晶浆增稠器可采用盐或沉降器，形成盐腿或沉降器出料口；

中和罐16，连接于一次固液分离器15的固体出口；

二次固液分离器17，连接于中和罐16的出口；

干燥包装系统18，连接于二次固液分离器17的固体出口。

其中，蒸发结晶器14可采用逐级连接的多效蒸发器或MVR蒸发器，或多效蒸发器和MVR蒸发器的组合。多效蒸发器和MVR蒸发器适用于本粘胶纤维酸浴领域属于首次，但是多效蒸发结晶和MVR蒸发结晶工艺在其他领域已非常成熟，在本领域应用有多个改进点，其一是温度控制，温度过高，加剧设备腐蚀，温度过低，则能耗没有优势；其二是结晶和清液的分离，不需要像传统工艺需采用带式过滤机，减少工艺环节，大幅减少污水产生量。

粘胶纤维的酸浴循环系统为现有技术，主要包括凝固浴11、底槽12和高位槽13，酸浴在该凝固浴11、底槽12和高位槽13之间循环，在纺丝成形过程中，在凝固浴11进行纺丝工序，高位槽13中的酸浴直接供给凝固浴11，被凝固浴11使用后稀释的酸浴流入底槽12，底槽12中的酸浴再流入高位槽13，高位槽13中的酸浴实现了循环利用，在高位槽13之前调节酸浴的浓度和温度以适合酸浴工艺。

多效蒸发器或MVR蒸发器在使用时，进料口连接于高位槽13出口的一个分支，用于从高位槽13中获取一部分酸浴，在多效蒸发器或MVR蒸发器中对该部分酸浴进行多次蒸发浓缩后，得到浓缩后的酸液和硫酸钠结晶的晶浆，应当注意的是，在蒸发浓缩过程中，要控制加热温度在40℃～100℃，并维持在各温度对应的饱和蒸汽压力下。

多效蒸发器的末效或次末效(或其他效)都可以作为结晶效，在结晶效设置清液分离器，该清液分离器的清液出口与酸浴循环系统的底槽12入口的一个分支连接，直接将结晶效分离出的清液排入酸浴循环系统的底槽12中，继续参与酸浴循环。同样的，在MVR蒸发器的结晶效体中也设置清液分离器，将清液分离器的清液出口与酸浴循环系统的底槽12入口的一个分支连接，将分离出的清液排入酸浴循环系统的底槽12中。通过设置清液分离器，结晶和清液的分离，不需要像传统工艺需采用带式过滤机，减少工艺环节，大幅减少污水产生量。

一次固液分离器15对多效蒸发器或MVR蒸发器输出的晶浆进行第一次固液分离，液体出口连接于一个母液罐，用于收集依次固液分离后产生的母液，该母液罐通过一个泵连接至酸浴循环系统的底槽12，用于将去除硫酸钠的酸液流回底槽12，继续参与酸浴循环。其中，该一次固液分离器15可采用离心机或旋流器。

一次固液分离后的硫酸钠晶体进入中和罐16，在中和罐16中向一次固液分离后得到的硫酸钠晶体中加入水，混合后得到硫酸钠晶浆，再加入氢氧化钠，调节pH值至5～7。

中和后的硫酸钠晶体和溶液，又被送至二次固液分离器17，进行第二次固液分离，液体出口同样可连接于一个母液罐(可以与上述一次固液分离设备共用一个母液罐)，收集二次离心机17排出的去除硫酸钠后的母液，母液罐通过一个泵与酸浴循环系统的底槽12连接，用于将去除硫酸钠的溶液流回底槽12，继续参与酸浴循环。其中，该二次固液分离器17可采用离心机。

最后，得到纯净的硫酸钠晶体，送入干燥包装系统18，进行干燥、包装，即生产元明粉。

相比于传统的多级闪蒸蒸发工艺，本发明采用多效蒸发结晶和MVR蒸发结晶工艺和两次固液分离，在满足硫酸钠浓缩结晶的条件下，工艺路线简化，效体数量减少，工艺温度低，减少设备腐蚀；结晶效设置清液分离器，结晶和清液的分离，不需要采用传统工艺所需的带式过滤机，减少工艺环节，大幅减少污水产生量。

本发明中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。