一种基于盐酸多巴胺和3,4-二羟基苯甲醛生成新型产物的方法
阅读说明：本技术 一种基于盐酸多巴胺和3,4-二羟基苯甲醛生成新型产物的方法 (Method for generating novel product based on dopamine hydrochloride and 3, 4-dihydroxybenzaldehyde ) 是由 周利峰 曹静诗 李利红 于 2021-09-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于盐酸多巴胺和3,4-二羟基苯甲醛生成新型产物的方法,在原有工艺基础上进行了创新性的改进,采用盐酸多巴胺与3,4-二羟基苯甲醛的反应并自聚生成聚多巴胺,采用水洗涤,除去产品中副产物和残留溶剂,使产品收率和纯度大大提高,同时提高了产物的各项性能。(The invention discloses a method for generating a novel product based on dopamine hydrochloride and 3, 4-dihydroxybenzaldehyde, which is innovatively improved on the basis of the original process, wherein dopamine hydrochloride is adopted to react with the 3, 4-dihydroxybenzaldehyde and generate poly-dopamine by self-polymerization, and the poly-dopamine is washed by water to remove byproducts and residual solvents in the product, so that the yield and purity of the product are greatly improved, and various performances of the product are improved.)
技术领域
本发明涉及一种基于盐酸多巴胺和3,4-二羟基苯甲醛生成新型产物的方法。
背景技术
在氧化条件下，多巴胺容易在水溶液中发生自聚反应，生成牢固附着于各种材料表面的聚多巴胺涂层，多巴胺的这一仿生特性为惰性材料的表面修饰开辟了一条新的途径；目前，多巴胺及其聚合物已被广泛用于各种材料的表面改性，以赋予材料全新的表面性质，该表面改性技术的主要特点在于通过多巴胺水溶液的一步改性可以赋予材料表面依赖于PDA涂层的特性；由于PDA涂层的形成过程是原位氧化聚合，其可同时对材料内外表面以及孔洞内部均匀改性；Messersmith等采用多巴胺水溶液涂覆法，成功实现了贵金属金属氧化物、非金属无机氧化物、聚合物等一系列有机-无机材料的表面修饰对于疏水材料而言PDA的表面包覆最直接的效果就是实现材料表面的亲水化；Lee等研究发现，对原本细胞不粘附的表面如PE、PTFE等进行多巴胺水溶液表面涂覆改性后，不仅使材料表面的亲水性得到改善，而且使成骨细胞MC3T3-E1在这些材料表面的粘附性明显提高；Tsai等也证明，在聚酰胺等材料关节软骨支架表面进行多巴胺水溶液涂覆修饰后，能显著促进细胞在支架表面的粘附和生长。这表明PDA涂层对改善材料的表面生物相容性，拓展这些材料在生物医用领域中的应用具有重要作用；但是传统一般是将盐酸多巴胺加入到弱碱性水溶液中，通过盐酸多巴胺自聚所得聚多巴胺产率极小，效率较低；另外现在一般使用偶联剂处理填充物改善其与聚合物之间的相容性，但操作复杂，污染环境；现有的工艺也使得聚多巴胺的粘附性、二次功能化差、机械性能差等等弊端暴露。
发明内容
针对上述现有技术的不足之处，本发明解决的问题为：提供一种产率和纯度高、环境友好、粘附性和二次功能化性能好、机械性能好、导热性能好、提高热变形温度、阻燃性好的基于盐酸多巴胺和3,4-二羟基苯甲醛生成新型产物的方法。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案如下：
一种基于盐酸多巴胺和3,4-二羟基苯甲醛生成新型产物的方法，步骤如下：
S1、将盐酸多巴胺和3,4-二羟基苯甲醛溶于溶剂中，将二者在溶剂中搅拌并充分溶解；
S2、向溶液中缓慢滴加三乙胺，冷凝回流，搅拌，反应过程中逐步有黄色沉淀，反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到黄色沉淀产物；
S3、将S2制得的固体产物加入到弱碱性溶液中，经过搅拌，抽滤干燥后，得到表面自聚生成聚多巴胺的新型产物。
进一步，所述步骤S1中，将盐酸多巴胺和3,4-二羟基苯甲醛按照摩尔比为1:1进行分配。
进一步，所述步骤S1中，所述溶剂选自甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺中的一种。
进一步，所述步骤S1中，采用油、水浴、磁力进行搅拌加热，搅拌速率为200～300r/min，温度为20～60℃。
进一步，所述步骤S2中，采用离心机或者抽滤进行过滤，采用乙醇水溶液进行洗涤。
进一步，所述步骤S3中，采用tris、氨水、氢氧化钠配制其中一种弱碱性溶液，采用盐酸调节溶液的PH值。
进一步，所述步骤S3中，将步骤S2制得的固体产物与盐酸多巴胺共同加入到弱碱性溶液中。
本发明的化学反应方程式如下：
本发明的有益效果如下：
1.本发明在原有工艺基础上进行了创新性的改进，采用盐酸多巴胺与3,4-二羟基苯甲醛的反应并自聚生成聚多巴胺，采用水洗涤，除去产品中副产物和残留溶剂，使产品收率和纯度大大提高。
2.盐酸多巴胺与3,4-二羟基苯甲醛的反应得到较多的产物，再通过产物进行自聚得到含有聚多巴胺的新产物，具有粘附性和二次功能化；由于PDA表面含有大量的邻苯二酚反应基团，使得材料表面能够通过二次反应再次键合功能分子，从而实现材料表面的进一步功能化修饰，例如在PDA表面沉积金属或金属氧化物、表面引发接枝聚合反应、表面固定功能性分子等。
3.传统使用偶联剂处理填充物改善其与聚合物之间的相容性，但操作复杂，污染环境，且而采用生物质材料多巴胺的自聚生成的聚多巴胺纳米层粘附着有机或无机填料，加强了与聚合物之间的粘合性，三者界面作用加强，同时界面层的增厚也能够有效的提高共混材料的机械性能。
4.聚多巴胺本身具有高产碳率，加入聚合物中有利于电子及声子的传递，利于提高导热性能，从而提高热变形温度，且由于含氮具有一定的阻燃性；本发明将盐酸多巴胺加入到高分子材料中，使复合材料具有更好的阻燃和耐热性能、复合材料的韧性也大大增强。
具体实施方式
下面对本发明内容作进一步详细说明。
实施例1
一种基于盐酸多巴胺和3,4-二羟基苯甲醛生成新型产物的方法，步骤如下：
S1、将盐酸多巴胺2.84g与3,4-二羟基苯甲醛2.07g溶于150ml甲醇溶剂中，将二者在溶剂中搅拌并充分溶解；采用油、水浴、磁力进行搅拌加热，搅拌速率为250r/min，温度为25℃。
S2、向步骤S1中逐步滴加三乙胺2.1ml，冷凝回流，搅拌，逐渐有沉淀产生，过滤、洗涤、干燥得到金黄色产物3.5g，产率为71％；采用离心机或者抽滤进行过滤，采用乙醇水溶液进行洗涤。
S3、将清洗干燥后的金黄色产物P1粉末3g加入到Ph值为8.5的100mlTris-HCL缓冲溶液中，在空气氛围35℃状态下，敞口烧瓶机械搅拌24h，抽滤干燥后得到表面有1～40nm厚度的聚多巴胺产物；经抽滤洗涤干燥，得到含有自聚生成聚多巴胺的新产物2.5g，产率为83％。
实施例2
S1、将盐酸多巴胺2.84g与3,4-二羟基苯甲醛2.07g溶于150ml甲醇溶剂中，将二者在溶剂中搅拌并充分溶解；采用油、水浴、磁力进行搅拌加热，搅拌速率为280r/min，温度为30℃。
S2、向步骤S1中逐步滴加三乙胺2.1ml，冷凝回流，搅拌，逐渐有沉淀产生，过滤、洗涤、干燥得到金黄色产物P1共3.5g，产率为71％；采用离心机或者抽滤进行过滤，采用乙醇水溶液进行洗涤。
S3、将清洗干燥后的金黄色产物P1粉末3g与盐酸多巴胺0.2g加入到100mlPh值为8.5的Tris-HCL缓冲溶液中，在空气氛围35℃状态下，敞口烧瓶机械搅拌24h，抽滤干燥后得到表面有1～40nm厚度的聚多巴胺的产物；经抽滤洗涤干燥，得到含有自聚生成聚多巴胺的新产物2.7g,产率为84％。
本发明的化学反应方程式如下：
传统使用盐酸多巴胺加入到弱碱性水溶液中，通过盐酸多巴胺自聚所得聚多巴胺产率极小，效率较低。而通过盐酸多巴胺与3,4-二羟基苯甲醛的反应得到较多的产物，再通过产物进行自聚得到含有聚多巴胺的新产物，具有粘附性和二次功能化；由于PDA表面含有大量的邻苯二酚反应基团，使得材料表面能够通过二次反应再次键合功能分子，从而实现材料表面的进一步功能化修饰，例如在PDA表面沉积金属或金属氧化物、表面引发接枝聚合反应、表面固定功能性分子等；传统使用偶联剂处理填充物改善其与聚合物之间的相容性，但操作复杂，污染环境，且而采用生物质材料多巴胺的自聚生成的聚多巴胺纳米层粘附着有机或无机填料，加强了与聚合物之间的粘合性，三者界面作用加强，同时界面层的增厚也能够有效的提高共混材料的机械性能；聚多巴胺本身具有高产碳率，加入聚合物中有利于电子及声子的传递，利于提高导热性能，从而提高热变形温度，且由于含氮具有一定的阻燃性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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