一种颗粒状缓释杀菌剂及其生产工艺
阅读说明：本技术 一种颗粒状缓释杀菌剂及其生产工艺 (Granular slow-release bactericide and production process thereof ) 是由 丁绍武 张鹏 李向海 陈娜 刘卫旭 屈学宏 王安超 龙从勇 张高雷 于 2021-10-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种颗粒状缓释杀菌剂及其生产工艺,包括以下重量份数配比的原料：三环唑30～55份、聚乙烯醇15～20份、硫酸10份、蒙脱土15～20份、苦参碱1～5份、表面活性剂1～5份、戊唑醇1～5份、软水1～5份和硫磺1～5份。该颗粒状缓释杀菌剂及其生产工艺,通过制得颗粒状的缓释杀菌剂,在将杀菌剂的颗粒投放到宁作物生长的环境土地上后,杀菌剂经过雨水的浸润,会持续的停在土地中,起到杀菌作用,不会因为雨水的冲刷,导致杀菌剂的药效降低,杀菌剂具有极佳的缓释效果,杀菌时间更长,对杀菌源利用度提高,并且该杀菌剂无毒,避免了杀菌剂易残留会对人体和环境造成危害的问题。(The invention discloses a granular slow-release bactericide and a production process thereof, wherein the bactericide comprises the following raw materials in parts by weight: 30-55 parts of tricyclazole, 15-20 parts of polyvinyl alcohol, 10 parts of sulfuric acid, 15-20 parts of montmorillonite, 1-5 parts of matrine, 1-5 parts of surfactant, 1-5 parts of tebuconazole, 1-5 parts of soft water and 1-5 parts of sulfur. According to the granular slow-release bactericide and the production process thereof, by preparing the granular slow-release bactericide, after the grains of the bactericide are thrown to the soil in the environment where Ningcrop grows, the bactericide can be continuously stopped in the soil through infiltration of rainwater to play a bactericidal role, the reduction of the pesticide effect of the bactericide due to rainwater erosion can be avoided, the bactericide has an excellent slow-release effect, the sterilization time is longer, the utilization degree of a sterilization source is improved, and the bactericide is nontoxic, so that the problem that the bactericide is easy to remain and can cause harm to human bodies and the environment is solved.)
技术领域
发明涉及杀菌剂技术领域，具体为一种颗粒状缓释杀菌剂及其生产工艺。
背景技术
杀菌剂又称杀生剂、杀菌灭藻剂、杀微生物剂等，通常是指能有效地控制或杀死水系统中的微生物——细菌、真菌和藻类的化学制剂。在国际上，通常是作为防治各类病原微生物的药剂的总称，据调查,全世界对植物有害的病原微生物(真菌、强菌、立克次氏体、支原体、病毒、藻类等)有8万种以上。植物病害对农业造成巨大损失，全世界的农作物由此平均每年减少产量约500Mt。历史上曾多次发生因某种植物病害流行而造成严重饥荒，甚至大量人口饿死的灾祸。使用杀菌剂是防治植物病害的一种经济有效的方法。
现有的杀菌剂在多为液体杀菌剂，需要进行喷洒在农作物上，但现有的杀菌剂常具有半个月的杀菌效果，药效的保留时间有限，而且由于露水和雨水的冲刷问题，喷洒作业后的杀菌的时间进一步减少，从而降低杀菌剂的药效。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种颗粒状缓释杀菌剂及其生产工艺，具备固体颗粒状的杀菌剂，无需喷洒，药效时间长等优点，解决了药效的保留时间有限的问题。
（二）技术方案
为实现上述杀菌剂药效的保留时间有限目的，本发明提供如下技术方案：一种颗粒状缓释杀菌剂，包括以下重量份数配比的原料：三环唑30～55份、聚乙烯醇15～20份、硫酸10份、蒙脱土15～20份、苦参碱1～5份、表面活性剂1～5份、戊唑醇1～5份、软水1～5份和硫磺1～5份。
优选的，所述三环唑选用分子量为189.237，白色无臭的针状结晶固体。
优选的，所述蒙脱土中可以掺杂微量粘土、滑石、硅藻土和碳酸钙。
优选的，所述蒙硫酸可以用盐酸、氢溴酸、磷酸或马来酸中的一种来代替。
优选的，所述表面活性剂选用双季铵盐。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种颗粒状缓释杀菌剂生产工艺，包括以下步骤：
S1：分别将蒙脱土、苦参碱和硫磺放入烘干机中进行干燥，干燥10～15min后，分别取出备用；
S2：按照配比分别称取适量的三环唑、蒙脱土、聚乙烯醇和硫磺一起放入气流粉碎机中粉碎20～30min，将粉碎后的混合物转入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取5～7h后得到馏出液，再向馏出液中加入其体积1～3倍乙醚振荡萃取10～15min，在35～40℃下蒸馏萃取液，回收乙醚得到杀菌油；
S3：将步骤1中制得的杀菌油放置在高剪切乳化机中，以7000～8000r/min转速剪切乳化3～4h，剪切乳化的过程中按照比例加入戊唑醇和软水，得到杀菌油乳化分散液；
S4：将苦参碱和硫酸按照比例混合后进行充分搅拌，将搅拌后的液体加入到步骤3制得的杀菌油乳化分散液中，并按比例加入表面活性剂，经过充分搅拌后加入到搅拌器内，同时通入少量的水，启动搅拌器在30～40℃下搅拌混合5～6min后，升高搅拌温度至60～70℃搅拌反应5～7h，搅拌完成后进行干燥脱水，得到缓释杀菌剂固体；
S5：将步骤4制得的缓释杀菌剂固体放入造粒机内部进行造粒，将造粒完成后的颗粒状缓释杀菌剂通过筛网进行筛选，筛选后得到的颗粒状缓释杀菌剂即可包装使用。
优选的，所述步骤4中加入的水选用蒸馏水，所述步骤5中的筛网孔径为5目。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种颗粒状缓释杀菌剂生产工艺，具备以下有益效果：
1、该颗粒状缓释杀菌剂生产工艺，通过制得颗粒状的缓释杀菌剂，在将杀菌剂的颗粒投放到宁作物生长的环境土地上后，杀菌剂经过雨水的浸润，会持续的停在土地中，起到杀菌作用，不会因为雨水的冲刷，导致杀菌剂的药效降低。
2、该颗粒状缓释杀菌剂生产工艺，通过乳化加工后干燥得到的杀菌剂，且杀菌剂的成分中含有表面活性剂，使杀菌剂具有极佳的缓释效果，杀菌时间更长，对杀菌源利用度提高，并且该杀菌剂无毒，避免了杀菌剂易残留会对人体和环境造成危害的问题，又弥补了植物源杀菌剂广谱性差，多存在释放过快的缺陷，不能被充分利用，造成资源浪费的缺陷，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种颗粒状缓释杀菌剂，包括以下重量份数配比的原料：三环唑30～55份、聚乙烯醇15～20份、硫酸10份、蒙脱土15～20份、苦参碱1～5份、表面活性剂1～5份、戊唑醇1～5份、软水1～5份和硫磺1～5份，述三环唑选用分子量为189.237，白色无臭的针状结晶固体，蒙脱土中可以掺杂微量粘土、滑石、硅藻土和碳酸钙，蒙硫酸可以用盐酸、氢溴酸、磷酸或马来酸中的一种来代替，表面活性剂选用双季铵盐。
一种颗粒状缓释杀菌剂生产工艺，包括以下步骤：
实施例一：
S1：分别将蒙脱土15份、苦参碱1份和硫磺1份放入烘干机中进行干燥，干燥10min后，分别取出备用。
S2：分别称取适量的三环唑55份、蒙脱土15份、聚乙烯醇15份和硫磺1份一起放入气流粉碎机中粉碎20min，将粉碎后的混合物转入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取5h后得到馏出液，再向馏出液中加入其体积2倍乙醚振荡萃取10min，在35℃下蒸馏萃取液，回收乙醚得到杀菌油。
S3：将步骤1中制得的杀菌油放置在高剪切乳化机中，以7500r/min转速剪切乳化3h，剪切乳化的过程中加入戊唑醇1份和软水1份，得到杀菌油乳化分散液。
S4：将苦参碱1份和硫酸10份混合后进行充分搅拌，将搅拌后的液体加入到步骤3制得的杀菌油乳化分散液中，并按比例加入表面活性剂1份，经过充分搅拌后加入到搅拌器内，同时通入少量的水，启动搅拌器在30℃下搅拌混合5min后，升高搅拌温度至60℃搅拌反应5h，搅拌完成后进行干燥脱水，得到缓释杀菌剂固体。
S5：将步骤4制得的缓释杀菌剂固体放入造粒机内部进行造粒，将造粒完成后的颗粒状缓释杀菌剂通过筛网进行筛选，筛选后得到的颗粒状缓释杀菌剂即可包装使用。
步骤4中加入的水选用蒸馏水，步骤5中的筛网孔径为5目。
实施例二：
S1：分别将蒙脱土15份、苦参碱1份和硫磺1份放入烘干机中进行干燥，干燥10min后，分别取出备用。
S2：分别称取适量的三环唑55份、蒙脱土15份、聚乙烯醇15份和硫磺1份一起放入气流粉碎机中粉碎30min，将粉碎后的混合物转入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取7h后得到馏出液，再向馏出液中加入其体积3倍乙醚振荡萃取15min，在40℃下蒸馏萃取液，回收乙醚得到杀菌油。
S3：将步骤1中制得的杀菌油放置在高剪切乳化机中，以8000r/min转速剪切乳化4h，剪切乳化的过程中加入戊唑醇1份和软水1份，得到杀菌油乳化分散液。
S4：将苦参碱1份和硫酸10份混合后进行充分搅拌，将搅拌后的液体加入到步骤3制得的杀菌油乳化分散液中，并按比例加入表面活性剂1份，经过充分搅拌后加入到搅拌器内，同时通入少量的水，启动搅拌器在40℃下搅拌混合6min后，升高搅拌温度至70℃搅拌反应7h，搅拌完成后进行干燥脱水，得到缓释杀菌剂固体。
S5：将步骤4制得的缓释杀菌剂固体放入造粒机内部进行造粒，将造粒完成后的颗粒状缓释杀菌剂通过筛网进行筛选，筛选后得到的颗粒状缓释杀菌剂即可包装使用。
步骤4中加入的水选用蒸馏水，步骤5中的筛网孔径为5目。
实施例三：
S1：分别将蒙脱土20份、苦参碱2份和硫磺2份放入烘干机中进行干燥，干燥10min后，分别取出备用。
S2：分别称取适量的三环唑40份、蒙脱土20份、聚乙烯醇20份和硫磺2份一起放入气流粉碎机中粉碎20min，将粉碎后的混合物转入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取5h后得到馏出液，再向馏出液中加入其体积2倍乙醚振荡萃取10min，在35℃下蒸馏萃取液，回收乙醚得到杀菌油。
S3：将步骤1中制得的杀菌油放置在高剪切乳化机中，以7500r/min转速剪切乳化3h，剪切乳化的过程中加入戊唑醇2份和软水2份，得到杀菌油乳化分散液。
S4：将苦参碱2份和硫酸10份混合后进行充分搅拌，将搅拌后的液体加入到步骤3制得的杀菌油乳化分散液中，并按比例加入表面活性剂2份，经过充分搅拌后加入到搅拌器内，同时通入少量的水，启动搅拌器在30℃下搅拌混合5min后，升高搅拌温度至60℃搅拌反应5h，搅拌完成后进行干燥脱水，得到缓释杀菌剂固体。
S5：将步骤4制得的缓释杀菌剂固体放入造粒机内部进行造粒，将造粒完成后的颗粒状缓释杀菌剂通过筛网进行筛选，筛选后得到的颗粒状缓释杀菌剂即可包装使用。
步骤4中加入的水选用蒸馏水，步骤5中的筛网孔径为5目。
实验例四：
S1：分别将蒙脱土20份、苦参碱2份和硫磺2份放入烘干机中进行干燥，干燥10min后，分别取出备用。
S2：分别称取适量的三环唑40份、蒙脱土20份、聚乙烯醇20份和硫磺1份一起放入气流粉碎机中粉碎30min，将粉碎后的混合物转入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取7h后得到馏出液，再向馏出液中加入其体积3倍乙醚振荡萃取15min，在40℃下蒸馏萃取液，回收乙醚得到杀菌油。
S3：将步骤1中制得的杀菌油放置在高剪切乳化机中，以8000r/min转速剪切乳化4h，剪切乳化的过程中加入戊唑醇2份和软水2份，得到杀菌油乳化分散液。
S4：将苦参碱2份和硫酸10份混合后进行充分搅拌，将搅拌后的液体加入到步骤3制得的杀菌油乳化分散液中，并按比例加入表面活性剂2份，经过充分搅拌后加入到搅拌器内，同时通入少量的水，启动搅拌器在40℃下搅拌混合6min后，升高搅拌温度至70℃搅拌反应7h，搅拌完成后进行干燥脱水，得到缓释杀菌剂固体。
S5：将步骤4制得的缓释杀菌剂固体放入造粒机内部进行造粒，将造粒完成后的颗粒状缓释杀菌剂通过筛网进行筛选，筛选后得到的颗粒状缓释杀菌剂即可包装使用。
步骤4中加入的水选用蒸馏水，步骤5中的筛网孔径为5目。
经试验得出，实施例一中得到的颗粒状缓释杀菌剂的药效存在时间为6-7天，实施例二中得到的颗粒状缓释杀菌剂的药效存在时间大致为7天，实施例一中得到的颗粒状缓释杀菌剂的药效存在时间为8-9天，实施例一中得到的颗粒状缓释杀菌剂的药效存在时间大致为9天，杀菌效果均在97%以上。
综上所述：根据制得的颗粒状缓释杀菌剂的药效存在时间和杀菌效果判断，实施例四为最佳实施例。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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