一种无机材料充填翡翠的方法
阅读说明：本技术 一种无机材料充填翡翠的方法 (Method for filling inorganic material into jadeite ) 是由 杨春梅 陆太进 潘迪 陶震东 于 2021-09-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种无机材料充填翡翠的方法,属于翡翠充填领域。该方法包括以下步骤：(1)将固化剂加入硅酸钠水溶液中,搅拌均匀,得到混合液；(2)将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液中,室温静置后在120-130℃温度下固化或直接置于真空箱中抽真空,室温静置固化；其中,所述固化剂为氯化钙和氟硅酸钠的混合物、聚合磷酸铝、磷酸硅三者中的至少一种。本发明采用配制的无机材料充填翡翠,提高了翡翠的品质,原本低档的翡翠经过无机材料的充填处理后,使结构松散的翡翠变得更加致密,经过抛光后,翡翠的光泽增强,起到改善外观的作用,同时弥补了有机物充填翡翠不具备抗氧化性及耐火性的缺陷。(The invention discloses a method for filling jadeite with inorganic materials, and belongs to the field of jadeite filling. The method comprises the following steps: (1) adding a curing agent into a sodium silicate aqueous solution, and uniformly stirring to obtain a mixed solution; (2) immersing jade washed by acid-washing alkali into the mixed solution, standing at room temperature, curing at the temperature of 120-130 ℃ or directly placing in a vacuum box for vacuumizing, and standing and curing at room temperature; wherein the curing agent is at least one of a mixture of calcium chloride and sodium fluosilicate, polymerized aluminum phosphate and silicon phosphate. According to the invention, the prepared inorganic material is adopted to fill the jadeite, so that the quality of the jadeite is improved, the originally low-grade jadeite is subjected to filling treatment of the inorganic material, so that the jadeite with a loose structure becomes more compact, the luster of the jadeite is enhanced after polishing, the effect of improving the appearance is achieved, and the defects that the organic matter filled jadeite does not have oxidation resistance and fire resistance are overcome.)
技术领域
本发明涉及一种无机材料充填翡翠的制备方法，属于翡翠充填领域。
背景技术
翡翠的酸洗充填处理是指原本种水、颜色较差的翡翠经过强酸、强碱浸泡，使其种水、颜色得以改善，与此同时，翡翠的原始岩石结构也遭到了破坏。为掩盖被破坏的结构，增大翡翠的强度，在酸洗过后，经常用石蜡油，石蜡，环氧树脂及其混合剂对其进行充填处理的翡翠。有机物充填的材料的粘度较好、韧性强，有机填充剂在真空中浸入翡翠达到空隙充填的、增强翡翠的透明度及耐久性目的。但是，有机充填物的主要化学成分与翡翠主体化学成分不一致，存在光泽差异，不抗氧化、不耐火，使得有机充填的翡翠容易发黄老化，从而影响翡翠的外观品质及保存价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种无机材料充填翡翠的方法，为现有翡翠充填有机材料单一的方式，增添新的充填方式，所述无机材料与翡翠具有相似的主要化学组成元素，并且具有高温干燥、抗氧化性和耐火性，能对结构松散的翡翠起到固结的作用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将固化剂加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液中，室温静置后，在120-130℃温度下固化；
其中，所述固化剂为氯化钙和氟硅酸钠的混合物、聚合磷酸铝、磷酸硅中的至少一种。
硅酸钠水溶液俗称钠水玻璃，钠水玻璃耐水性差是由Na的水溶性而引起的,提高耐水性最直接有效的方法是用疏水的基团或离子如缩合磷酸盐、氟化物类，替代Na，在硅酸钠水溶液中添加氯化钙能够增强硅酸钠固结后的耐水性，水玻璃凝胶中OH-和Na+都具有一定的亲水性，但由于Na+的亲水性要比OH-强得多，所以其吸湿性主要就取决于Na+的存在及其数量的多少。但水玻璃凝胶中无法避免Na+的存在，因此我们只能在水玻璃中引入Ca2+附加物使得水玻璃粘结剂在成膜硬化时引入的附加物能吸附在聚硅酸表面，并将内层的Na+屏蔽起来，以减弱后者的吸湿性，从而达到改善水玻璃抗吸湿性的目的。
同理，聚合磷酸铝、磷酸硅能提供H,通过H替代Na,促进钠水玻璃的胶凝作用，实验通过聚合度为3的聚合磷酸铝水解生成H+，与聚合磷酸铝反应主要是Al3+离子夺取水玻璃中的碱,从而使水玻璃失水失生成硅凝胶:
Na2SiO3+2H++H2O→2Na++Si(OH)4
常温下水玻璃溶胶中的水分蒸发,水玻璃中的硅酸阴离子聚集成膜，Na+无规则地分布在填充材料中。水玻璃凝胶中存在较多的Si-OH键,遇水易溶,则固化物破坏。当温度升高时(80℃)水分子重排并对相邻硅醇基之间的缩合起催化作用,进一步加热至120～130℃以上，残存的水分子促使硅醇基缩合,Si-OH键之间相互脱水缔合,形成Si-O-Si键，最后进一步生成含硅的块状聚合物，这是耐水性极好的三维结构的固化体系，具体如下反应式和结构式所示。
作为本发明无机材料充填翡翠方法的优选实施方式，所述固化剂为氯化钙搭配氟硅酸钠。
作为本发明无机材料充填翡翠方法的优选实施方式，所述氯化钙的质量为硅酸钠质量的2-8％，所述氟硅酸钠的质量为硅酸钠质量的4-6％。发明人发现，当氯化钙、氟硅酸钠的质量为上述含量时，翡翠的充填效果较好。发明人进一步研究发现，氯化钙和氟硅酸钠的质量比对翡翠的充填效果有影响，当氯化钙和氟硅酸钠的质量比为1:2～1:1时，翡翠的的外观效果和耐水性较佳。
作为本发明无机材料充填翡翠方法的优选实施方式，所述氯化钙的质量为硅酸钠质量的2％。发明人发现，氯化钙含量越多的，翡翠充填后的透明度越差，当氯化钙的含量为硅酸钠质量的2％时，翡翠充填的效果最佳。
作为本发明无机材料充填翡翠方法的优选实施方式，所述聚合磷酸铝或磷酸硅的质量为硅酸钠质量的3-6％。发明人发现，当固化剂为聚合磷酸铝或磷酸硅时，以上述的质量充填翡翠的效果较好。
作为本发明无机材料充填翡翠方法的优选实施方式，所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为30-40％。
作为本发明无机材料充填翡翠方法的优选实施方式，所述室温静置的时间为24-48h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用配制的无机材料充填翡翠，提高了翡翠的品质，原本低档的翡翠经过无机材料的充填处理后，使结构松散的翡翠变得更加致密，经过抛光后，翡翠的光泽增强，起到改善外观的作用，同时弥补了有机物充填翡翠不具备抗老化性及耐火性的缺陷。
附图说明
图1为实施例1、实施例2所得无机材料充填的翡翠与未充填的翡翠的对照图；
图2为实施例7、实施例8所得无机材料充填的翡翠与未充填的翡翠的对照图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液1，然后将氟硅酸钠加入到混合液1中，搅拌均匀，得到混合液2；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液2中，室温静置24h后，在120℃温度下固化，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为35％；所述氯化钙的质量为硅酸钠质量的2％；所述氟硅酸钠的质量为硅酸钠质量的4％。
实施例2
本实施例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液1，然后将氟硅酸钠加入到混合液1中，搅拌均匀，得到混合液2；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液2中，室温静置24h后，在120℃温度下固化，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为35％；所述氯化钙的质量为硅酸钠质量的5％；所述氟硅酸钠的质量为硅酸钠质量的5％。
实施例3
本实施例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液1，然后将氟硅酸钠加入到混合液1中，搅拌均匀，得到混合液2；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液2中，室温静置24h后，在120℃温度下固化，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为35％；所述氯化钙的质量为硅酸钠质量的8％；所述氟硅酸钠的质量为硅酸钠质量的6％。
对比例1
本对比例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液1，然后将氟硅酸钠加入到混合液1中，搅拌均匀，得到混合液2，然后添加消泡剂；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液2中，室温静置24h后，在120℃温度下固化，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为35％；所述氯化钙的质量为硅酸钠质量的8％；所述氟硅酸钠的质量为硅酸钠质量的6％，所述消泡剂为DOW聚硅氧烷混合液，所述消泡剂的质量为硅酸钠质量的2％。
效果例1
将实施例1-3、对比例1所得无机材料充填的翡翠同时放置在烘箱中，加热使无机材料充填的翡翠变成白色粉末，然后将上述白色粉末在室温下放置一个月观察翡翠的透明度和颜色，同时对无机材料充填的翡翠进行接触角测试，其中对比例2为未充填的漂白翡翠，结果如表1和图1所示。
接触角的测试方法：利用光学接触角测量仪(Biolin,Theta Flex)，测量范围0～180°，精度±0.1。测量同一块料的切割的抛光漂白翡翠与经抛光后的硅酸钠充填翡翠的接触角，比较亲疏水性能。
表1
由表1可知，本发明无机材料充填翡翠的方法对翡翠具有较好的充填效果，无机材料充填的翡翠的耐水性能相近；图1为实施例1、实施例2所得无机材料充填的翡翠与未充填的翡翠的对照图，从图中可以看出，实施例1所得无机材料充填的翡翠的透明度更好，色根更突出；结合翡翠的外观效果，实施例3，可知氯化钙的增多可促进其固结效果，但含量越多的翡翠充填后的透明度越差。因此综合来看，当氯化钙和氟硅酸钠的质量比为1:2时，翡翠充填的效果最佳。
实施例4
本实施例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液1，然后将氟硅酸钠加入到混合液1中，搅拌均匀，得到混合液2；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液2中，室温静置24h后，在120℃温度下固化，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为30％；所述氯化钙的质量为硅酸钠质量的5％；所述氟硅酸钠的质量为硅酸钠质量的5％。
实施例5
本实施例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液1，然后将氟硅酸钠加入到混合液1中，搅拌均匀，得到混合液2；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液2中，室温静置24h后，在120℃温度下固化，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为40％；所述氯化钙的质量为硅酸钠质量的8％；所述氟硅酸钠的质量为硅酸钠质量的6％。
实施例6
本实施例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液1，然后将氟硅酸钠加入到混合液1中，搅拌均匀，得到混合液2；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液2中，室温静置24h后，在120℃温度下固化，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为35％；所述氯化钙的质量为硅酸钠质量的5％；所述氟硅酸钠的质量为硅酸钠质量的6％。
效果例2
将实施例4-6所得无机材料充填的翡翠同时放置在烘箱中，加热使翡翠无机材料充填物固结，然后将上述经充填的翡翠在室温下放置一个月观察翡翠的外观效果，同时对无机材料充填的翡翠进行接触角测试，其中对比例3为未充填的翡翠，结果如表2所示。
接触角的测试方法：利用光学接触角测量仪(Biolin,Theta Flex)，测量范围0～180°，精度±0.1。测量同一块料的切割的抛光漂白翡翠与经抛光后的硅酸钠充填翡翠的接触角，比较亲疏水性能。
表2
由表2可知，本发明无机材料充填翡翠的方法对翡翠具有较好的充填效果。
实施例7
本实施例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸硅加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液中，置于真空箱中抽真空，真空度小于-0.1MPa，室温静置48h后，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为35％；所述磷酸硅的质量为硅酸钠质量的3.8％。
实施例8
本实施例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将聚合磷酸铝加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液中，置于真空箱中，抽真空小于-0.1MPa，室温静置48h后，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为35％；所述聚合磷酸铝的质量为硅酸钠质量的3.8％，所述聚合磷酸铝的聚合度为3。
效果例3
在室温下观察实施例7-8所得无机材料充填的翡翠的表面，测试实施例7-8无机材料充填的翡翠的抗老化性和耐酸性，结果如表3和图2所示。
抗老化性的测试方法：利用氙灯老化试验箱，通过紫外光照射充填翡翠样品，观察其抗老化性能。条件参数为灯管为UVA-340nm，辐照度(0.76±0.02)w/m2.nm，光照65℃。经过24小时的紫外灯照射后观察样品状态。
耐酸性的测试方法：将样品进行24小时的耐盐酸浸泡实验，在浓度为5％的盐酸中观察均无起泡、无掉渣、无开裂现象。
表3
由表3可知，磷酸硅、聚合磷酸铝作为固化剂同样能起到很好的充填翡翠的效果，聚合磷酸铝效果优于磷酸硅。
图2为实施例7、实施例8所得无机材料充填的翡翠与未充填的翡翠的对照图。从图2中可以看出，磷酸硅、聚合磷酸铝充填翡翠的效果相差不大，但其与未充填的翡翠相比，磷酸硅、聚合磷酸铝充填翡翠的透明度更好，色根更突出，颜色浓度更均匀。
实施例9
本实施例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将聚合磷酸铝加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液中，置于真空箱中，抽真空小于-0.1MPa，室温静置48h后，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为35％；所述聚合磷酸铝的质量为硅酸钠质量的6％，所述聚合磷酸铝的聚合度为3。
实施例10
本实施例提供了一种无机材料充填翡翠的方法，包括以下步骤：
(1)将聚合磷酸铝加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)将翡翠置于装有强酸的容器中，进行清洗，然后将酸洗后的翡翠置于装有碱水的容器中，进行清洗，即得酸洗碱洗后的翡翠；将经过酸洗碱洗后的翡翠浸入混合液中，置于真空箱中，抽真空小于-0.1MPa，室温静置48h后，得到无机材料充填的翡翠；
所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量分数为35％；所述聚合磷酸铝的质量为硅酸钠质量的3％，所述聚合磷酸铝的聚合度为3。
效果例4
测试实施例8-9所得无机材料充填的翡翠的抗老化性、耐酸性、接触角，其中对比例4为未充填的翡翠，测试结果如表4所示。
抗老化性的测试方法：利用氙灯老化试验箱，通过紫外光照射充填翡翠样品，观察其抗老化性能。条件参数为灯管为UVA-340nm，辐照度(0.76±0.02)w/m2.nm，光照65℃。经过24小时的紫外灯照射后观察样品状态。
耐酸性的测试方法：将样品进行24小时的耐盐酸浸泡实验，在浓度为5％的盐酸中观察均无起泡、无掉渣、无开裂现象。
接触角的测试方法：利用光学接触角测量仪(Biolin,Theta Flex)，测量范围0～180°，精度±0.1。测量同一块料的切割的抛光漂白翡翠与经抛光后的硅酸钠充填翡翠的接触角，比较亲疏水性能。
表4
由表4可知，当聚合磷酸铝的质量为硅酸钠质量的3-6％时，翡翠具有较好的充填效果，尤其当聚合磷酸铝的质量为硅酸钠质量的3.8％时，翡翠的充填效果最佳。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
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