一种合成球形石英粉的装置和方法
阅读说明：本技术 一种合成球形石英粉的装置和方法 (Device and method for synthesizing spherical quartz powder ) 是由 黄耀松 刘祺敏 李星岚 陈昊 于 2021-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及球形石英粉的制备领域,具体涉及一种合成球形石英粉的装置和方法,该合成球形石英粉的装置,包括熔炉、喷射室和雾化室,所述熔炉的出口连通所述喷射室,喷射室的底部通过喷射孔连通所述雾化室,所述喷射孔的直径为0.1mm-10mm；所述雾化室的侧壁上设有上送风口和下送风口,所述上送风口的送风温度和送风速度高于所述下送风口。本发明装置和方法制备的石英粉,其表面光滑,球形化率和非晶化率均可以达到100％,颗粒大小容易控制,制备工艺简单,降低二次污染,容易实现规模化生产。(The invention relates to the field of preparation of spherical quartz powder, in particular to a device and a method for synthesizing spherical quartz powder, wherein the device for synthesizing spherical quartz powder comprises a smelting furnace, a spraying chamber and an atomizing chamber, wherein an outlet of the smelting furnace is communicated with the spraying chamber, the bottom of the spraying chamber is communicated with the atomizing chamber through a spraying hole, and the diameter of the spraying hole is 0.1mm-10 mm; and an upper air supply outlet and a lower air supply outlet are arranged on the side wall of the atomizing chamber, and the air supply temperature and the air supply speed of the upper air supply outlet are higher than those of the lower air supply outlet. The quartz powder prepared by the device and the method has smooth surface, the sphericization rate and the non-crystallization rate can reach 100 percent, the particle size is easy to control, the preparation process is simple, the secondary pollution is reduced, and the large-scale production is easy to realize.)
技术领域
本发明涉及球形石英粉的制备领域，具体涉及一种合成球形石英粉的装置和方法。
背景技术
球形石英粉是指颗粒呈现球形且主要成分为二氧化硅的无定型粉体。球形石英粉作为重要的基础材料，已被广泛应用于大规模集成电路、航天航空、化工等高科技技术领域。在我国，球形石英粉主要依赖进口，球形石英粉制备技术比较落后，因此研究高品质球形石英粉制备技术，解决制约我国高新技术发展的卡脖子问题，变得十分紧迫。
目前，球形石英粉的制备技术主要包括火焰成球法、等离子体法、气相法、水热合成法、溶胶-凝胶法等。其中，火焰成球法以氢气、乙炔等为燃料，通过燃烧形成高温火焰，对高纯石英粉进行加热和熔化，火焰温度在2000℃以上，完全熔化后的石英粉在表面张力作用下，自行转变为球形液滴，最后通过冷却成球获得球形石英粉，该方法的主要不足是火焰稳定性极难控制，导致温度场也极不稳定，同时二氧化硅易与燃烧产物发生反应，导致产品的二次污染；等离子体法与火焰成球法类似，只不过等离子体法的加热源来自等离子体火炬，且温度要比氢气和乙炔火焰温度高很多，达到5000℃以上，如此高的温度能够快速地将石英粉熔化，在表面张力作用下，经过冷却形成球形粉末，该方法温度稳定可控，因此成球率很高，污染小，但成本极高，难以规模化；气相法、水热合成法、溶胶-凝胶法属于化学方法，气相法以四氯化硅为原料，在高温火焰中水解产生二氧化硅颗粒，所制备的颗粒粒径过小，在有机物中难以分散；水热合成法是在将有机和无机化合物在400℃以下与水化合，离子和分子通过结晶形成颗粒，经过洗涤、过滤、干燥等工序，获得需要的石英粉体，该方法受反应器大小的限制，难以规模化生产。溶胶-凝胶法是将金属有机或无机物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，然后经过烧结形成颗粒，该方法可以制备出均匀性好、纯度高、颗粒小，但是工艺复杂，原料价格高，颗粒容易团聚。
综上，现有的球形石英粉制备技术存在颗粒球形化和非晶化率不高，且工艺复杂，价格昂贵，难以规模化生产等缺点。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的缺点，提供了一种合成球形石英粉的装置和方法，球形化率和非晶化率均可以达到100％，制备工艺简单，容易实现规模化生产。
按照本发明的技术方案，所述合成球形石英粉的装置，包括熔炉、喷射室和雾化室，所述熔炉的出口连通所述喷射室，喷射室的底部通过喷射孔连通所述雾化室，所述喷射孔的直径为0.1mm-10mm；所述雾化室的侧壁上设有上送风口和下送风口，所述上送风口的送风温度和送风速度高于所述下送风口。
进一步的，所述熔炉和所述喷射室的内壁材料选自陶瓷纤维、刚玉、石墨或氧化锆。
进一步的，所述熔炉内的温度为2000-2400℃。
进一步的，所述喷射室内的压力为2-10个大气压。
进一步的，所述喷射孔的直径可调。
进一步的，所述喷射孔、上送风口和下送风口之间的高度差均为10-50cm；具体的，所述上送风口在所述喷射孔下方10-50cm，所述上送风口的高度高于所述下送风口10-50cm。
进一步的，所述上送风口和所述下送风口均为多个，沿圆周方向均布于所述雾化室的侧壁上。
进一步的，所述上送风口的送风(以下称为一次风)温度为20-100℃，风速为0.01-1.0m/s；所述下送风口的送风(以下称为二次风)温度为10-30℃，风速为0.1-2.0m/s。
本发明的另一方面提供了一种合成球形石英粉的方法，包括以下步骤，
S1：将石英原料在2000-2400℃条件下加热，得到液体石英；
S2：将所述液体石英经喷射孔进行喷射，所述喷射孔的直径为0.1mm-10mm；
S3：对喷射后破碎的液体石英进行风冷，得到所述球形石英粉。
进一步的，所述石英原料为石英砂和/或石英粉。
进一步的，所述步骤S3中，风冷为两次，第一次风冷的温度为20-100℃，风速为0.01-1.0m/s；第二次风冷的温度为10-30℃，风速为0.1-2.0m/s。
具体的，该方法采用上述装置，其中熔炉可以长期工作在2000℃以上，加热方式可以是电加热、高频等离子体加热等，炉体材料采用耐高温的石墨、氧化锆等；石英原料在熔炉内吸收足够热量后完全熔化为液体，然后转移至喷射室；该喷射室上部连接活塞，下部开有喷射孔，活塞可由其它机械推动(如气缸等)，通过增加石英液体的压力，将其从喷射孔喷出，活塞与喷射室壁面紧密接触，喷射孔的孔径大小可调；该喷射室由耐高温保温材料做成，如优质陶瓷纤维、石墨、氧化锆等；喷射室喷射出来的液滴进入雾化室，在初始时刻液滴呈现各种形状，但在表面张力作用下，液滴会自发收缩为球形，且雾化室从上往下设置有一次风和二次风喷口，分别通入不同温度和流量的空气，以冷却高温石英液滴，控制液滴成球率和非晶化率，最后固化的石英粉体沉积于雾化室底部。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：本发明采用了高温熔融喷射法，是将高纯石英粉在2000-2400℃下熔化为液体，然后经过高压喷射设备将液体雾化，二氧化硅液滴在表面张力作用下收缩为球形，在空气冷却下形成球形石英粉；该方法制备的石英粉，其表面光滑，球形化率和非晶化率均可以达到100％，颗粒大小容易控制，制备工艺简单，降低二次污染，容易实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
附图标记说明：1-熔炉、2-喷射室、3-喷射孔、4-活塞、5-雾化室、6-上送风口、7-下送风口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
如图1所示：一种合成球形石英粉的装置，包括熔炉1、喷射室2和雾化室5，熔炉1的出口连通喷射室2。喷射室2包括上部的圆柱段和下部的圆锥段，圆柱段的内设有活塞4，活塞4的活动可以通过气缸推动，圆锥段的底部开有喷射孔3，喷射孔3的直径为0.1mm-10mm，喷射室2通过喷射孔3连通雾化室5。在雾化室5的侧壁上设有上送风口6和下送风口7，上送风口6和下送风口7可以通过送风机进行送风，上送风口6的送风温度和送风速度高于下送风口7。
具体的，熔炉和喷射室的内壁材料采用耐高温材质，可以选自陶瓷纤维、刚玉、石墨或氧化锆；熔炉通过电加热或高频等离子体加热，熔炉内的温度为2000-2400℃；喷射室内的压力为2-10个大气压。
上送风口在喷射孔下方10-50cm，上送风口的高度高于下送风口10-50cm。为保证送风温度和速度的均衡性，上送风口和下送风口均为多个，沿圆周方向均布于雾化室的侧壁上。上送风口的送风温度为20-100℃，风速为0.01-1.0m/s；下送风口的送风温度为10-30℃，风速为0.1-2.0m/s。
实施例1
以石英砂为原料，将石英砂研磨成粉，送入熔炉中进行加热，加热温度设定在2200℃，完全熔化后的石英液体转移至喷射室，给液体施加三个大气压力，液体从直径为1.0mm的喷射孔射出，在雾化室内破碎为小液滴，一次风温度设定为50℃，速度为0.1m/s，二次风温度设定为25℃，速度为0.2m/s。
实施例2
以石英砂为原料，将石英砂研磨成粉，送入熔炉中进行加热，加热温度设定在2000℃，完全熔化后的石英液体转移至喷射室，给液体施加五个大气压力，液体从直径为1.0mm的喷射孔射出，在雾化室内破碎为小液滴，一次风温度设定为50℃，速度为0.1m/s，二次风温度设定为25℃，速度为0.2m/s。
实施例3
以石英砂为原料，将石英砂研磨成粉，送入熔炉中进行加热，加热温度设定在2100℃，完全熔化后的石英液体转移至喷射室，给液体施加五个大气压力，液体从直径为0.5mm的喷射孔射出，在雾化室内破碎为小液滴，一次风温度设定为50℃，速度为0.08m/s，二次风温度设定为25℃，速度为0.15m/s。
实施例4
以石英砂为原料，将石英砂研磨成粉，送入熔炉中进行加热，加热温度设定在2100℃，完全熔化后的石英液体转移至喷射室，给液体施加八个大气压力，液体从直径为2.0mm的喷射孔射出，在雾化室内破碎为小液滴，一次风温度设定为50℃，速度为0.5m/s，二次风温度设定为25℃，速度为1.0m/s。
实施例5
以高纯石英粉为原料，送入熔炉中进行加热，加热温度设定在2000℃，完全熔化后的石英液体转移至喷射室，给液体施加五个大气压力，液体从直径为1.0mm的喷射孔射出，在雾化室内破碎为小液滴，一次风温度设定为25℃，速度为0.1m/s，二次风温度设定为25℃，速度为0.2m/s。
实施例6
以高纯石英粉为原料，送入熔炉中进行加热，加热温度设定在2000℃，完全熔化后的石英液体转移至喷射室，给液体施加十个大气压力，液体从直径为3.0mm的喷射孔射出，在雾化室内破碎为小液滴，一次风温度设定为50℃，速度为0.5m/s，二次风温度设定为25℃，速度为1.0m/s。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
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