钛合金的微观结构改进

文档序号:474313 发布日期:2021-12-31 浏览:20次 >En<

阅读说明:本技术 钛合金的微观结构改进 (Microstructure improvement of titanium alloy ) 是由 P·H·谢菲尔德 J·A·小格罗霍斯基 于 2020-03-15 设计创作,主要内容包括:公开了一种用于改进先前通过选择性熔化工艺制造的基础钛合金制品的物理特性的方法。该方法包括通过热氢工艺向基础钛合金制品引入氢,所产生的钛合金制品表现出各向同性的细化晶粒的等轴微观结构。热氢工艺可包括将氢引入基础钛合金制品,以降低β转变温度,将基础钛合金制品加热至高于降低的β转变温度,以形成氢化β,降低基础钛合金制品的温度以影响共析转变,并通过真空加热使基础钛合金制品脱氢。基础钛合金制品可以具有提高的氧含量和/或氢可以以0.4重量%或更高的比例引入。(A method for improving the physical properties of a base titanium alloy article previously manufactured by a selective melting process is disclosed. The method includes introducing hydrogen to a base titanium alloy article via a hot hydrogen process, the resulting titanium alloy article exhibiting an isotropic equiaxed microstructure of refined grains. The hot hydrogen process may include introducing hydrogen into the base titanium alloy article to reduce a beta transus temperature, heating the base titanium alloy article above the reduced beta transus temperature to form a hydrogenated beta, reducing a temperature of the base titanium alloy article to affect a eutectoid transformation, and dehydrogenating the base titanium alloy article by vacuum heating. The base titanium alloy article may have an increased oxygen content and/or hydrogen may be introduced at a rate of 0.4 wt% or more.)

钛合金的微观结构改进

相关申请的交叉引用

本申请要求获得2019年3月16日提交的名称为“MICROSTRUCTURALHOMOGENIZATION OF ADDITIVELY MANUFACTURED TITANIUM ARTICLE S”的美国临时专利申请序列号62/819,565的权益,该申请的公开内容在此通过引用并入。

技术领域

本公开内容涉及改进钛制品的钛微观结构的技术。虽然这些技术可用于改进由多种技术制造的钛制品,但本公开内容特别地关注增材制造的钛制品的均质化。这包括为改善性能特征而进行的均质化。

背景技术

众所周知,钛增材制造本身是一种逐层制造工艺,这反映在用这种方法制造的制品的宏观和微观结构上。实际上,构建的方向是可以通过构建层来辨别的,而且微观结构具有柱状性质。这种高度定向的结构是在选择性熔化的增材制造工艺中通过每个单独的层的连续熔化和凝固以及每个层与受到类似热循环的下一个层的相邻关系而产生。因为制品是朝一个方向构建的,所以当“逆着构建方向”和“顺着构建方向”看时,制品的微观结构必然不同。此外,微观结构是高度定向的。这在此被称为“各向异性”。

微观结构的差异导致了机械性能的差异,以至于单一材料在一个方向进行测试时,会比在另一个方向表现出更好的性能,例如,“逆着构建方向”与“顺着构建方向”。

这通常被认为是不利的,因为在设计和应用增材制造的所制造的制品时必须考虑到这些差异。这也可能导致材料的估值下降,将性能限制在“最弱”的方向。微观结构的差异还可能导致制造效率低下,因为规定了产品在构建过程中必须如何定向,这可能影响增材制造操作的能力或效率。

发明内容

钛金属增材制造技术的所有表现形式都遇到了由定向构建和各向异性造成的难题,这些技术包含熔化事件来固结(consolidate)材料。这包括使用粉末床融合方法的工艺,在此方法中,通过选择性熔化连续的钛粉末层来构建制品。粉末床融合的能量来源通常是激光或电子束。一般地,其他增材技术可归为定向能量技术。这些技术将粉末或金属丝熔化后输送到需要金属沉积的区域,并逐层构建制品。

许多钛合金都可以用这些增材制造方法进行加工,最常见的是Ti-6Al-4V。虽然在此讨论的加工细节应理解为与这种特定的合金有关,但这并不意味着是限制性的,因为本发明将在许多钛合金中找到广泛的适用性。

贯穿这些技术的共同点是改进的方法和技术,其使得正在构建的制品中相对较小区域的快速熔化和冷却,在此称为“选择性熔化”。在许多情况下,整个制品都是由经历过这些热循环的材料构成的。同样,由于制品是定向构建的,选择性熔化会导致不需要的各向异性,以及在不同方向测试时相关的机械性能差异。

本公开内容提供热氢技术应用于所有制造的钛制品,以及在某些情况下,那些专门通过增材制造方法制造的钛制品,以缓解制品中存在的各向异性,有效地使钛的微观结构均质化,并克服氧和层状微观结构的有害影响。本公开内容还涉及应用热氢技术所得的制品。这些公开内容导致了本部分和其他部分中描述的各种发明实施例。

方面A:

在本发明的一个方面,在此称为方面A,公开了一种用于改进先前通过选择性熔化工艺制造的基础钛合金制品的物理特性的方法。方面A的方法包括通过热氢工艺向基础钛合金制品中引入氢,所产生的钛合金制品表现出各向同性和细化晶粒的等轴微观结构。

在方面A中,基础钛合金制品可以表现出比所产生的钛制品更多的各向异性和更粗的晶粒质量。

在方面A或其前述的任何一个改进中,所得到的钛合金制品可以表现出各向同性和细化晶粒的等轴微观结构,具有小于100微米的晶粒尺寸。

在方面A或其前述的任何一个改进中,所得到的钛合金制品可以表现出各向同性和细化晶粒的等轴微观结构,具有小于50微米的晶粒尺寸。

在方面A或其前述的任何一个改进中,所得到的钛合金制品可以表现出各向同性和细化晶粒的等轴微观结构,具有小于20微米的晶粒尺寸。

在方面A或其前述的任何一个改进中,所得到的钛合金制品可以表现出各向同性和细化晶粒的等轴微观结构,晶粒尺寸小于10微米。

在方面A或其前述的任何一个改进中,通过热氢工艺引入氢的步骤可以包括将氢引入基础钛合金制品,以降低β转变温度;在高于降低的β转变温度加热基础钛合金制品,以形成氢化β;降低基础钛合金制品的温度以影响共析转变;通过真空加热使基础钛合金制品脱氢。

在方面A或其前述的任何一个改进中,将基础钛制品加热到高于降低的β转变温度以形成氢化β的步骤所产生的温度可以在具有以下任一种温度均匀性的炉中进行:+/-28℃或以下、+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下、或+/-3℃或以下。

在方面A或其前述的任何一个改进中,通过真空加热使基础钛合金制品脱氢的步骤所产生的温度可以在具有以下任一种温度均匀性的炉中进行:+/-28℃或以下、+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下、或+/-3℃或以下。

在方面A或其前述的任何一个改进中,引入氢的步骤可以引入0.4重量%的氢或更高。

在方面A或其前述的任何一个改进中,引入氢的步骤可以引入0.5重量%的氢或更高。

在方面A或其前述的任何一个改进中,引入氢的步骤可以是0.5重量%的氢至1.5重量%的氢。

在方面A或其前述的任何一个改进中,基础钛合金制品的氧含量可以高于2000ppm、2500ppm、3000ppm、3500ppm和4000ppm中的任一项。

在方面A或其前述的任何一个改进中,基础钛合金制品可以是外科植入物。

在方面A或其前述的任何一个改进中,基础钛合金制品可以是髋关节股骨柄。

在方面A或其前述的任何一个改进中,所产生的钛合金制品可以表现出相当于或优于相同钛合金的锻造材料的疲劳性能。

在方面A或其前述的任何一个改进中,基础钛合金制品可由第一实体制造,通过热氢工艺引入氢的步骤可由第二实体进行。

在方面A或其前述的任何一个改进中,基础钛合金制品可在第一设备中制造,通过热氢工艺引入氢的步骤可在远离第一设备的单独设备中进行。

方面A或其前述的任何一个改进可以进一步包括对基础制品或所产生的制品进行热等静压。

方面A或其前述的任何一个改进可以进一步包括在引入氢的步骤之前对基础制品进行热等静压。

方面B:

在本发明的另一个方面,在此称为方面B,公开了一种用于加工选择性熔化的钛制品的方法。方面B的方法包括在制品中引入氢,以降低制品的β转变温度;在高于降低的β转变温度加热制品,以形成氢化β;将制品的温度降低到低于共析转变点;以及通过真空加热对制品进行脱氢处理,从而得到加工后的制品。

在方面B中,将制品加热到高于降低的β转变温度以形成氢化β相的步骤可在具有以下任一温度均匀性的炉中进行:+/-28℃或以下、+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下或+/-3℃或以下。

在方面B或其前述的任何一个改进中,通过真空加热使制品脱氢以形成加工制品的步骤可在具有以下任一温度均匀性的炉中进行:+/-28℃或以下、+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下或+/-3℃或以下。

在方面B或其前述的任何一个改进中,加工制品的晶粒尺寸可以小于未加工过的制品的晶粒尺寸。

在方面B或其前述的任何一个改进中,加工制品的晶粒尺寸可以小于100微米。

在方面B或其前述的任何一个改进中,加工制品的晶粒尺寸可以小于50微米。

在方面B或其前述的任何一个改进中,加工制品的晶粒尺寸可以小于20微米。

在方面B或其前述的任何一个改进中,加工制品的晶粒尺寸可以小于10微米。

方面B或其前述的任何一个改进可以进一步包括对制品或加工制品进行热等静压。

方面B或其前述的任何一个改进可以进一步包括在引入氢的步骤之前对制品进行热等静压。

方面B或其前述的任何一种改进可以进一步包括在引入氢的步骤之前对制品进行退火。

在方面B或其前述的任何一个改进中,引入氢的步骤可以引入0.4重量%的氢或更高。

在方面B或其前述的任何一个改进中,引入氢的步骤可以引入0.5重量%的氢或更高。

在方面B或其前述的任何一个改进中,引入氢的步骤可以引入0.5至1.5重量%的氢。

在方面B或其前述的任何一个改进中,在将制品加热到高于较低的β转变温度的步骤中,可将制品加热到高于转变温度10℃至75℃,以形成氢化β相。

在方面B或其前述的任何一个改进中,将制品加热到高于降低的β转变温度以形成氢化β相的步骤所产生的温度可以保持30至60分钟。

在方面B或其前述的任何一个改进中,将制品温度降低到低于共析转化点的步骤所产生的温度可以保持3至6小时。

在方案B或其前述的任何一个改进中,通过真空加热使制品脱氢以形成加工制品的步骤可在650℃和850℃之间进行2至48小时。

在方面B或其前述的任何一个改进中,引入氢的步骤可以引入0.5至1.5重量%的氢;在将制品加热到高于降低的β转变温度以形成氢化β相的步骤中,可将制品加热到高于β转变温度10℃至75℃;将制品加热到高于降低的β转变温度以形成氢化β相的步骤产生的温度可保持30至60分钟;将制品的温度降低到低于共析转变点的步骤所产生的温度可保持3至6小时;以及,通过真空加热使制品脱氢以形成加工制品的步骤可在650℃至850℃之间进行2至48小时。

在方面B或其前述的任何一个改进中,制品的氧含量可高于1300ppm、1500ppm、2000ppm、2500ppm、3000ppm、3500ppm或4000ppm中的任一项。

在方面B或其前述的任何一个改进中,制品可以是外科植入物。

在方面B或其前述的任何一个改进中,制品可以是髋关节股骨柄。

在方面B或其前述的任何一个改进中,加工制品可以表现出相当于或优于相同钛合金的锻造材料的疲劳性能。

方面C:

在本发明的另一个方面,在此称为方面C,制备的钛合金制品包括大于2000ppm的氧含量;细化晶粒的等轴微观结构;以及,小于100微米的晶粒尺寸。

在方面C或其前述的任何一个改进中,制品可包括各向同性的微观结构。

在方面C或其前述的任何一个改进中,晶粒尺寸可以小于50微米。

在方面C或其前述的任何一个改进中,晶粒尺寸可以小于20微米。

在方面C或其前述的任何一个改进中,晶粒尺寸可以小于10微米。

在方面C或其前述的任何一个改进中,细化晶粒的等轴微观结构可能是热氢处理的结果。

在方面C或其前述的任何一个改进中,氧含量可以大于2500ppm、3000ppm、3500ppm或4000ppm。

在方面C或其前述的任何一个改进中,制品可以是外科植入物。

在方面C或其前述的任何一个改进中,制品可以是髋关节股骨柄。

在方面C或其前述的任何一个改进中,制品可以表现出相当于或优于相同钛合金的锻造材料的疲劳性能。

在方面C或其前述的任何一个改进中,制品可以是高强度的钛制品。

方面D:

在本发明的另一个方面,在此称为方面D,公开了一种用于改进具有提高的氧含量的基础钛合金制品的物理特性的方法。方面D的方法包括将至少0.4重量%的氢引入基础钛合金制品,以降低β转变温度,将制品加热至高于降低的β转变温度,以形成氢化β,降低制品的温度以影响共析转变,通过真空加热使制品脱氢,以形成所产生的制品;所产生的制品表现为细化晶粒的等轴微观结构,晶粒尺寸小于100微米;其中,提高的氧含量(elevatedoxygen content)高于2000ppm。

在方面D或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以表现出各向同性的微观结构。

在方面D或其前述的任何一个改进中,所产生的制品表现出细化晶粒的等轴微观结构,具有小于50微米的晶粒尺寸。

在方面D或其前述的任何一个改进中,所产生的制品表现出细化晶粒的等轴微观结构,具有小于20微米的晶粒尺寸。

在方面D或其前述的任何一个改进中,所产生的制品表现出细化晶粒的等轴微观结构,具有小于10微米的晶粒尺寸。

在方面D或其前述的任何一个改进中,将制品加热至高于降低的β转变温度的步骤可在具有以下任一种温度均匀性的炉中进行:+/-28℃或以下、+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下、或+/-3℃或以下。

在方面D或其前述的任何一个改进中,通过真空加热使制品脱氢的步骤可在具有以下任一种温度均匀性的炉中进行:+/-28℃或以下、+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下、或+/-3℃或以下。

在方面D或其前述的任何一个改进中,引入氢的步骤可以是至少0.5重量%氢。

在方面D或其前述的任何一个改进中,引入氢的步骤可以是0.5重量%氢至1.5重量%氢。

在方面D中,将制品加热至高于降低的β转变温度的步骤可在具有以下任一种温度均匀性的炉中进行:+/-28℃或以下、+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下、或+/-3℃或以下;通过真空加热使制品脱氢的步骤可在具有以下任一种温度均匀性的炉中进行:+/-28℃或以下、+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下、或+/-3℃或以下;以及,引入氢的步骤可以是0.5重量%氢至1.5重量%氢。

在方面D或其前述的任何一个改进中,提高的氧含量可以高于2500ppm、3000ppm、3500ppm和4000ppm中的任一项。

在方面D或其前述的任何一个改进中,钛合金制品可以是外科植入物。

在方面D或其前述的任何一个改进中,钛合金制品可以是髋关节股骨柄。

在方面D或其前述的任何一个改进中,钛合金制品可以表现出相当于或优于相同钛合金的锻造材料的疲劳性能。

在方面D或其前述的任何一个改进中,钛合金制品可以是高强度的钛合金制品。

方面E:

在本发明的另一个方面,在此称为方面E,公开了一种用于改进钛合金制品的物理特性的方法。方面E的方法包括向钛合金制品引入至少0.4重量%的氢,以降低β转变温度;将制品加热到高于降低的β转变温度的温度,以形成氢化β,加热是在温度均匀性为+/-28℃或以下的炉中进行的;降低制品的温度以影响共析转变;通过真空加热使制品脱氢,以形成所产生的制品;其中,所产生的制品表现为细化晶粒的等轴微观结构,具有小于100微米的晶粒尺寸。

在方面E或其前述的任何一个改进中,向钛合金制品引入氢以降低β转变温度的步骤可以引入至少0.5重量%的氢。

在方面E或其前述的任何一个改进中,向钛合金制品引入氢以降低β转变温度的步骤可以引入0.5重量%的氢和1.5重量%的氢。

在方面E或其前述的任何一个改进中,所产生的制品表现出各向同性的微观结构。

在方面E或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以表现出细化晶粒的等轴微观结构,具有小于50微米的晶粒尺寸。

在方面E或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以表现出细化晶粒的等轴微观结构,具有小于20微米的晶粒尺寸。

在方面E或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以表现出细化晶粒的等轴微观结构,具有小于10微米的晶粒尺寸。

在方面E或其前述的任何一个改进中,钛合金制品的氧含量可以超过2000ppm。

在方面E或其前述的任何一个改进中,钛合金制品的氧含量可以超过3000ppm。

在方面E或其前述的任何一个改进中,将制品加热到高于降低的β转变温度以形成氢化β的步骤可在具有以下任一种温度均匀性的炉中进行:+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下或+/-3℃或以下。

在方面E或其前述的任何一个改进中,通过真空加热使制品脱氢的步骤可在具有以下任一种温度均匀性的炉中进行:+/-28℃或以下、+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下、或+/-3℃或以下。

在方面E或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以表现出相当于或优于相同钛合金的锻造材料的疲劳性能。

在方面E或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以是外科植入物。

在方面E或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以是髋关节股骨柄。

方面F:

在本发明的另一个方面,在此称为方面F,公开了一种用于改进钛合金制品的物理特性的方法。方面F的方法包括将至少0.4重量%的氢引入到钛合金制品中,以降低β转变温度;将制品加热到高于降低的β转变温度,以形成氢化β;降低制品的温度,以影响共析转变;通过真空加热使制品脱氢,以形成所产生的制品,真空加热是在温度均匀性为+/-28℃或以下的炉中进行的;其中,所产生的制品表现为细化晶粒的等轴微观结构,具有小于100微米的晶粒尺寸。

在方面F或其前述的任何一个改进中,向钛合金制品引入氢以降低β转变温度的步骤可以引入至少0.5重量%的氢。

在方面F或其前述的任何一个改进中,向钛合金制品引入氢以降低β转变温度的步骤可以引入0.5重量%的氢至1.5重量%的氢。

在方面F或其前述的任何一个改进中,所产生的可以表现出各向同性的微观结构。

在方面F或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以表现出细化晶粒的等轴微观结构,具有小于50微米的晶粒尺寸。

在方面F或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以表现出细化晶粒的等轴微观结构,具有小于20微米的晶粒尺寸。

在方面F或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以表现出细化晶粒的等轴微观结构,具有小于10微米的晶粒尺寸。

在方面F或其前述的任何一个改进中,钛合金制品的氧含量可以超过2000ppm。

在方面F或其前述的任何一个改进中,钛合金制品的氧含量可以超过3000ppm。

在方面F或其前述的任何一个改进中,将制品加热到高于降低的β转变温度以形成氢化β的步骤可在具有以下任一种温度均匀性的炉中进行:+/-28℃或以下、+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下、或+/-3℃或以下。

在方面F或其前述的任何一个改进中,通过真空加热使制品脱氢的步骤可在具有以下任一种温度均匀性的炉中进行:+/-14℃或以下、+/-10℃或以下、+/-8℃或以下、+/-6℃或以下、或+/-3℃或以下。

在方面F或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以表现出相当于或优于相同钛合金的锻造材料的疲劳性能。

在方面F或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以是外科植入物。

在方面F或其前述的任何一个改进中,所产生的制品可以是髋关节股骨柄。

附图说明

被视为本发明的主题在说明书的结论部分中特别指出并明确要求。然而,组织和操作方法,以及其特点、目的和优点,在参考以下详细描述和结合附图阅读后,对于本领域技术人员来说是显而易见的。其目的是使本领域技术人员所确定的任何其他组织、操作方法、特征、目的或优点都包括在本说明书中,落入本发明的范围内,并受所附权利要求的保护。

关于附图,图1描绘了由不同的增材制造技术产生的宏观结构的比较;

图2描绘了表现出各向异性垂直晶粒取向的选择性熔化的Ti-6Al-4V材料;

图3描绘了图2中热氢处理后的选择性熔化的Ti-6Al-4V材料;

图4描绘了在800℃下退火1小时的选择性熔化的Ti-6Al-4V材料;

图5描绘了选择性熔化的Ti-6Al-4V材料,首先在800℃下退火1小时,然后在900℃下HIP 2小时;

图6描绘了选择性熔化的Ti-6Al-4V材料,首先在800℃下退火1小时,在900℃下HIP 2小时,然后经过热氢处理;

图7是图5中的材料的更高放大倍数视图;和

图8是图6中的材料的更高放大倍数视图。

具体实施方式

下文描述了根据本发明的钛合金的微观结构改进的优选实施例。在描述附图中所示的实施例时,为了清楚起见,将使用特定术语。但是,本发明并不局限于所选特定术语,应理解,每个特定术语都包含所有以类似方式操作以实现类似目的的技术等效物。在多个实施例中描述了类似的元素,为了便于理解,在多个实施例中使用相同的附图标记。

“选择性熔化”一词已经或即将在本公开中全文使用。为了清楚明白,应理解,使用“选择性熔化”一词旨在包括所有的并有熔化事件的增材制造技术。术语“增材制造的”应解释为更广泛地包括所有增材制造的制品,包括那些有选择性熔化的和没有选择性融化的。

如前面所讨论的,当在不同方向进行测试时,增材制造的钛制品表现出各向异性,从而导致机械性能的差异。

各向异性的难题在工业中已众所周知。为了缓解这一难题,众所周知,可以使用传统工艺(例如热等静压(HIP)或退火)适度地改进微观结构。另外众所周知的是,这些工艺具有其固有的限制,其中一些在下文中讨论。

钛通常在疲劳性能是至关重要的医学或航空应用中使用。然而选择性熔化的制品通常表现出对疲劳性能有害的残留孔隙率,其在医学或航空应用中被认为是不可接受的。为了移除这一残留孔隙率,众所周知的是,对制品进行热等静压。然而,与热等静压工艺相关的热循环可对微观结构产生负面影响,因为制品必须在较高温下度过较长的时间。

与热等静压相关的热循环会增大晶粒尺寸和产生较粗糙的、细长的α结构。这种结构的变化通常对于提高延展性是有利的,但据了解,会降低拉伸强度。疲劳强度的角度看,拉伸强度的降低是尤其不可取的。在任何情况下,热等静压后留存各向异性,并且这些部分仍然表现出柱状晶粒结构。

在产生保留了较高的拉伸强度和适合提供良好疲劳性能的微观结构的无孔制品方面存在着挑战。本发明的技术产生的微观结构在选择性熔化钛的世界中是真正独特的。

这些微观结构的性质取决于大量的变量,这些变量取决于所使用的具体工艺参数、具体制品几何形状和具体固结技术。具有许多工艺变量,包括沉积速率、能源的扫描速率和能源的强度。产品具有不同厚度的部分,从而产生热点或热沉,改变在同一部件中的不同部分的热条件。不同的技术使用不同的能源、原材料和沉积方法,所有的这些影响着微观结构。需要重点注意的是,微观结构变化不仅发生在不同工艺设置之间或制造技术之间,还在单一制品内发生变化。

具有许多不同的技术用于通过选择性熔化制造钛金属制品,包括直接金属激光烧结(DMLS)、电子束熔化(EBM)、激光近净成型(LENS)、激光金属粉末沉积(LMpD)、激光金属丝沉积(LMwD)、定型金属沉积(SMD)、选择性激光烧结(SLS)和选择性激光熔化(SLM)。

低放大倍数的金相学图像(例如图1中的那些)有时候称为宏观结构。宏观结构尤其对于观察大尺度定向是有用的。图1示出了来自一些不同的增材工艺技术的宏观结构,这些增材工艺技术即成型金属沉积(SMD)、电子束熔化(EBM)、选择性激光熔化(SLM)、连续激光金属丝沉积(LMwD-0)、具有2分钟间隔的激光金属丝沉积(LMwD-2)、和激光金属粉末沉积(LMpD)。尽管微观结构的具体性质在不同图像之间变化,这些微观结构都具有层状或高度定向的结构。

如图1对比所观察到的,还看到许多不同的微观结构。微观结构可以是大的柱状晶粒、小的柱状晶粒、等轴晶粒和这些类型的混合物。实际上,微观结构偏向完全等轴化被证实在实践中是困难的,因为控制这些导向等轴的微观结构的工艺参数意味着交换成品的其他属性,例如拉伸强度、延展性和层粘性(layer adhesion)。

控制等轴相对于柱状结构的程度可以通过改变工艺参数,例如沉积速率、扫描速率和能量水平,但这是以其他材料性质或商业考虑(例如构建时间)为代价的。

应用大量的研发努力以克服这些难题和控制变量以制造相对可预测的微观结构。然而,实际上,难以实现既可预测又令人满意的微观结构,并且制造理想的微观结构是不可能的。

因此,人们期望的是,提供一种在单一制品中均质化这些微观结构的方法以提供在制品中一致的微观结构,同时提供与原始制品相等或更优异的机械性能。能够同时均质化和改善微观结构的第二热处理广泛用于将采用选择性熔化钛制品扩大到更多要求的应用中。

由于在制造过程中许多熔化、冷却和再熔化循环而施加到制品的极限热应力,通常认为在交付使用前或甚至将制品从构建平台移除前对部件进行退火是有必要的。实际上,有时候在部件退火前发生工作台开裂(bench cracking)。

因此,并且非常常规地,微观结构还可以使用热循环,例如通过真空或惰性气氛退火进行均质化。在500-650℃的范围中的典型的低温退火条件不会消除柱状结构,但会消除一些与制造有关的应力。高温退火,通常在800℃左右,会更大量地改变微观结构,粗化晶粒尺寸和产生较少的细长的α结构,但没有消除宏观柱状结构。

与退火有关的晶粒粗化以及保留的高纵横比的α晶粒会对机械性能产生负面影响。与HIP循环中看到的变化一样,细长的α结构的生长稍微提高了伸长率,但具有降低拉伸性能的有害效果。而且,较大的晶粒尺寸和细长的α结构应理解为对疲劳性能具有负面影响。

人们期望的是,一种用于消除各向异性的机械性能,同时相对于原材料不会降低或优选地提高材料的机械性能的方法。

人们还期望的是,一种在部件、构造或工艺中均质化微观结构的方法。

人们还期望的是,一种具有均质的、各向同性的和细化的微观结构的无孔制品。

从购买的角度看,对于买方而言,令人期望的是,从不同的增材制造卖方购买制品,并且随后具有处理部件以保证一致的性质的能力。换句话说,本文在此所公开的工艺在完成增材制造制品后,包括在制品被运输到实体而不是制造商时,可以被很好地应用。例如,可以由第一实体制造基础钛制品,然后通过热氢处理工艺引入氢的后续步骤由第二实体进行。另外,可以在第一设备制造基础钛制品,然后通过热氢处理引入氢的后续步骤在远离第一设备的第二设备、由同一实体或不同实体进行。

热氢处理是一种广为人知的工艺,用于细化通过非增材制造的方法(例如浇铸和粉末冶金)制造的钛制品的晶粒尺寸。使用热氢处理,在热处理过程中通过结合氢作为临时的合金元素改善晶粒尺寸细化。本公开和在此限定的本发明证实热氢处理还可以成功地应用到通过选择性熔化技术增材制造的钛制品,不仅细化晶粒尺寸,还消除各向同性的微观结构而不降低机械性能。

这些技术的在先应用聚焦于微观结构的细化,而没有缓解或消除大尺度定向、柱状微观结构或各向异性的微观结构。如所描述的,选择性熔化的微观结构是独特的,可以在单一部件、批次或工艺上发生巨大的变化。由于新颖性和与常规制造的钛部件的显著差异,本领域从业者在本公开前不清楚热氢处理技术适用于增材制造的钛部件的微观结构难题。

事实上,由于增材制造是相对较新的技术,人们对所产生的微观结构并不是十分了解,也不了解这些微观结构对于不同的后续制造工艺的反应。微观结构还被证明是不可预测的。微观结构受制于机器类型、具体几何形状和具体工艺设置之间的许多变量。要准确地预测会产生什么样的微观结构特征和这些微观结构在制品上的一致性如何是具有挑战性的,更不用说在增材制造制品后微观结构如何应对热处理。

热氢处理有许多变化,并有许多不同的名称,其中包括热氢处理(Thermo-hydrogen process,THP)和热氢处理(Thermohydrogen treatment,THT)。无论名称如何,热氢处理都包括将氢引入制品中以控制微观结构然后移除氢的一般步骤。微观结构的控制是氢和温度变化的结果,本讨论的目的不包括包含机械变形以改变微观结构的过程。典型的循环包括以下的一般步骤:将氢引入制品中以控制微观结构,然后将氢移除以降低β转变温度,加热制品至高于新的降低的β转变温度以形成氢化β,降低制品的温度以影响共析转变,然后通过真空加热对制品进行脱氢。

从技术上讲,完成β转变温度降低需要至少0.4重量%的氢。实际上,氢的引入通常为0.5重量%的氢或更高。添加超过0.5重量%的氢不会进一步降低转变温度。大大高于1.5重量%的添加会导致制品开裂。

一旦制品被氢化,就会升高温度至高于新的转变温度。虽然没有理解在转变温度以上的最低温升,但在实践中,制品被加热到高于转变温度10℃至75℃,以确保满足超过转变的要求。据了解,重要的是,将制品加热到高于转变温度以允许氢化β相的最充分发展。这也称为β固溶步骤。这一步骤的动力学相对较快,高于转变温度的时间不被认为是特别关键的。实际上,温度保持30到60分钟。而且,如果使用非常慢的变温速率(ramp rate),则离散保持(discrete hold)可能不是必要的。

之后将制品降低温度以转变共析体。因为这里的动力学相对较慢,所以冷却速率不是至关重要的,但理解为在3-15℃/min范围内。因为较低的温度,动力学较慢,保持的时间可以从0到6小时的时长范围内,但更通常地,2到4小时的时长。实际上,通过分解窗口(decomposition window)的缓慢冷却可以提供有效的共析分解(eutectoiddecomposition)。

然后将制品在真空中加热以移除氢。用于氢的优化真空移除的时间和温度取决于部件的厚度,更厚的部件需要更高的温度和/或更长的加热真空时间。典型的脱氢条件是在650℃到850℃之间保持2到48小时。优选的脱氢温度在700℃和800℃之间。据报道,高达1英寸的横截面可以这种方式进行处理。

如上面所讨论的,热氢处理被证实为细化由非增材制造方法形成的钛微观结构的晶粒尺寸。使用选择性熔化进行钛部件的增材制造中采用类似的方法,并以具有超过500微米的主要长度的柱状晶粒开始,已经表明,制品可以显示小于50微米的成品晶粒尺寸。

还表明,制品可以显示小于20微米的成品晶粒尺寸。成品还可以显示小于10微米的成品晶粒尺寸。本发明的研究表明这些技术还可以消除先前在制品的逐层构造过程中引入的各向异性的微观结构。因此,制品显示各向同性和细化晶粒的等轴微观结构,包括那些小于50微米、小于20微米和小于10微米的微观结构。选择性熔化的难题之一是当孔隙频率少于其他粉末技术的孔隙频率时,孔隙的可预测性和可控制性较低。为了确保没有有害的孔隙水平,可以对这些元件进行HIP处理。

因此,通常对增材制造钛部件进行HIP处理以消除残留孔隙率。用于钛的典型HIP处理是加热到接近900℃和100MPa,持续2小时。这是用于HIP钛的最常见循环,调节温度或压力可以改善微观结构,对于本领域技术人员来说是显而易见的。具体地,较低温可以产生更好的微观结构但需要较高的压力。

本发明的另一个优点是热氢处理可以用于均质化和细化HIP部件的微观结构以呈现完全紧密的制品,该制品具有均质的宏观和微观结构和细化的晶粒尺寸。尽管可能偶尔存在微观孔隙,但术语“完全紧密”应理解为制品已经成功进行HIP处理,制品具有99.5%的密度或更大。

示例1-下面是根据本发明的示例性步骤。

增材制造的Ti-6Al-4V制品首先在590℃下进行退火1小时以消除在增材制造工艺中导致的应力。然后对制品进行热氢处理,在785℃下对元件进行氢化至氢含量为0.65重量%。氢是β稳定剂,降低转变温度到接近800℃。因此,制品可以在低于原始的、未氢化合金的转变温度下进行β固溶。还应理解的是,虽然在本示例中使用785℃,但在包括740℃到790℃之间广泛的温度范围可以发生氢化。这些温度应理解为在主要是氢气的环境中。氢气的部分压力和混合气氛可以用于控制这些温度。

在本示例中,制品在825℃下氢气中进行β固溶处理,持续1小时。还应理解的是,尽管在本示例中使用825℃,β固溶可以发生在包括815℃和875℃之间的广泛温度范围内。之后,在580℃下氩气气氛内保持6小时以影响共析转变。在这一步骤后,通过在700℃下真空加热进行氢的移除直至氢被移除。还应理解的是,尽管在本示例中使用700℃,脱氢可以发生在包括670℃和750℃之间的广泛温度范围内。

图2示出了在热氢处理之前增材构造的制品。可以清楚地看到,微观结构表现强烈的方向性。这是由于分层制造技术(layered fabrication technique)。还应注意的是,在从构建平台移除之前,这种材料在590℃下加热1小时进行应力消除。

图3示出了如图2的在使用本发明中的热氢技术处理后的相同制品。从附图的比较可以清楚看到,消除了微观结构的方向性。尽管一些先前的晶界是可见的,但原始材料和处理后的材料的机械性能的对比表明,除了微观结构的均质化,机械性能没有降低,实际上得到了改善。晶粒尺寸已经从超过100微米大大降低到低于10微米。

表1-拉伸性能的对比

条件 UTS(ksi) Y.S.(ksi) 伸长率(%)
典型的最低规格 130 120 10
选择性熔化和应力消除退火(图7) 190 173 4
热氢处理后(图8) 150 139 12

表1比较了选择性熔化的Ti-6A-4V和热氢处理后的相同材料的机械性能,包括极限拉伸强度(UTS)、屈服强度(Y.S.)和伸长率,同时还提供常规的材料规格。

未处理的选择性熔化元件表现非常高的拉伸强度(190ksi),但非常脆,具有仅4%的伸长率。在大多数行业规格中,这种合金的最小伸长率规定为10%。尽管拉伸强度高于典型的最低规格130ksi,但与Ti-6Al-4V的行业标准相比,该材料的脆性是不可接受的。

Ti-6Al-4V合金具有许多规格,因行业和制造方法略有不同。表1中显示的数值是大多数规格的代表值。选择性熔化的部件不能满足规格,并且不能使用于要求高的应用中。

然后将这些部件进行热氢处理,经证明显示了非常好的拉伸值,尽管稍微低于处理前,但与典型规格限制比较,现在也满足伸长率需求。处理对微观结构进行了均质化和消除了各向异性,同时平衡了机械性能以提供坚固但易延展的产品。在这一方面,因为材料仍然满足规格需求,考虑到伴随着伸长率的提高,一些极限拉伸强度的减少是可接受的。

HIP的讨论:

如果由于材料的最终用途需要,可以采用热等静压以移除残留孔隙率。通常地,通过在900℃下加热2小时对Ti-6Al-4V进行HIP处理,同时通过惰性气体施加100MPa的压力。由于接近β转变和升高的温度,在操作过程中晶粒会变得粗糙,在粗化过程中,板块(plate)和板条(lath)会生长。微观结构的最高纵横比元素被认为对性能指标具有不利影响。而且,通常会降低拉伸性能,并提高伸长率。

一个问题是,为了消除对疲劳起决定作用的孔隙率,必须使部件经过热条件,从而热条件影响对疲劳不利的微观结构变化。在HIP循环后采用热氢技术不仅可以使微观结构均质化以消除各向异性,还可以细化微观结构,破坏片状结构,提供更好的疲劳性能。

图4示出了在800℃下退火的选择性熔化的Ti-6Al-4V,具有250μm的尺寸。为了比较,图5示出了在900℃下HIP后相同的选择性熔化的和退火的Ti-6Al-4V。

图4表现了高度柱状结构,柱子里面具有相对较细的晶粒。由于较高温度的退火,这种结构比图2中的微观结构具有更多的α晶粒。仍有可能具有残留孔隙率,因为没有经过HIP。

图5中的退火和HIP材料表现了会降低拉伸强度和疲劳性能的粗化晶粒。而且,定向的、各向异性的柱状结构仍然明显。

图6示出了热氢处理后的和图5相同的材料。人们期望的是,消除各向异性结构,平均晶粒尺寸小于50微米。

图7描绘了图5中的退火和HIP结构的较高放大倍数图像。尽管晶粒相对较小,存在许多细长的片状元素。众所周知,这些都是对疲劳性能不利的。

图8描绘了图6中的选择性熔化和退火材料的较高放大倍数图像。与图7相比,图8中已经消除了细长的α结构,细化了晶粒尺寸,微观结构更加均质化。

图8表现了高度细化的晶粒,不存在细长的α结构。这代表了微观结构情况的大幅度改善,因为这些改善会使材料倾向于比烧结、退火和HIP条件优异的疲劳性能。

使用旋转光束方法评价这些材料的疲劳性能。通常地,这些测试在R.R.Moore型测试设备上使用无缺口的样品进行。在一千万次循环下评价变动。非均质化的选择性熔化退火然后经过HIP的制品表现图7中的微观结构,这种微观结构显示出70ksi的疲劳强度。在均质化后通过热氢处理(如图8所描绘的)的相同材料表现出93ksi的疲劳强度。疲劳性能提高超过30%。这也是具有商业意义的,因为达到或超过了典型的锻板(wrought plate)的性能。

提高的氧含量的讨论:

通过提高合金的氧含量,疲劳性能可以得到进一步提高超过仅通过热氢处理获得的疲劳性能。尽管氧气应理解为在钛合金系统中的固溶强化剂,通常,还应理解为对这些合金的疲劳性能和抗断裂性是不利的。通常地,氧气限制在1300ppm或1500ppm,偶尔允许高达2000ppm。规定氧含量高于2000ppm的高强度钛合金没有使用在性能关键的应用中。

在一些铸件规格中可以找到更高的氧含量限制,但是这些规格的铸件不适用于关键的应用,具有较低的机械性能,尤其是较低的伸长率。具有非合金化和非常低合金(少于1%)的钛材料也出现了例外。这些材料具有特殊的目的,不被认为是高强度材料。作为通用指南,高强度钛制品具有105ksi的最小屈服强度、120ksi的最小极限拉伸强度和8%的最小伸长率的组合。

增加氧含量以增强Ti-6Al-4V的应用被Abkowitz公开于US20140377119A1。公开了烧结和烧结的HIP微观结构。Abkowitz中的图1示出了层状(lamellar)结构。

本公开中考虑的增加氧含量包括那些从接近2000ppm到超过4000ppm的范围,包括范围内的任何数值,具体地2500ppm、3000ppm、3500ppm或超过4000ppm。

作为示例,具有氧含量为3000ppm的烧结和HIP的Ti-6Al-4V合金会证实具有非常好的静态拉伸性能,为145ksi的极限拉伸强度、135ksi的屈服强度和18%的伸长率。然而,这种材料的疲劳性能是不可接受的低。在一千万次循环变动结束后,这种材料证明疲劳性能为60ksi。

伴随着烧结和HIP的Ti-6Al-4V的合金的微观结构事实上是层状的,应理解为在静态条件下表现得最好,但在动态条件下不是。

然而,通过应用热氢处理以增材制造具有提高的氧含量的Ti-6Al-4V制品,将材料进行细化和等轴化,并且可以规避其原始层状结构的缺点,表现改善的动态性能。

通过热氢处理改善的微观结构在实验中显示提高疲劳性能到98ksi或更高,具有超过60%的增幅。微观结构的改善将这种材料从劣质材料转换到优良材料,表现本公开的教导的价值和实用性。可以在超过3500、4000和4500ppm的氧含量看到另一性能的提高。

这是显著的,因为与氧对钛和钛合金的疲劳性能的影响的传统想法是相反的。尽管早已了解静态拉伸性能的提高,但是静态拉伸性能的提高一直都被认为是伴随着动态和疲劳性能的大大降低。

这种教导具有坚实的基础。以往一贯证实具有高氧含量的钛合金的疲劳性能较差。现有技术中重要的细微差别是通过热氢工艺对高氧含量材料的特别细化以提供改进的微观结构。

基于粉末的增材制造特别地适用于生产具有提高的氧含量的材料,因为原材料的氧含量比起常规碾压制品更容易进行控制。实现这一目标的一种方法是将氧化物颗粒或具有高氧含量的合金颗粒和具有常规氧含量的粉末混合以达到所需的最终氧含量。另一方法包括氧化原材料或已形成的部件,或规定作为用于粉末制造操作原料的磨料中具有更高的氧含量。

增加氧同时通过化学处理改进微观结构,可以具有许多先前没有预期的优点。伴随着热氢处理的微观结构改进使合金克服先前已接受的观念,即氧本质上对疲劳性能不利,并为先前认为不可能的广泛应用提供适用性。

本发明的独特方面是能够不改变合金的金属组分而提高性能,从而提高给定的合金的实用性。

作为示例,Ti-6Al-4V合金因为其可利用性和强度变成医疗植入物行业的济贫院(workhouse),而不是特定适用于任何具体植入物应用。实际上,许多其他合金已经发展出具有经证实超过Ti-6Al-4V合金的改进。这些改进包括对于骨架具有更多生物相容性的合金成分或更好匹配的合金模量。然而,几乎不采用这些材料,因为对于人植入物可接受的新合金具有难以置信的高成本。

从疲劳角度看,手术植入物行业通常受到Ti-6Al-4V合金的限制。许多全关节置换元件具有非常高要求的疲劳性能需求,其中优秀的示例是髋关节股骨柄。全关节置换术的功能空间受限于解剖学,通常期望的是,制造更小的关节或分配关节的某些功能区域,例如承受面、比置换关节的其他区域更大的体积。然而,关节的结构区域必须保留足够的材料以表现其功能,这通常限制了其设计。使得这些关节变得更小和更微创的,或提高其设计的期望被Ti-6Al-4v合金的物理性能所阻碍。

通过提高被广泛接受的Ti-6Al-4V合金的机械性能,而不改变其合金组分或生物相容性,Ti-6Al-4V的设计窗口明显扩大。因此,不需要产生这些与新的可植入的合金的临床测试相关的大量成本。

在其他应用中可见类似的优点。在许多技术应用中抗蠕变性能是重要特征。尽管知道提高氧含量可以提高Ti-6Al-4V合金的抗蠕变性能,氧含量的增加仍然大大降低疲劳强度。通过提高氧含量和经过热氢处理对微观结构进行细化,可以克服这些限制。

Ti-6Al-4V合金中的蠕变提高可以通过使用专门为抗蠕变性能而研发的合金(例如Ti-6Al2Sn4Zr2Mo-Si)进行改进。这种合金的规格限制氧含量为1500ppm。通常,在高于这种最大值上提高氧含量会使合金脆化,但由热氢处理提供的细化微观结构不止抵消这种脆化以提供改进的抗蠕变性能,同时提供良好的抗疲劳性能和耐久性。

受益于本发明的另一应用是超声。钛对于超声波变幅杆(ultrasonic horn)或其他用于超声波传动装置的元件是优选的材料。然而,超声波系统围绕非常具体的合金成分进行设计和调整,改变合金会影响系统或设备的超声波性能。但是不像骨科行业,超声行业围绕着Ti-6Al-4V合金发展其设计。由于超声应用中可见的高振动频率,疲劳性能可以是一个考虑因素。细化微观结构的同时提高氧含量可以为钛元件提供提高的强度和疲劳性能,而不会对钛元件的超声性能产生负面影响。

温度均匀性的考虑:

人们对热氢处理工艺的了解已有一段时间,并且对该工艺进行了大量的研究,证明热氢处理工艺可以用来通过细化微观结构来改善机械性能。

然而,尽管之前做出了努力,热氢处理从未成功实现商业化。虽然这可能归因于许多因素,例如工业不愿意使用氢气,可以成功加工的横截面的限制,在加工过程中控制氧气或其他污染源的难题,或额外加工步骤的成本和复杂性,但我们认为,在以前的工作中没有解决温度炉气氛均匀性的基本问题。

热氢工艺在相当宽的温度范围内有效,具体温度取决于被处理的合金。例如,本文讨论的温度和范围。由于热氢处理工艺在一个广泛的范围内有效,精确的温度均匀性和控制的重要性被忽视了。在气氛炉中(相对于高度真空),创造均匀的温度环境是非常具有挑战性的。由于氢化工艺的放热性质,热氢处理比其他在热循环中不出现放热现象的热处理工艺提出了更多的挑战。

事实上,在这样的环境中,控制仪器可能无法准确反映产品的温度,或整个加工环境的温度均匀性。这在实践中意味着,部件在炉内承受不同的温度,因此,部件具有不同的机械性能。这是一个微妙的声明,因为在炉内的每个位置和相应的条件,在一开始测试时,会产生足够的机械性能,但由于环境的变化,所产生的复合加工是相当不同的,统计分析会表明,温度范围太大的炉子环境将无法一致提供可接受的产品。

通过采取仔细的措施减少炉内的温度变化,可以克服这个问题。虽然该过程在许多温度范围内“有效”,但它并不在所有的温度范围内同时“有效”。简单地说,人们发现,炉子的环境越均匀,最终产品就越一致。这似乎是不言而喻的,因为减少变化通常是质量控制的核心原则,然而,这种类型的加工的各个方面,例如与氢化有关的放热和热处理气氛的对流性质,其中大量的气体被制品吸收,特别加剧了加热环境中的温度变化,必须采取额外的措施来减少温度变化。

在一个炉子里看到温度变化100℃是很正常的。虽然大多数炉子可以通过闭环反馈控制容易控制到设定温度,但这只能解决紧邻控制温度传感器附近的区域。这在许多类型的炉子中都是挑战,包括那些在环境压力、低于环境压力或超过环境压力下加工的炉子。

如前所述,热氢过程由于与钛制品吸收氢有关的放热而变得更加难以控制。这种热量的释放必须通过炉子的设计来解决。另外,如果炉子不是在高度真空下运行,炉内的自然对流将在整个炉子里产生很大的温度梯度。同样,这些问题必须通过炉子的设计来解决。解决这种难题的一些方法包括在炉内增加风扇以强制气体循环和/或构造炉子的内部以适应强制气体的均匀分布。

通过对炉子和热分布(thermal profile)的精心设计,温度均匀性可以得到极大的改善,部件在整个炉内的一致性可以提高到证明run-to-run一致性和可预测性所需要的程度。

在本发明的一些实施方案中,考虑并实施了这些特征。对这些炉子条件的仔细研发和改进表明,在产生氢化β相的过程中,+/-14℃的均匀性有助于缩小性能的差异,而+/-10℃或更小的均匀性是优选的。此外,在脱氢步骤中,+/-10℃的均匀性有助于缩小性能的差异,+/-3℃或更小的均匀性是优选的。高温测量法是一个常见的工业问题,并且有其实践的标准。航天材料技术规格(Aerospace Materials Specification)2750E“高温测量法”中规定了不同的温度均匀性水平,这些范围从+/-28℃到+/-3℃,包括14℃、10℃、8℃和6℃。当然,也可以选择其他的温度均匀性设定点,例如,优选范围为+/-14℃或+/-10℃。

在实践中,循环的两个最关键的部分是通过将部件保持在高于氢抑制转变温度来产生氢化β相,以及通过真空移除氢。这两种情况通常都是在停留期间而不是在变温期间进行的,对均匀性的讨论主要集中在这些停留期间的均匀性。虽然温度控制始终是热加工的一个重要因素,但初始氢化步骤和共析转变步骤对温度的变化并不那么敏感。

可以理解的是,在放热过程中,炉子的温度可能会略有上升;本发明的重要性在于,在这些过程中,整个炉子的均匀性得以保持。

改进后的工艺包括通过向钛制品引入氢以降低β转变温度来加工钛制品。然后将制品加热到超过降低的β转变温度,以形成氢化β相,同时将炉温均匀性保持在+/-14℃,或更优选+/-10℃或以下。在这之后,温度被降低到低于共析转变点,以影响共析转变。在这之后,制品在真空中被加热(脱氢),以移除氢,从而得到加工制品。脱氢优选在+/-14℃或以下进行,或更优选+/-10℃或以下。通过说明“或以下”,可以理解为这些温度变化可以落在所确定的范围内,也可以落在小于这些范围的范围内。举例来说,+/-10℃或以下的范围将包括以下范围:+/-9℃或以下、+/-8℃或以下、+/-7℃或以下等。

一种改进的工艺包括通过向制品中引入氢以降低β转变温度来加工氧含量大于2000ppm的钛合金。然后将制品加热到高于β转变温度,形成氢化β相,同时将炉温均匀性保持在+/-14℃,或更优选+/-10℃或以下。然后,将温度降低到低于共析转变点。然后,将制品在真空中加热,从而得到加工制品。氢化优选在+/-14℃,或更优选在+/-10℃或更低的温度下进行。

尽管本文已参考具体实施例对本发明进行了描述,但应理解这些实施例仅说明了本发明的原理和应用。因此,应理解的是,可以对说明性的实施例进行许多修改,并且可以在不脱离所附权利要求书限定的本发明的精神和范围的情况下设计出其他方案。

本发明在冶金领域具有工业适用性。

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