阅读说明：本技术 一种高光学质量的Ho2Zr2O7磁光陶瓷的制备方法 (Ho with high optical quality2Zr2O7Preparation method of magneto-optical ceramic ) 是由 吕滨 胡良斌 于 2021-11-05 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种高光学质量的Ho-(2)Zr-(2)O-(7)磁光陶瓷的制备方法。将五水合硝酸钬与五水合硝酸锆溶于去离子水充分混合制成母盐溶液,将母盐溶液加入至雾化器中雾化,将雾状液滴通入立式管式炉中,同时用计量泵通入氯化铯溶液作为分散剂；经过立式管式炉低温焙烧获得中间产物,再经高温煅烧得到Ho-(2)Zr-(2)O-(7)陶瓷粉体；随后对其预压、冷等静压成型、真空烧结、退火以及打磨抛光,得到Ho-(2)Zr-(2)O-(7)磁光陶瓷。优点是：所得陶瓷粉料的分散性好且粒径均匀；利用该粉料能够制备出光学质量优异、费尔德常数高的Ho-(2)Zr-(2)O-(7)磁光陶瓷,在高平均功率激光系统中具有较高的应用潜力。(The invention relates to a Ho with high optical quality 2 Zr 2 O 7 A method for preparing magneto-optical ceramics. Dissolving holmium nitrate pentahydrate and zirconium nitrate pentahydrate in deionized water, fully mixing to prepare a mother salt solution, adding the mother salt solution into an atomizer for atomization, introducing atomized liquid drops into a vertical tubular furnace, and simultaneously introducing a cesium chloride solution by using a metering pump as a dispersing agent; roasting at low temperature in a vertical tubular furnace to obtain an intermediate product, and then roasting at high temperature to obtain Ho 2 Zr 2 O 7 Ceramic powder; then pre-pressing, cold isostatic pressing, vacuum sintering, annealing, grinding and polishing are carried out on the mixture to obtain Ho 2 Zr 2 O 7 Magneto-optical ceramics. The advantages are that: the obtained ceramic powder has good dispersibility and uniform particle size; ho with excellent optical quality and high Verdet constant can be prepared by using the powder 2 Zr 2 O 7 Magneto-optical ceramic ofThe high average power laser system has higher application potential.)

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

步骤一：将五水合硝酸钬与五水合硝酸锆按阳离子摩尔比1∶1混合，加入去离子水并使二者溶解制成0.24mol/L的母盐溶液，并充分搅拌。

步骤二：将步骤一得到的母盐溶液加入至雾化器中得到雾状液滴，将雾状液滴以0.5mL/min的速率通入立式管式炉中，同时用计量泵通入0.1％浓度为0.01mol/L氯化铯溶液；经过立式管式炉在空气中低温焙烧，焙烧温度为400℃。

步骤三：低温焙烧得到的中间产物通过袋滤器收集；为了收集低温焙烧得到的中间产物，在焙烧过程中对袋滤器进行抽气，使之产生向下的气流。

步骤四：对步骤三得到的中间产物在1000℃、氧气气氛条件下高温煅烧6h，获得Ho₂Zr₂O₇粉体。

步骤五：对Ho₂Zr₂O₇粉体依次进行预压成型及在压强为300MPa下冷等静压成型，然后在2000℃真空条件下对成型物烧结2h，真空度为10^-4Pa；烧结完成后在氧气气氛下退火，退火温度控制在1700℃，退火时间为2h；最后对样品进行打磨和抛光获得Ho₂Zr₂O₇陶瓷。

实施例2

步骤一：将五水合硝酸钬与五水合硝酸锆按阳离子摩尔比1∶1混合，加入去离子水并使二者溶解制成0.36mol/L的母盐溶液，并充分搅拌。

步骤二：将步骤一得到的母盐溶液加入至雾化器中得到雾状液滴，将雾状液滴以2mL/min的速率通入管式炉中，同时用计量泵通入0.3％浓度为0.03mol/L氯化铯溶液；经过立式管式炉在空气中低温焙烧，焙烧温度为600℃。

步骤三：低温焙烧得到的中间产物通过袋滤器收集；为了收集低温焙烧得到的中间产物，在焙烧过程中对袋滤器进行抽气，使之产生向下的气流。

步骤四：对步骤三得到的中间产物在1200℃、氧气气氛条件下高温煅烧4h，获得Ho₂Zr₂O₇粉体；

步骤五：对Ho₂Zr₂O₇粉体依次进行预压成型及在压强为400MPa下冷等静压成型，然后在1850℃真空条件下对成型物烧结4h，真空度为10^-5Pa；烧结完成后在氧气气氛下退火，退火温度控制在1500℃，退火时间为3h；最后对样品进行打磨和抛光获得Ho₂Zr₂O₇陶瓷。

实施例3

步骤一：将五水合硝酸钬与五水合硝酸锆按阳离子摩尔比1∶1混合，加入去离子水并使二者溶解制成0.48mol/L的母盐溶液，并充分搅拌。

步骤二：将步骤一得到的母盐溶液加入至雾化器中得到雾状液滴，将雾状液滴以3mL/min的速率通入立式管式炉中，同时用计量泵通入0.5％浓度为0.05mol/L氯化铯溶液；经过立式管式炉在空气中低温焙烧，焙烧温度为900℃。

步骤三：低温焙烧得到的中间产物通过袋滤器收集；为了收集低温焙烧得到的中间产物，在焙烧过程中对袋滤器进行抽气，使之产生向下的气流。

步骤四：对步骤三得到的中间产物在1400℃、氧气气氛条件下煅烧1h，获得Ho₂Zr₂O₇粉体。

步骤五：对Ho₂Zr₂O₇粉体依次进行预压成型及在压强为100MPa下冷等静压成型，然后在1600℃真空条件下对成型物烧结6h，真空度为10^-5Pa；烧结完成后在氧气气氛下退火，退火温度控制在1100℃，退火时间为6h；最后对样品进行打磨和抛光获得Ho₂Zr₂O₇陶瓷。

实施例4

步骤一：将五水合硝酸钬与五水合硝酸锆按阳离子摩尔比1∶1混合，加入去离子水并使二者溶解制成0.24mol/L的母盐溶液，并充分搅拌。

步骤二：将步骤一得到的母盐溶液加入至雾化器中得到雾状液滴，将雾状液滴以0.5L/min的速率通入立式管式炉中，同时用计量泵通入0.1％浓度为0.01mol/L氯化铯溶液；经过立式管式炉在空气中低温焙烧，焙烧温度为400℃。

步骤三：低温焙烧得到的中间产物通过袋滤器收集；为了收集低温焙烧得到的中间产物，在焙烧过程中对袋滤器进行抽气，使之产生向下的气流。

步骤四：对步骤三得到的中间产物在1000℃、氧气气氛条件下高温煅烧6h，获得Ho₂Zr₂O₇粉体；

步骤五：对Ho₂Zr₂O₇粉体依次进行预压成型及在压强为100MPa下冷等静压成型，然后在1600℃真空条件下对成型物烧结6h，真空度为10^-4Pa；最后对样品进行打磨和抛光获得Ho₂Zr₂O₇陶瓷。

实施例5

步骤一：将五水合硝酸钬与五水合硝酸锆按阳离子摩尔比1∶1混合，加入去离子水并使二者溶解制成0.36mol/L的母盐溶液，并充分搅拌。

步骤二：将步骤一得到的母盐溶液加入至雾化器中得到雾状液滴，将雾状液滴以2mL/min的速率通入立式管式炉中，同时用计量泵通入0.3％浓度为0.03mol/L氯化铯溶液；经过立式管式炉在空气中低温焙烧，焙烧温度为600℃。

步骤三：低温焙烧得到的中间产物通过袋滤器收集；为了收集低温焙烧得到的中间产物，在焙烧过程中对袋滤器进行抽气，使之产生向下的气流。

步骤四：对步骤三得到的中间产物在1200℃、氧气气氛条件下高温煅烧4h，获得Ho₂Zr₂O₇粉体。

步骤五：对Ho₂Zr₂O₇粉体依次进行预压成型及在压强为250MPa下冷等静压成型，然后在1850℃真空条件下对成型物烧结4h，真空度为10^-5Pa；最后对样品进行打磨和抛光获得Ho₂Zr₂O₇陶瓷。

图1给出了实施例1制备的陶瓷粉体的扫描电子显微(SEM)照片，可以看出Ho₂Zr₂O₇陶瓷粉体形貌呈类球状，且分散性较好、粒度较细、粒度分布均匀、无硬团聚体。

图2给出了实施例1的制备方法制备得到的中间产物在氧气气氛下煅烧后的X射线衍射(XRD)图谱。图2中横坐标degree表示扫描角度，纵坐标Intensity表示强度。从图2可以看出，粉体呈现出纯相Ho₂Zr₂O₇的结构特征，衍射峰尖锐，晶体性好。

图3、图4、图5、图6、图7分别相应给出了实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的制备方法制备得到的Ho₂Zr₂O₇陶瓷经打磨和抛光处理后得到的抛光样品的照片。从图3、图4中可以看出，当抛光样品放在有文字的纸上时，可透过抛光样品读出文字，光学质量较高；但是从图5中可以看出，陶瓷透过率不高，只能隐约透过抛光样品读出文字；从图6、图7中可以看出，陶瓷样品完全不透明且带有黑色，主要是由于没有经过氧气气氛下高温退火造成的；分析图3、图4、图5、图6，图7，对应实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5工艺所制备的Ho₂Zr₂O₇陶瓷光学质量有所差异，这反映了Ho₂Zr₂O₇陶瓷的光学质量不同在很大程度上与退火程序有关；此外，制备的中间产物的质量、粉料的煅烧温度、氯化铯的添加量、陶瓷成型压力、烧结工艺的不同也会不同程度地影响样品的透过率。

图8给出了实施例1的制备方法制备得到的Ho₂Zr₂O₇陶瓷的透过率曲线。图8中横坐标Wavelength表示波长，纵坐标Transmittance表示透过率。经测试，使用喷雾焙烧法制备得到的Ho₂Zr₂O₇陶瓷在光波长为700nm处透过率约为76％。

对图3和图4所示的Ho₂Zr₂O₇陶瓷进行法拉第磁光效应测试，结果表明，Ho₂Zr₂O₇陶瓷在偏振光波长635nm处的费尔德常数约为-150rad·T^-1m^-1，稍高于商用铽镓石榴石晶体。因此，Ho₂Zr₂O₇陶瓷在高平均功率激光系统中具有较高的应用潜力。

以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。