发明内容

本发明的目的在于，提供一种动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法。本方法提高石了墨换热块耐压和耐温性能和耐腐蚀性能，从而提高石墨设备的技术含量和市场竞争力，提升产品品质，提高效益；通过对石墨制设备的原材料(颗粒度、密度)、浸渍树脂种类、浸渍工艺、热固化工艺等进行改进，开发出一种能适用于高温、高压和强腐蚀性工况的不透性石墨复合材料，以提高石墨设备的使用工况和使用寿命。

本发明的技术方案：动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法，包括有以下步骤：

A.配制浸渍树脂，将粘度为涂4杯测量24秒的硼改性酚醛树脂和固含量为70％的聚四氟乙烯乳液按体积比1:3加入储罐，启动罐体的保温系统，控制树脂温度为15～20℃，搅拌混合2小时以上待用；

B.对粒度为0.8--2mm的石墨换热块进行表面去除油污和清洁作业；

C.将清理干净的石墨换热块送入热处理炉内进行烘干处理，作好温度及时间记录；

D.将烘干后的石墨换热块进行表面确认，用空气吹净石墨换热块孔道内及表面附着的石墨粉及杂物,如发现问题，及时进行处理或更换直至合格；

E.将烘干合格后的石墨换热块自然冷却到30～40℃，称取重量；

F.通过螺栓连接密封组装石墨换热块、加压罐上封头和加压罐下封头共同组成加压罐；

G.将加压罐放入浸渍釜内，加压罐上封头连接加压罐管道,紧固密封浸渍釜，系统装置准备完毕；

H.开通真空管线，开始对浸渍釜抽真空，同时将浸渍釜再紧固一遍，试漏正常后，抽真空至真空度≥-0.083MPa，保持7.5小时，并做好相应记录；

I.打开浸渍树脂所在的储罐阀门将配置好的浸渍树脂抽入至浸渍釜内，使浸渍树脂液面高于加压罐150mm以上，树脂液面达到浸没高度度后，关闭阀门，保持抽真空10分钟后关闭真空阀门；

J.打开空压机加压系统，给浸渍釜匀速加压，同时启动高压循环泵抽取浸渍釜内的浸渍树脂打入至加压罐上封头内，浸渍树脂经石墨换热块的纵向孔流入至加压罐下封头内，再从下封头出口流回浸渍釜，浸渍釜加压速度为0.1MPa/h，加压到2MPa时开始保压；控制高压循环泵压力匀速提升始终保持压力大于浸渍釜1MPa，最终加压到3MPa，开始保压状态的循环流动，实现动态的等静压法浸渍操作，保持20小时；

K.对浸渍釜和加压罐同时匀速泄压，最终至浸渍釜压力为0MPa，加压罐压力为1MPa，继续保持动态的带压单向浸渍操作8小时，关闭高压循环泵；

L.打开空压机加压系统给浸渍釜进行加压，并打开储罐连接浸渍釜上的阀门，将浸渍树脂压回储罐内，排净浸渍树脂后，关闭储罐连接浸渍釜上的阀门；

M.然后关闭空压机加压系统，浸渍釜卸压排气，排完气后进行一次换气，然后再开浸渍釜；

N.将浸渍好的石墨换热块取出，放在搜集槽上进行表面树脂的溢流回吐，时间为5小时，溢流结束后刮去石墨换热块表面多余的树脂，称取试块湿重；

O.然后将石墨换热块装入烘房，加压至0.6MPa对烘房进行升温处理，从常温升温至220℃，保温1小时，升温过程中应当每30分钟填写一次记录，随时观察压力和温度的变化，如发现超温、超压必须立即开启阀门进行排气，以保持烘房内的压力及温度稳定，严禁超温超压操作，升温结束后停止加热，进行卸压排气，自然降温至室温，开烘房前进行2次空气置换，最后打开烘房，取出石墨换热块，对石墨换热块表面树脂粉进行清理，称取石墨块质量，至此完成一次浸渍及烘干热处理操作；

P.再重复进行浸渍及烘干热处理操作2个周期，然后将浸渍烘干后的石墨换热块装入热处理罐，准备进行热处理塑化操作；

Q.将装入石墨换热块的热处理罐密封好，然后进行加压，加压至0.6MPa，并保持压力，试压正常后按热处理升温曲线加热,从常温升温至380℃，并保温3小时，然后自然降温至70℃以下，开罐前进行两次罐内空气置换，最后开罐取出改性聚四氟乙烯浸渍的石墨复合材料的石墨换热块。

前述的动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法中，步骤B中，将粒度为0.8--2mm的石墨块用汽油清洗除去材料表面油污，然后用清水冲洗干净。

前述的动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法中，步骤C中，将石墨换热块送入烘干设备时使用吊筐吊装，吊装时注意防止块材碰撞，轻拿轻放，作好温度及时间记录。

前述的动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法中，步骤C中，烘干处理为在120℃温度下烘干3小时。

前述的动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法中，步骤K中，泄压速度为0.1MPa/h。

前述的动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法中，步骤O中，烘干升温曲线为：常温到80℃均匀升温1小时，80℃到140℃均匀升温1小时，140℃到200℃均匀升温1小时，200℃到220℃均匀升温1小时，按照升温曲线升温至220℃，保温1小时。

前述的动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法中，步骤O中，开烘房前进行2次空气置换，换气过程中，尾气接入尾气塔进行处理。

前述的动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法中，步骤Q中，热处理升温曲线为：常温到100℃均匀升温1小时，100℃到160℃均匀升温1小时，160℃到220℃均匀升温1小时，220℃到270℃均匀升温1小时，270℃到320℃均匀升温1小时，320℃到380℃均匀升温1小时，温度升至380℃时保温3小时。

前述的动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法中，步骤Q中，开罐前进行两次罐内空气置换，换气时把尾气接入尾气喷淋洗涤塔。

前述的动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法中，步骤Q后，进行步骤R，对成品换热块进行≥0.8MPa水压试验，时间为1小时,并记录试压情况。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下几个方面的优点：

1.因改性聚四氟乙烯浸渍树脂为悬浮液，易发生沉降分层，使用本发明方法可保证改性树脂始终保持混合均匀的状态。

2.高压循环泵动态的等静压法浸渍操作的树脂循环流动冲刷，及时带走滞留在石墨换热块浸渍截面的固体沉积物，避免形成滤膜效应，打开石墨空隙通道的入口，为后续树脂尤其是含固体的树脂顺利进入石墨空隙提供了便利。

3.加压釜与浸渍釜间的压力差形成了更大的浸渍推动力，比单纯的等静压浸渍的浸渍推动力大33.3％；单向推动力设置在换热块的管程，也就是防腐物料侧，使得防腐侧的浸渍填充更加致密，能够形成更好的防腐保护膜和耐压能力。

4.使用等静压浸渍，保证了整体浸渍压力更大、更均匀。

5.改性聚四氟乙烯浸渍树脂，其中的热固性酚醛树脂固化后形成随机排列的立体网状骨架结构，为四氟固化物提供了锚固基础，克服了四氟的不粘性导致的四氟与石墨两种材质结合效果不佳的缺点，为两种高性能的材料有机的结合为一种高性能的复合材料提供了一种熔接及热处理工艺技术。

6.本发明技术提高了设备的使用寿命：通过对原材料、浸渍剂、浸渍热处理工艺、浸渍工艺装置和设备结构等进行改进，开发的不透性石墨复合材料能适用于高温、高压、强腐蚀介质的工况，使得石墨制设备使用寿命比国内同类设备提高了2倍以上。