阅读说明：本技术 一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法及其应用 (Preparation method and application of irradiation modified iron oxyhydroxide ) 是由 王建强 张林娟 胡义甜 于 2021-11-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法,其包括如下步骤：制备羟基氧化铁；对羟基氧化铁进行干燥得到干燥羟基氧化铁；将干燥羟基氧化铁平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性,辐照接受剂量为2.28×10～(5)～1.37×10～(6)KGy,得到辐照改性羟基氧化铁。本发明还提供一种辐照改性羟基氧化铁作为阳极催化剂在电解水中的应用。根据本发明的辐照改性羟基氧化铁的制备方法,在电子流的作用下,羟基氧化铁表面形成了许多局部的团簇缺陷,缺陷有利于提升材料的催化活性；在电解水应用中,与常规方法制备的羟基氧化铁相比,辐照改性羟基氧化铁的缺陷促进催化剂的重构和相的转变,进而促进电解水的活性,产氧的质量活性明显提升。(The invention relates to a preparation method of irradiation modified iron oxyhydroxide, which comprises the following steps: preparing iron oxyhydroxide; drying the iron oxyhydroxide to obtain dry iron oxyhydroxide; spreading dry iron oxyhydroxide in the irradiation area of electron accelerator for irradiation modification with irradiation acceptance dose of 2.28 × 10 5 ～1.37×10 6 KGy, obtaining the irradiation modified iron oxyhydroxide. The invention also provides application of the irradiation modified iron oxyhydroxide serving as an anode catalyst in electrolytic water. According to the preparation method of the irradiation modified iron oxyhydroxide, under the action of electron current, a plurality of local cluster defects are formed on the surface of the iron oxyhydroxide, and the defects are favorable for improving the catalytic activity of the material; irradiation modification of hydroxyl groups in electrolyzed water applications, as compared to conventionally prepared iron oxyhydroxidesThe defects of the iron oxide promote the reconstruction of the catalyst and the phase transformation, further promote the activity of the electrolyzed water, and obviously improve the quality activity of the generated oxygen.)

一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及羟基氧化铁，更具体地涉及一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法及其应用。

背景技术

羟基氧化铁是一种含铁无机化合物，分子式为FeOOH，分子量为88.9326。已知羟基氧化铁可以作为阳极催化剂应用于电解水，但是产氧质量活性不高。

发明内容

为了解决上述现有技术中的作为催化剂的活性不高的问题，本发明提供一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法及其应用。

根据本发明的一方面，提供一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法，其包括如下步骤：S1，制备羟基氧化铁；S2，对羟基氧化铁进行干燥得到干燥羟基氧化铁；S3，将干燥羟基氧化铁平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性，辐照接受剂量为2.28×10⁵～1.37×10⁶KGy，得到辐照改性羟基氧化铁。

优选地，在步骤S1中，采用常规方法制备羟基氧化铁。

优选地，步骤S2在烘箱中进行。

优选地，在步骤S2中，干燥温度为50°-80°更优选地，干燥时间为24h。

优选地，在步骤S3中，辐照接受剂量为6.85×10⁵～1.14×10⁶KGy。

优选地，辐照接受剂量为9.14×10⁵KGy。

根据本发明的另一方面，提供一种辐照改性羟基氧化铁作为阳极催化剂在电解水中的应用。

优选地，该应用的电化学活化体系为三电极体系，分别为工作电极、对电极和参比电极。

优选地，该工作电极包括将辐照改性羟基氧化铁负载在碳纸上。

优选地，负载量为0.196毫克每平方厘米。

根据本发明的辐照改性羟基氧化铁的制备方法，在电子流的作用下，羟基氧化铁表面形成了许多局部的团簇缺陷，缺陷有利于提升材料的催化活性；在电解水应用中，与常规方法制备的羟基氧化铁相比，辐照改性羟基氧化铁的缺陷促进催化剂的重构和相的转变，进而促进电解水的活性，产氧的质量活性明显提升。

附图说明

图1是对比例的FeOOH和实施例3的辐照改性FeOOH的X射线衍射图对比图；

图2A是对比例的FeOOH的透射电镜图；

图2B是实施例3的辐照改性FeOOH的透射电镜对比图；

图3是对比例的FeOOH和实施例1的辐照改性FeOOH的性能对比图；

图4是对比例的FeOOH和实施例2的辐照改性FeOOH的性能对比图；

图5是对比例的FeOOH和实施例3的辐照改性FeOOH的性能对比图。

具体实施方式

下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。

对比例：采用常规方法制备FeOOH

分别称取525mg Fe(NO₃)₃·9H₂O，100mg NH₄F和400mg尿素反应物；

将上述反应物溶解在54ml去离子水中，并加以磁力搅拌直至形成均匀溶液；

将上述溶液转移至高压反应釜中，升温至120℃，并在此温度下保持6h；

反应后，使其自然冷却至室温，并用去离子水多次反复洗涤，最后通过离心的方法收集得到固体；

将以上收集得到的固体转移至烘箱80°干燥12h，最后得到FeOOH。其X射线衍射图如图1所示，与标准卡片对比说明，成功合成制备了羟基氧化铁。其透射电镜图如图2A所示，合成了棒状的纳米颗粒。

实施例1

采用对比例相同的方法制备FeOOH，将制备得到的FeOOH转移至烘箱80°干燥24h；

将干燥后的FeOOH平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性，材料的辐照接受计量为2.28×10⁵KGy，得到辐照改性FeOOH。

实施例2

采用对比例相同的方法制备FeOOH，将制备得到的FeOOH转移至烘箱50°干燥24h；

将干燥后的FeOOH平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性，材料的辐照接受计量为1.37×10⁶KGy，得到辐照改性FeOOH。

实施例3

采用对比例相同的方法制备FeOOH，将制备得到的FeOOH转移至烘箱60°干燥24h；

将干燥后的FeOOH平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性，材料的辐照接受计量为9.14×10⁵KGy，得到辐照改性FeOOH。其X射线衍射图如图1所示，与标准卡片对比说明，成功合成的羟基氧化铁在辐照后并不改变它的相。其透射电镜图如图2B所示，合成了棒状的纳米颗粒。

应用例

将对比例中的FeOOH称取5mg，与5mg碳粉一起混合溶解于含有750μl去离子水，250μl异丙醇和40μl萘芬的混合溶液中，滚磨12h；吸取40μl上述溶液均匀涂覆在碳纸上用作待测试的工作电极。

将实施例1～实施例3中得到的辐照改性FeOOH称取5mg，与5mg碳粉一起混合溶解于含有750μl去离子水，250μl异丙醇和40μl萘芬的混合溶液中，滚磨12h；吸取40μl上述溶液均匀涂覆在碳纸上用作待测试的工作电极。

催化剂活化：电化学活化体系为三电极体系，分别为工作电极，对电极和参比电极，在1M KOH中和恒电流密度为10mA cm²的条件下，持续活化催化剂直至活性最终稳定。

图3是对比例和实施例1辐照改性FeOOH的性能对比图，显然，改性的羟基氧化铁性能优于未改性的。

图4是对比例和实施例2辐照改性FeOOH的性能对比图，显然，改性的羟基氧化铁性能优于未改性的。

图5是对比例和实施例3辐照改性FeOOH的性能对比图，显然，改性的羟基氧化铁性能优于未改性的。在标准的电解水测试下发现，对比未辐照的FeOOH，产氧的质量活性最高提升～8倍，在10mA cm²处的过电位降低了65mV，见图5。

以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。