一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法
阅读说明：本技术 一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法 (Preparation method of nickel-cobalt-based nano composite coating for sintering neodymium iron boron ) 是由 赵木森 贺元辉 白晓刚 仉新功 潘广麾 韩雪 胡蝶 于 2021-12-01 设计创作，主要内容包括：本发明属于稀土永磁材料表面电镀防腐技术领域,提供了一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法,包括以下步骤：对烧结钕铁硼进行电镀前,需要对烧结钕铁硼表面进行预处理；制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液并按一定比例混合得到复合镍钴基纳米电镀液；使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理,电镀时间控制在60min～120min；对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理,形成镍钴基纳米复合镀层,本发明提供的复合镍钴基纳米电镀液制备方法简易、工艺条件较稳定、污染较低、能够工业化生产,镍钴基纳米复合镀层与烧结钕铁硼基体有较好的结合力,镀层光亮致密,耐腐蚀性进一步提升。(The invention belongs to the technical field of rare earth permanent magnet material surface electroplating corrosion prevention, and provides a preparation method of a nickel-cobalt-based nano composite coating for sintering neodymium iron boron, which comprises the following steps: before electroplating the sintered neodymium iron boron, the surface of the sintered neodymium iron boron needs to be pretreated; preparing a nickel-cobalt alloy electroplating solution and a composite nano material additive solution, and mixing the nickel-cobalt alloy electroplating solution and the composite nano material additive solution according to a certain proportion to obtain a composite nickel-cobalt base nano electroplating solution; electroplating the surface of the sintered neodymium iron boron by using the composite nickel cobalt base nano electroplating solution, wherein the electroplating time is controlled to be 60-120 min; the composite nickel-cobalt-based nano electroplating solution provided by the invention has the advantages of simple preparation method, stable process conditions, low pollution and capability of industrial production, and the nickel-cobalt-based nano composite plating layer has good binding force with the sintered neodymium-iron-boron substrate, is bright and compact and further improves the corrosion resistance.)
技术领域
本发明属于稀土永磁材料表面电镀防腐技术领域，涉及一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法。
背景技术
稀土钕铁硼永磁材料作为第三代稀土永磁材料，制备的具备质量轻、体积小、具有极高磁能积和矫顽力，能够广泛的应用在各类电机中。由于钕铁硼永磁材料内部为多相结构，一旦富钕相发生腐蚀，钕铁硼主相晶粒则会发生脱落，造成的粉化。因此，稀土钕铁硼永磁材料的应用、发展离不开防腐技术的创新与提升。
如申请号：CN201410263544.7公开的一种钕铁硼磁体电镀镍方法，具体包括对钕铁硼磁体进行前处理工艺、预镀镍工艺、水洗工艺、镀半光镍工艺、水洗工艺、镀光亮镍工艺和水洗工艺，在预镀镍工艺中采用由硫酸镍、硼酸、琥珀酸酯钠盐、羧乙基磺酸钠和水组成的第一电镀镍溶液，在镀半光镍处理过程中采用由硫酸镍、柠檬酸氢二铵、硼酸、氨水和水组成的第二电镀镍溶液，第一电镀镍溶液中不含有氯离子，第一电镀镍溶液中含有琥珀酸酯钠盐和羧乙基磺酸钠，第二电镀镍溶液中含有适量的柠檬酸氢二铵。
如申请号：CN201210282935.4公开了一种钕铁硼磁体电镀镍溶液及其使用方法，其目的在于克服现有钕铁硼磁体电镀镍层厚度分布不均匀以及孔隙率较高的缺陷，所述钕铁硼磁体电镀镍溶液的配方如下：硫酸镍80-350g/L，氯化镍20-80g/L，硼酸30-55g/L，硫酸钇0.1-5g/L，纳米二氧化硅0.04-2g/L，其余为水。
目前，对钕铁硼表面电镀防护且产业化应用的镀层主要有Ni、Ni-Cu、Ni-Cu-Ni等。电镀单层Ni一般镀层表面的孔隙较多，耐腐蚀性差，电镀Ni-Cu-Ni制备工艺复杂、且成本较高，化学镀Ni会对环境造成较严重的污染，因此，如何制备一种具有较高的致密性、镀层厚度薄、应力低且镀层与基体结合力大的镀层成为目前稀土钕铁硼防腐蚀领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决如何制备一种具有较高的致密性、镀层厚度薄、应力低且镀层与基体结合力大的镀层的问题，本发明提供一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
S1：对烧结钕铁硼进行电镀前，需要对烧结钕铁硼表面进行预处理；
S2：制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液；
S3：将配制好的镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液按照一定体积比例混合，形成复合镍钴基纳米电镀液；
S4：使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理，电镀时间控制在60min～120min；
S5：对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理后在烧结钕铁硼表面形成镍钴基纳米复合镀层；
所述镍钴合金电镀液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硫酸镍、氯化镍、硫酸钴溶于去离子水中加热到100°C～120°C，充分搅拌后将主盐溶液维持在35°C～45°C之间；
S2：将硼酸、硫酸钠、硫酸镁、十二烷基硫酸钠分别加入到去离子水中，充分溶解后加入到主盐溶液中，充分搅拌后得到镍钴合金电镀液；
所述复合纳米材料添加剂溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将一种或多种Al2O3、SiO2、ZrO2纳米颗粒，一种或多种石墨烯、MoS2加入到无水乙醇中进行超声清洗；
S2：将硫酸铵、聚乙二醇、叔丁醇中的一种或多种溶于去离子水中制备成分散液；
S3：将清洗后的纳米材料加入到分散液中，经超声、搅拌2h得到复合纳米材料添加剂溶液；
优选地，所述复合纳米材料添加剂溶液在使用时需现配制，以保证复合纳米材料添加剂溶液的分散性。
优选地，所述镍钴合金电镀液中，硫酸镍含量250g/L～320g/L；氯化镍含量50g/L～100g/L；硫酸钴含量40g/L～60g/L；硼酸含量50g/L～80g/L；硫酸钠含量10g/L～30g/L；硫酸镁含量10g/L～50g/L；十二烷基硫酸钠含量0.1g/L～0.8g/L。
优选地，所述复合纳米材料添加剂溶液中Al2O3纳米颗粒、SiO2纳米颗粒和ZrO2纳米颗粒的粒径分布范围50nm～500nm之间，且微观形貌为类球形，其中，Al2O3纳米颗粒、SiO2纳米颗粒和ZrO2纳米颗粒总含量10g/L～20g/L；石墨烯和MoS2中的一种或多种总含量0.1g/L～10g/L；聚乙二醇和叔丁醇中的一种或多种总含量0.2g/L～1.0g/L；硫酸铵含量1.0g/L～3.0g/L。
优选地，所述镍钴合金电镀液体积与复合纳米材料添加剂溶液体积比控制在8:1～5:1之间。
优选地，所述镍钴合金电镀液PH值4.5～6.0，温度为35°C～45°C。
优选地，制备镍钴合金电镀液过程中，搅拌速度为200r/min～300r/min。
优选地，所述镍钴基纳米复合镀层可用于单层防腐镀层或多层防腐镀层的中间层。
优选地，所述预处理包括以下步骤：
S1：根据烧结钕铁硼产品实际情况，对烧结钕铁硼进行研磨倒角2h～12h；
S2：使用喷砂机对研磨倒角后的烧结钕铁硼进行喷砂处理；
S3：使用碱性脱脂剂除去烧结钕铁硼表面的油脂；
S4：使用HNO3溶液对表面的铁锈与氧化层进行超声清洗；
S5：使用H2SO4或氟化氢铵溶液对烧结钕铁硼表面进行活化；
优选地，所述喷砂处理过程中所使用的磨料为氧化锆、氧化铝、二氧化硅中的一种或多种，磨料粒径在0.3mm～0.6mm范围内。
本发明的有益效果在于：
1、本发明所述的复合镍钴基纳米电镀液与传统镀液相比，制备简单、纳米材料颗粒能均匀分散在复合镍钴基纳米电镀液中，不会形成大规模团聚现象，电镀工艺稳定，能较好地用于产业化生产。
2、本发明所制备的镍钴基纳米复合镀层与传统镍镀层相比，该镀层内部应力低，致密性高，有效降低了镀层中镍的含量，在保证优良的防腐性能的同时，使具备更好的高减特性。
3、本发明所制备的镍钴基纳米复合镀层光亮致密，通过使用复合纳米材料添加剂溶液，复合纳米材料添加剂溶液中的纳米材料均匀分布在镀层表面，使镀层孔隙率降低，镀层与烧结钕铁硼基体材料有良好的结合力，能够明显提升烧结钕铁硼的耐腐蚀性能。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明制备镍钴基纳米复合镀层的流程图；
图2为本发明未添加分散剂硫酸铵、叔丁醇的镀层表面形貌图；
图3为本发明添加分散剂硫酸铵、叔丁醇的镀层表面形貌图；
图4为本发明在原有石墨烯添加剂的基础上加入三维纳米材料Al2O3纳米颗粒的镀层表面形貌图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
对比例一，结合图2进行说明：
一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液；
S2：将配制好的镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液按照一定体积比例混合，形成复合镍钴基纳米电镀液；
S3：使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理，电镀时间控制在60min～120min；
S4：对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理，形成镍钴基纳米复合镀层；
所述镍钴合金电镀液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硫酸镍、氯化镍、硫酸钴溶于去离子水中加热到100°C，充分搅拌后将主盐溶液维持在35°C～45°C之间；
S2：将硼酸、硫酸钠、硫酸镁、十二烷基硫酸钠分别加入到去离子水中，充分溶解后加入到主盐溶液中，充分搅拌后得到镍钴合金镀液；
所述复合纳米材料添加剂溶液的制备方法为将12g/L的石墨烯加入到无水乙醇中进行超声清洗；
其中，所述镍钴合金电镀液中，硫酸镍270g/L；氯化镍60g/L；硫酸钴50g/L；硼酸70g/L；硫酸钠10g/L；硫酸镁25g/L；十二烷基硫酸钠0.3g/L。
其中，所述镍钴合金电镀液体积与复合纳米材料添加剂溶液体积比控制在7:1。
所述复合镍钴基纳米电镀液PH值4.5～6.0，温度为35°C～45°C。
所述制备镍钴合金电镀液过程中，搅拌速度为240r/min。
对比例二，结合图2和图3进行说明：
一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液；
S2：将配制好的镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液按照一定体积比例混合，形成复合镍钴基纳米电镀液；
S3：使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理，电镀时间控制在60min～120min；
S4：对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理，形成镍钴基纳米复合镀层；
所述镍钴合金电镀液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硫酸镍、氯化镍、硫酸钴溶于去离子水中加热到100°C，充分搅拌后将主盐溶液维持在35°C～45°C之间；
S2：将硼酸、硫酸钠、硫酸镁、十二烷基硫酸钠分别加入到去离子水中，充分溶解后加入到主盐溶液中，充分搅拌后得到镍钴合金电镀液；
所述复合纳米材料添加剂溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将一种或多种石墨烯、MoS2加入到无水乙醇中进行超声清洗；
S2：将硫酸铵、聚乙二醇、叔丁醇中的一种或多种溶于去离子水中制备成分散液；
S3：将清洗后的纳米材料加入到分散液中，经超声、搅拌2h得到添加剂溶液；
所述复合纳米材料添加剂溶液在使用时需现配制，以保证复合纳米材料添加剂溶液的分散性。
其中，所述镍钴合金电镀液中，硫酸镍270g/L；氯化镍60g/L；硫酸钴50g/L；硼酸70g/L；硫酸钠10g/L；硫酸镁25g/L；十二烷基硫酸钠0.3g/L。
其中，石墨烯含量12g/L；叔丁醇含量0.3g/L；硫酸铵含量1.5g/L。
其中，所述镍钴合金电镀液体积与复合纳米材料添加剂溶液体积比为7:1。
所述复合镍钴基纳米电镀液PH值4.5～6.0，温度为35°C～45°C。
所述搅拌速度为240r/min。
对比例三，结合图3和图4进行说明：
一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液；
S2：将配制好的镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液按照一定体积比例混合，形成复合镍钴基纳米电镀液；
S3：使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理，电镀时间控制在60min～120min；
S4：对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理，形成镍钴基纳米复合镀层；
所述镍钴合金电镀液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硫酸镍、氯化镍、硫酸钴溶于去离子水中加热到100°C，充分搅拌后将主盐溶液维持在35°C～45°C之间；
S2：将硼酸、硫酸钠、硫酸镁、十二烷基硫酸钠分别加入到去离子水中，充分溶解后加入到主盐溶液中，充分搅拌后得到镍钴合金电镀液；
所述复合纳米材料添加剂溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将一种或多种Al2O3、SiO2、ZrO2纳米颗粒，一种或多种石墨烯、MoS2加入到无水乙醇中进行超声清洗；
S2：将硫酸铵、聚乙二醇、叔丁醇中的一种或多种溶于去离子水中制备成分散液；
S3：将清洗后的纳米材料加入到分散液中，经超声、搅拌2h得到添加剂溶液；
所述添加剂溶液在使用时需现配制，以保证添加剂溶液的分散性。
其中，所述镍钴合金电镀液中，硫酸镍310g/L；氯化镍85g/L；硫酸钴55g/L；硼酸50g/L；硫酸钠25g/L；硫酸镁40g/L；十二烷基硫酸钠0.7g/L。
其中，石墨烯10g/L；Al2O3纳米颗粒4g/L；聚乙二醇0.3g/L。
其中，所述镍钴合金电镀液体积与复合纳米材料添加剂溶液体积比为5:1。
所述复合镍钴基纳米电镀液PH值4.5～6.0，温度为35°C～45°C。
所述搅拌速度为240r/min。
实施例一，结合图1：
一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
S1：对烧结钕铁硼进行电镀前，需要对烧结钕铁硼表面进行预处理；
S2：制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液；
S3：将配制好的镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液按照一定体积比例混合，形成复合镍钴基纳米电镀液；
S4：使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理，电镀时间控制在60min～120min；
S5：对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理，形成镍钴基纳米复合镀层；
所述镍钴合金电镀液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硫酸镍、氯化镍、硫酸钴溶于去离子水中加热到100°C，充分搅拌后将主盐溶液维持在35°C～45°C之间；
S2：将硼酸、硫酸钠、硫酸镁、十二烷基硫酸钠分别加入到去离子水中，充分溶解后加入到主盐溶液中，充分搅拌后得到镍钴合金镀液；
所述复合纳米材料添加剂溶液的制备方法为将12g/L的石墨烯加入到无水乙醇中进行超声清洗；
其中，所述镍钴合金电镀液中，硫酸镍270g/L；氯化镍60g/L；硫酸钴50g/L；硼酸70g/L；硫酸钠10g/L；硫酸镁25g/L；十二烷基硫酸钠0.3g/L。
其中，所述镍钴合金电镀液体积与复合纳米材料添加剂溶液体积比控制在7:1。
所述复合镍钴基纳米电镀液PH值5.5，温度为35°C～45°C。
所述搅拌速度为240r/min。
所述预处理包括以下步骤：
使用振磨机将烧结钕铁硼进行倒角3h，将工件角度控制在0.35左右。
喷砂15min使得烧结钕铁硼表面具备一定的粗糙度。
对倒角喷砂后的工件进行脱脂40min除去表面油污，其中脱脂剂为碱性脱脂剂，主要包括碳酸钠、硅酸钠、乳化剂，其中脱脂液的温度为50°C，除油时间20min。
除油后水洗时间为2min。
使用质量分数为7%的稀硝酸进行两遍酸洗除锈，酸洗时间为90s。
酸洗后进行三级逆流水洗，水洗时间为2min。
使用活化液活化60s后水洗2min。
电镀过程中温度控制在45°C左右，阴极电流密度为0.7A/dm2，磁力搅拌速度为220r/min，电镀时间为70min。
将电镀完成的烧结钕铁硼产品进行水洗2min，使用表调液清洗15s，干燥保存。
实施例二：
一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
S1：对烧结钕铁硼进行电镀前，需要对烧结钕铁硼表面进行预处理；
S2：制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液；
S3：将配制好的镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液按照一定体积比例混合，形成复合镍钴基纳米电镀液；
S4：使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理，电镀时间控制在60min～120min；
S5：对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理，形成镍钴基纳米复合镀层；
所述镍钴合金电镀液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硫酸镍、氯化镍、硫酸钴溶于去离子水中加热到100°C，充分搅拌后将主盐溶液维持在35°C～45°C之间；
S2：将硼酸、硫酸钠、硫酸镁、十二烷基硫酸钠分别加入到去离子水中，充分溶解后加入到主盐溶液中，充分搅拌后得到镍钴合金电镀液；
所述复合纳米材料添加剂溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将一种或多种Al2O3、SiO2、ZrO2纳米颗粒，一种或多种石墨烯、MoS2加入到无水乙醇中进行超声清洗；
S2：将硫酸铵、聚乙二醇、叔丁醇中的一种或多种溶于去离子水中制备成分散液；
S3：将清洗后的纳米材料加入到分散液中，经超声、搅拌2h得到添加剂溶液；
所述复合纳米材料添加剂溶液在使用时需现配制，以保证添加剂溶液的分散性。
其中，所述镍钴合金电镀液中，硫酸镍310g/L；氯化镍85g/L；硫酸钴55g/L；硼酸50g/L；硫酸钠25g/L；硫酸镁40g/L；十二烷基硫酸钠0.7g/L。
其中，石墨烯10g/L；Al2O3纳米颗粒4g/L；聚乙二醇0.3g/L。
其中，所述镍钴合金电镀液体积与复合纳米材料添加剂溶液体积比控制为5:1。
所述镍钴基纳米复合镀液PH值4.5～6.0，镀液温度为35°C～45°C。
所述搅拌速度为240r/min。
所述预处理包括以下步骤：
使用振磨机将烧结钕铁硼进行倒角3h，将工件角度控制在0.35左右。
喷砂15min使得烧结钕铁硼表面具备一定的粗糙度。
对倒角喷砂后的工件进行脱脂40min除去表面油污，其中脱脂剂为碱性脱脂剂，主要包括碳酸钠、硅酸钠、乳化剂，其中脱脂液的温度为50°C，除油时间20min。
除油后水洗时间为2min。
使用质量分数为7%的稀硝酸进行两遍酸洗除锈，酸洗时间为90s。
酸洗后进行三级逆流水洗，水洗时间为2min。
使用活化液活化60s后水洗2min。
电镀过程中温度控制在45°C左右，阴极电流密度为0.7A/dm2，磁力搅拌速度为220r/min，电镀时间为70min。
将电镀完成的烧结钕铁硼产品进行水洗2min，使用表调液清洗15s，干燥保存。
本发明的工作原理：
一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
S1：对烧结钕铁硼进行电镀前，需要对烧结钕铁硼表面进行预处理；
S2：制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液；
S3：将配制好的镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液按照一定体积比例混合，形成复合镍钴基纳米电镀液；
S4：使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理，电镀时间控制在60min～120min；
S5：对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理，形成镍钴基纳米复合镀层；
所述镍钴合金电镀液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硫酸镍、氯化镍、硫酸钴溶于去离子水中加热到100°C～120°C，充分搅拌后将主盐溶液维持在35°C～45°C之间；
S2：将硼酸、硫酸钠、硫酸镁、十二烷基硫酸钠分别加入到去离子水中，充分溶解后加入到主盐溶液中，充分搅拌后得到镍钴合金电镀液；
所述复合纳米材料添加剂溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将一种或多种Al2O3、SiO2、ZrO2纳米颗粒，一种或多种石墨烯、MoS2加入到无水乙醇中进行超声清洗；
S2：将硫酸铵、聚乙二醇、叔丁醇中的一种或多种溶于去离子水中制备成分散液；
S3：将清洗后的纳米材料加入到分散液中，经超声、搅拌2h得到复合纳米材料添加剂溶液；
所述复合纳米材料添加剂溶液在使用时需现配制，以保证复合纳米材料添加剂溶液的分散性。
所述镍钴合金电镀液中，硫酸镍含量250g/L～320g/L；氯化镍含量50g/L～100g/L；硫酸钴含量40g/L～60g/L；硼酸含量50g/L～80g/L；硫酸钠含量10g/L～30g/L；硫酸镁含量10g/L～50g/L；十二烷基硫酸钠含量0.1g/L～0.8g/L。
所述复合纳米材料添加剂溶液中Al2O3纳米颗粒、SiO2纳米颗粒和ZrO2纳米颗粒的粒径分布范围50nm～500nm之间，且微观形貌为类球形，其中，Al2O3纳米颗粒、SiO2纳米颗粒和ZrO2纳米颗粒总含量10g/L～20g/L；石墨烯、MoS2一种或多种总含量0.1g/L～10g/L；聚乙二醇、叔丁醇一种或多种总含量0.2g/L～1.0g/L；硫酸铵含量1.0g/L～3.0g/L。
所述镍钴合金电镀液体积与复合纳米材料添加剂溶液体积比控制在8:1～5:1之间。
所述复合镍钴基纳米电镀液PH值4.5～6.0，温度为35°C～45°C。
所述搅拌速度为200r/min～300r/min。
所述镍钴基纳米复合镀层可用于单层防腐镀层或多层防腐镀层的中间层。
所述预处理包括以下步骤：
S1：根据烧结钕铁硼产品实际情况，对烧结钕铁硼进行研磨倒角2h～12h；
S2：使用喷砂机对研磨倒角后的烧结钕铁硼进行喷砂处理；
S3：使用碱性脱脂剂除去烧结钕铁硼表面的油脂；
S4：使用HNO3溶液对表面的铁锈与氧化层进行超声清洗；
S5：使用H2SO4或氟化氢铵溶液对烧结钕铁硼表面进行活化；
所述喷砂处理过程中所使用的磨料为氧化锆、氧化铝、二氧化硅中的一种或多种，磨料粒径在0.3mm～0.6mm范围内。
通过对对比例一和对比例二进行烧结钕铁硼表面微观形貌测试，与未添加分散剂硫酸铵、叔丁醇的镍钴基复合镀液相比，对比例二中的纳米颗粒材料石墨烯均匀分散在镀液中，无大规模团聚现象，如图2和图3所示，分散剂的加入可使纳米材料均匀沉积在合金镀层中，使电镀工艺稳定；通过对比例二和对比例三进行烧结钕铁硼表面微观形貌测试，在原有石墨烯添加剂的基础上加入三维纳米材料Al2O3纳米颗粒，结合图4说明，与二维纳米材料石墨烯相比，纳米颗粒能更好地嵌合在金属合金镀层中，可使镀层的孔隙率更低，如图4所示明显提升镀层的耐腐蚀性，对比例三与实施例一和实施例二进行对比，在对烧结钕铁硼进行电镀前先进行预处理，可以明显提升镍钴基纳米复合镀层的致密度，润湿性。
通过上述实施例，所得到的镀层技术指标，如下表
对于本领域技术人员而言，本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其它的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。
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