一种分离回收砂浆中砷化镓的方法
阅读说明：本技术 一种分离回收砂浆中砷化镓的方法 (Method for separating and recovering gallium arsenide in mortar ) 是由 彭杰 于 2021-09-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种分离回收砂浆中砷化镓的方法,涉及晶片制造技术领域。本发明的一种分离回收砂浆中砷化镓的方法,所述方法是将废弃砂浆进行沉淀分离得到切削油和固体混合物,再将混合固体用混合酸液处理分离得到碳化硅和含镓溶液,最后将含镓溶液进行还原得到砷化镓固体。本发明公开了一种分离回收砂浆中砷化镓的方法,利用砷化镓和氮化硅之间物理性质的差异进行分离回收,分离彻底,便于再次生产利用,能够有效降低生产成本。(The invention discloses a method for separating and recovering gallium arsenide in mortar, and relates to the technical field of wafer manufacturing. The invention relates to a method for separating and recycling gallium arsenide in mortar, which comprises the steps of carrying out precipitation separation on waste mortar to obtain a mixture of cutting oil and solid, then treating and separating the mixed solid by using mixed acid liquor to obtain silicon carbide and a gallium-containing solution, and finally reducing the gallium-containing solution to obtain gallium arsenide solid. The invention discloses a method for separating and recycling gallium arsenide in mortar, which separates and recycles the gallium arsenide and silicon nitride by using the difference of physical properties, is thorough in separation, is convenient for secondary production and utilization, and can effectively reduce the production cost.)
技术领域
本发明涉及晶片制造技术领域，尤其涉及一种分离回收砂浆中砷化镓的方法。
背景技术
在半导体技术高速发展过程中，砷化镓作为第二代半导体材料在诸多领域中有着极为重要的地位，其砷化镓晶片是其中重要中间过程产品对象。砷化镓晶片通常采用多线切割技术制备而成，多线切割技术使用砂浆包覆于钢线的形式，对砷化镓晶体进行磨削加工，其现有技术所使用的钢线直径为0.1mm，而其线槽距为0.57mm，切割后晶片厚度为0.45mm，砂浆将砷化镓晶体与钢线切割处磨削为粉末混入砂浆中并由砂浆带走，现有技术中约20％砷化镓材料进入到砂浆中被砂浆带走，其砷化镓材料进入砂浆后不仅会影响砂浆磨削晶体的质量效果，而且还会导致砂浆导热性能变差，砂浆散热效果减弱，不利于保证晶片生产的质量稳定。
目前的解决办法为，在砂浆磨削生产一定次数后，整体更换砂浆，使用新的砂浆进行生产，而含有大量砷化镓磨屑的废弃砂浆直接报废，再花费大量费用让危固处理公司进行处理，其不仅极大增加了工作劳动强度，同时废弃砂浆中的砷化镓原材料未被提纯回收，极大的造成原材料浪费，提高了生产成本。
在现有的对含砷化镓的废弃物的回收的技术中，大多需要采用复杂的步骤，如电解、高温煅烧等方式进行处理，如现有的公开号为“CN102061389A”，专利名称为“一种从含有砷化镓的废料中回收砷和镓的方法”的中国发明专利，就需要利用到电解技术，公开号为“CN102061389A”，专利名称为“一种含砷冶金污泥回收砷和富集重金属的方法”的中国发明专利，则利用了高温煅烧的方法，而公开号为“CN101857918A”，专利名称为“废弃物砷化镓的镓及砷纯化回收方法”的中国发明专利，则通过高温煅烧加酸处理再电解的方法，实现镓的回收分离，这些方法不仅砷和镓回收难度较大，能耗较高，不利于控制生产成本，且处理过程中还会产生新的废弃物。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于公开一种分离回收砂浆中砷化镓的方法，利用砷化镓和氮化硅之间物理性质的差异进行分离回收，分离彻底，便于再次生产利用，能够有效降低生产成本。
具体的，本发明的一种分离回收砂浆中砷化镓的方法，所述方法是将废弃砂浆进行沉淀分离得到切削油和固体混合物，再将混合固体用混合酸液处理分离得到碳化硅和含镓溶液，最后将含镓溶液进行还原得到砷化镓固体。
进一步，所述方法具体包括以下步骤：
预处理：将废弃砂浆进行静置沉淀，分层后回收上层清液得到切削油，下层固体混合物用稀盐酸溶液进行酸洗处理；
高温焙烧：将酸洗完成的固体混合物置于高温加热炉中，升温加热至固体混合物变成粉末状，冷却至室温，取出；
酸处理：将焙烧之后的粉末加入混合酸液中，搅拌至反应完成后，过滤，滤液收集待用，滤饼用水清洗至中性，烘干得到碳化硅；
还原：向酸处理步骤收集到的滤液中加入还原溶液，反应完成后，过滤，滤饼用水清洗至中性，烘干得到砷化镓固体。
进一步，所述预处理步骤中，稀盐酸溶液的质量分数为15％-18％。
进一步，所述高温焙烧步骤中，加温度为300℃-400℃。
进一步，所述混合酸液包括浓硝酸、浓盐酸和高锰酸钠。
进一步，所述混合酸液包括以下重量份原料：浓硝酸30-40份，浓盐酸60-100份，高锰酸钠溶液10-20份。
进一步，所述浓硝酸质量分数为64-68％，所述浓盐酸质量分数为32-37％，所述高锰酸钠的质量分数为35-43％。
进一步，所述还原溶液为二氧化硫脲溶液，所述二氧化硫脲的质量分数为25-32wt％。
进一步，所述还原步骤中，滤液和二氧化硫脲溶液的体积比为(4.5～6):1。
本发明的有益效果：
1.本发明公开了一种分离回收砂浆中砷化镓的方法，利用碳化硅的性质稳定，而砷化镓易溶于强氧化性酸的性质差异，使用强氧化性酸通过溶解砷化镓粉末将碳化硅和砷化镓分离，再使用强还原剂将溶液中的砷化镓还原出来，从而实现其对废弃砂浆的分离回收再利用，不仅有效解决了长期频繁更换砂浆导致的成本增加和耗费人力的问题，而且通过对砂浆的分离回收，提取了砂浆中的砷化镓原材料和碳化硅原材料，便于再次生产利用，大幅度降低了生产成本。
2.本发明的砷化镓的回收方法，从实际出发，利用碳化硅和砷化镓的理化性质的差异，进行分离，分离效果较好，且过程中不会产生新的废弃物，对环境更友好。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明的一种分离回收砂浆中砷化镓的方法，将废弃砂浆进行沉淀分离得到切削油和固体混合物，再将混合固体用混合酸液处理分离得到碳化硅和含镓溶液，最后将含镓溶液进行还原得到砷化镓固体。具体如下：
实施例一
预处理：将废弃砂浆进行静置沉淀，分层后回收上层清液得到切削油，下层固体混合物加入18wt％稀盐酸溶液中，搅拌混合进行酸洗去除杂质，至固体混合物表面不再有气泡产生，清洗完成，过滤，将滤饼用水清洗干净。
高温焙烧：将酸洗完成的固体混合物置于高温加热炉中，升温至350℃，使混合物中残留的切削油聚乙二醇在高温下碳链断裂裂解，形成具有挥发性的裂解物，同时使混合物中残留的盐酸挥发，保温加热至固体混合物变成粉末状，冷却至室温，取出；
酸处理：分别取30重量份65wt％浓硝酸、60重量份37wt％浓盐酸和20重量份35wt％高锰酸钠搅拌混合配制得到混合酸液，将焙烧之后的粉末加入混合酸液中，搅拌至粉末表面不再有气泡产生，反应完成，过滤，含镓的滤液收集待用，滤饼用水清洗至中性，烘干得到碳化硅；
还原：按照5:1的体积比向酸处理步骤收集到的滤液中加入32wt％的二氧化硫脲溶液作为还原溶液，开始反应产生沉淀即为砷化镓，搅拌反应30min后，过滤，滤饼用水清洗至中性，烘干得到砷化镓固体，滤液保存加入下批次的酸处理步骤得到的滤液继续进行重复利用。
实施例二
预处理：将废弃砂浆进行静置沉淀，分层后回收上层清液得到切削油，下层固体混合物加入16wt％稀盐酸溶液中，搅拌混合进行酸洗去除杂质，至固体混合物表面不再有气泡产生，清洗完成，过滤，将滤饼用水清洗干净。
高温焙烧：将酸洗完成的固体混合物置于高温加热炉中，升温至400℃，使混合物中残留的切削油聚乙二醇在高温下碳链断裂裂解，形成具有挥发性的裂解物，同时使混合物中残留的盐酸挥发，保温加热至固体混合物变成粉末状，冷却至室温，取出；
酸处理：分别取35重量份68wt％浓硝酸、100重量份32wt％浓盐酸和15重量份40wt％高锰酸钠搅拌混合配制得到混合酸液，将焙烧之后的粉末加入混合酸液中，搅拌至粉末表面不再有气泡产生，反应完成，过滤，含镓的滤液收集待用，滤饼用水清洗至中性，烘干得到碳化硅；
还原：按照6:1的体积比向酸处理步骤收集到的滤液中加入30wt％的二氧化硫脲溶液作为还原溶液，开始反应产生沉淀即为砷化镓，搅拌反应30min后，过滤，滤饼用水清洗至中性，烘干得到砷化镓固体，滤液保存加入下批次的酸处理步骤得到的滤液继续进行重复利用。
实施例三
预处理：将废弃砂浆进行静置沉淀，分层后回收上层清液得到切削油，下层固体混合物加入15wt％稀盐酸溶液中，搅拌混合进行酸洗去除杂质，至固体混合物表面不再有气泡产生，清洗完成，过滤，将滤饼用水清洗干净。
高温焙烧：将酸洗完成的固体混合物置于高温加热炉中，升温至300℃，使混合物中残留的切削油聚乙二醇在高温下碳链断裂裂解，形成具有挥发性的裂解物，同时使混合物中残留的盐酸挥发，保温加热至固体混合物变成粉末状，冷却至室温，取出；
酸处理：分别取40重量份64wt％浓硝酸、80重量份35wt％浓盐酸和10重量份43wt％高锰酸钠搅拌混合配制得到混合酸液，将焙烧之后的粉末加入混合酸液中，搅拌至粉末表面不再有气泡产生，反应完成，过滤，含镓的滤液收集待用，滤饼用水清洗至中性，烘干得到碳化硅；
还原：按照4.5:1的体积比向酸处理步骤收集到的滤液中加入25wt％的二氧化硫脲溶液作为还原溶液，开始反应产生沉淀即为砷化镓，搅拌反应30min后，过滤，滤饼用水清洗至中性，烘干得到砷化镓固体，滤液保存加入下批次的酸处理步骤得到的滤液继续进行重复利用。
对比例一
本对比例和实施例一的不同之处在于，本对比例中的混合酸液为浓硫酸和浓盐酸的混合溶液，其中，浓硫酸的质量分数为95-98wt％，浓盐酸的质量分数为32-37wt％。
对比例二
本对比例和实施例一的不同之处在于，本对比例使用硫酸钠溶液替换还原步骤中的二氧化硫脲溶液。
对实施例一～实施例三，对比例一～对比例二的废弃砂浆中砷化镓和碳化硅的分离情况，以及回收纯度进行检测，检测结果如表1所示：
通过表1数据可以看出，采用本发明的方法能够有效分离出废弃砂浆中的砷化镓和碳化硅；当混合酸成分中不含有强氧化性的浓硝酸时，不能有效分离砂浆中碳化硅和砷化镓组分；当使用氧化性酸溶解但采用非还原剂还原时，只能分离出碳化硅成分，无法将已溶解在氧化性酸中的砷化镓成分还原出来，即只能回收得到碳化硅组分，证明使用本发明的方法，才能有效进行废弃砂浆组分分离，使其分离产物能二次使用，有效地降低生产成本。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
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