阅读说明：本技术 超纯硫酸中二氧化硫的去除方法 (Method for removing sulfur dioxide in ultrapure sulfuric acid ) 是由 曹传兴 阮汝明 于 2020-12-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法,以过氧化氢的硫酸溶液作为氧化剂,在密闭容器中氧化超纯硫酸中的二氧化硫,使超纯硫酸中二氧化硫的含量低于5ppm。本发明一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法,以双氧水或过氧化氢的硫酸溶液作为氧化剂,直接把超纯硫酸中的二氧化硫氧化成三氧化硫或硫酸,不产生工业废水,清洁环保,操作过程简单、可靠,大大节约生产成本,适合工业化生产。(The invention discloses a method for removing sulfur dioxide in ultrapure sulfuric acid, which takes a sulfuric acid solution of hydrogen peroxide as an oxidizing agent to oxidize the sulfur dioxide in the ultrapure sulfuric acid in a closed container, so that the content of the sulfur dioxide in the ultrapure sulfuric acid is lower than 5 ppm. The method for removing sulfur dioxide in the ultrapure sulfuric acid takes the sulfuric acid solution of hydrogen peroxide or hydrogen peroxide as an oxidant, directly oxidizes the sulfur dioxide in the ultrapure sulfuric acid into sulfur trioxide or sulfuric acid, does not generate industrial wastewater, is clean and environment-friendly, has a simple and reliable operation process, greatly saves the production cost, and is suitable for industrial production.)

超纯硫酸中二氧化硫的去除方法

技术领域

本发明涉及超纯化学品制备技术领域，特别是涉及一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法。

背景技术

电子工业对化学试剂中的各种杂质，特别是有害杂质的控制越来越严格。超纯硫酸是现代芯片行业大量使用的必要化学试剂，是半导体行业常用的八大超纯化学材料之一，也是微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂之一，广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程，主要用于硅晶片的扩散、腐蚀、清洗等工艺，可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响。

对于超纯硫酸而言，其中的二氧化硫的含量决定了超纯硫酸的等级。一般而言，要求超纯硫酸中的二氧化硫的含量控制在1～5ppm的范围内，才能达到使用要求，但实际很难达到。

现有技术中，对于超纯硫酸中二氧化硫的含量的控制方法，大都采用在超纯硫酸的制备过程中，通过三氧化硫汽化，再经多级吸收塔吸收以及汽提塔气体实现，该过程存在如下缺点：1、操作工序复杂，使用的设备较多，设备投资大，能耗高；2、经多级吸收和汽提后，去除的二氧化硫形成工艺废水，污染环境，处理成本高。另外，对于单纯去除超纯硫酸中微量二氧化硫（含量通常为50～100ppm），目前仍并没有有效的去除手段。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法，能够将超纯硫酸中的二氧化硫直接氧化，节能环保，解决了现有处理工艺存在的上述缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法，以过氧化氢的硫酸溶液作为氧化剂，在密闭容器中氧化超纯硫酸中的二氧化硫，使超纯硫酸中二氧化硫的含量低于5ppm。

在本发明一个较佳实施例中，所述过氧化氢的硫酸溶液中，所述过氧化氢的质量浓度为5～10%。

在本发明一个较佳实施例中，所述过氧化氢的硫酸溶液的配置方法为：将超纯双氧水溶液加入到超纯浓硫酸中制备得到。

在本发明一个较佳实施例中，所述超纯双氧水溶液的质量浓度为30～50%。

在本发明一个较佳实施例中，所述超纯浓硫酸的质量浓度为：60～80%。

在本发明一个较佳实施例中，所述氧化的工艺条件为：温度10～50℃，搅拌混合20～40min。

在本发明一个较佳实施例中，所述搅拌混合的时间为20～30min。

在本发明一个较佳实施例中，所述搅拌混合的方法为搅拌器搅拌或循环泵循环。

本发明的有益效果是：本发明一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法，以过氧化氢的硫酸溶液作为氧化剂，直接把超纯硫酸中的二氧化硫氧化成三氧化硫或硫酸，不产生工业废水，清洁环保，操作过程简单、可靠，大大节约生产成本，适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法一较佳实施例的工艺设别示意图；

附图中各部件的标记如下：1.超纯硫酸罐，2.循环泵，3.冷凝器。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明实施例包括：

本发明揭示了一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法，以过氧化氢的硫酸溶液作为氧化剂，在密闭容器中，在温度为10～50℃的条件下搅拌混合20～40min，氧化超纯硫酸中的二氧化硫，使超纯硫酸中二氧化硫的含量低于5ppm。

其中，所述过氧化氢的硫酸溶液的配置方法为：将质量浓度为30～50%的超纯双氧水溶液加入到质量浓度为60～80%的超纯浓硫酸中制备得到，并使所制得的过氧化氢的硫酸溶液中过氧化氢的质量浓度为5～10%。

所述搅拌混合的方法为搅拌器搅拌或循环泵循环。

实施例1

精确称取1000g质量浓度为70%的超纯浓硫酸，加入到200g 质量浓度为31%的超纯双氧水溶液中，搅拌混合均匀后，准确混合液中过氧化氢的质量浓度为0.81%。

如图1所示，将待去除二氧化硫的超纯硫酸通过工位1加入到超纯硫酸罐1中，测定超纯硫酸罐1中的二氧化硫的含量为80ppm，其中所含的二氧化硫的摩尔量为0.00125mol，按照化学中摩尔等量反应的原理，严格计算出需要的过氧化氢的摩尔量为0.00125mol（对应质量为0.0425g），所需要的质量浓度为0.81%的双氧水硫酸溶液量为5.25g。

如图1所示，准确量取5.25g过氧化氢的质量浓度为0.81%的过氧化氢的硫酸溶液，通过工位2慢慢加入密闭的超纯硫酸罐1中，在35℃下加料完毕，并在室温条件下用循环泵2循环经冷凝器3，最后再返回至超纯硫酸罐1中，如此循环35分钟至均匀，完成氧化反应。

反应结束后，测试超纯硫酸罐1中超纯硫酸中二氧化硫的残余量为1.5ppm。

本发明一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法，与现有技术相比，存在如下优点：

1、工艺流程简单，设备投资少，大大节约生产成本；

2、氧化条件温和可靠，节能；

3、二氧化硫直接被氧化后转化为硫酸，不产生工艺废水，清洁、环保。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。