阅读说明：本技术 一种碱式氯化铜的制备方法 (Preparation method of basic copper chloride ) 是由 盛勤明 于 2020-11-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种碱式氯化铜的制备方法,步骤为：第一步：向反应釜中加入离子水加温至90度；第二步：向反应釜中同时滴加酸性蚀刻含铜废液和碱性蚀刻含铜废液,持续搅拌,使得反应釜中溶液PH值维持在8.5的状态下进行反应,当反应过程中,结晶至50％时,将反应釜内温度降低至75～80度,继续反应至结晶完成,形成碱式氯化铜颗粒；第三步：加入酸性蚀刻含铜废液调节PH至7；第四步：将步骤三中的溶液进行过滤、漂洗、干燥得到碱式氯化铜颗粒。本制备方法通过控制转速和温度实现对碱式氯化铜颗粒的控制,使得生产后的碱式氯化铜颗粒均匀、细腻,同时使得生产过程中结晶块,生产速率高。(The invention discloses a preparation method of basic copper chloride, which comprises the following steps: the first step is as follows: adding ionized water into the reaction kettle and heating to 90 ℃; the second step is that: dropwise adding the acidic copper-containing etching waste liquid and the alkaline copper-containing etching waste liquid into a reaction kettle simultaneously, continuously stirring to ensure that the pH value of the solution in the reaction kettle is maintained at 8.5 for reaction, reducing the temperature in the reaction kettle to 75-80 ℃ when the solution is crystallized to 50% in the reaction process, and continuously reacting until the crystallization is finished to form basic copper chloride particles; the third step: adding acidic etching copper-containing waste liquid to adjust the pH value to 7; the fourth step: and (4) filtering, rinsing and drying the solution in the third step to obtain the basic copper chloride particles. The preparation method realizes the control of the basic copper chloride particles by controlling the rotating speed and the temperature, so that the produced basic copper chloride particles are uniform and fine, and meanwhile, the crystal blocks are crystallized in the production process, and the production rate is high.)

一种碱式氯化铜的制备方法

技术领域

本发明涉及碱式氯化铜领域，特别涉及一种碱式氯化铜的制备方法。

背景技术

随着电子行业的发展，印刷电路板(PCB)的大量使用，导致大量含铜蚀刻废液(spent coppery etchant)产生，主要包括酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液两种。酸性蚀刻废液是用酸性蚀刻液对印刷电路板进行蚀刻后排出的蚀刻废液，其主要组成为CuCl2、HCl及少量NH4Cl，铜的含量约为30g/L～160g/L。碱性蚀刻废液是用碱性蚀刻液对印刷电路板进行蚀刻后排出的蚀刻废液，其主要组成为氨水、铜氨氯络合物和氯化铵，铜的含量约为40g/L～170g/L。酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液中的铜含量高，属于危险废物，但潜在价值很高。

目前，含铜蚀刻废液通常的处理方法主要用来生产碱式氯化铜、硫酸铜和氧化铜等产品。生产碱式氯化铜是通过将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液按比例混合，发生中和反应得到碱式氯化铜，其化学反应方程式为：3CuCl2+[Cu(NH3)4]Cl2+2NH3·H2O+4H2O→2Cu2(OH)3Cl ↓+6NH4Cl。

但目前生产碱式氯化铜时，缺少对生产过程中温度和转速的控制，使得生产时，结晶慢，颗粒粗、生产出的产品不稳定。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种碱式氯化铜的制备方法，使得生产后的碱式氯化铜颗粒均匀、细腻。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碱式氯化铜的制备方法，其步骤为：

第一步：向反应釜中加入离子水加温至90度；

第二步：向反应釜中同时滴加酸性蚀刻含铜废液和碱性蚀刻含铜废液，持续搅拌，使得反应釜中溶液PH值维持在8.5的状态下进行反应，当反应过程中，结晶至50％时，将反应釜内温度降低至75～80度，继续反应至结晶完成，形成碱式氯化铜颗粒；

第三步：加入酸性蚀刻含铜废液调节PH至7；

第四步：将步骤三中的溶液进行过滤、漂洗、干燥得到碱式氯化铜颗粒。

进一步的是：所述第二步中反应时的转速为70～80转/min。

进一步的是：所述步骤一中加入的离子水占反应釜内体积的20％～30％。

进一步的是：对步骤二前，对酸性蚀刻含铜废液和碱性蚀刻含铜废液进行除杂处理。

本发明的有益效果是：本制备方法通过控制转速和温度实现对碱式氯化铜颗粒的控制，使得生产后的碱式氯化铜颗粒均匀、细腻，同时使得生产过程中结晶块，生产速率高。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

以下为一种碱式氯化铜的制备方法，步骤为：

第一步：向反应釜中加入离子水加温至90度；

第二步：向反应釜中同时滴加酸性蚀刻含铜废液和碱性蚀刻含铜废液，持续搅拌，使得反应釜中溶液PH值维持在8.5的状态下进行反应，当反应过程中，结晶至50％时，将反应釜内温度降低至75～80度，继续反应至结晶完成，形成碱式氯化铜颗粒；

第三步：加入酸性蚀刻含铜废液调节PH至7；

第四步：将步骤三中的溶液进行过滤、漂洗、干燥得到碱式氯化铜颗粒。

在制备过程中使得酸性蚀刻含铜废液和碱性蚀刻含铜废液在碱性环境下反应，从而可加快反应速率，使得结晶速度更快，在反应完成后再将溶液调制中性进行反应后的出料处理；

同时在反应过程中，先在90度条件下反应，使得反应结晶至50％时，再降低温度至75～80 度继续反应，此种设计通过温度控制，从而实现对结晶颗粒的大小控制，使得式氯化铜颗粒均匀、细腻，步骤二中的整个反应过程约为30分钟，反应结晶至50％时，大约需15分钟，后续降温后，继续反应15分钟。

在上述基础上，所述第二步中反应时的转速为70～80转/min，所述转速通过反应釜中的变频器控制，在实际操作时，可通过对转速度进行调节，来调节反应后所需的碱式氯化铜颗粒的大小，即可通过调慢转速来使得碱式氯化铜的颗粒更细。

在上述基础上，所述步骤一中加入的离子水占反应釜内体积的20％～30％，此种设计可使得后续反应过程中不会因液体量过多而出现难以搅拌的情形，从而使得后续反应更充分、更迅速。

在上述基础上，对步骤二前，对酸性蚀刻含铜废液和碱性蚀刻含铜废液进行除杂处理，从而使得后续处理更稳定。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。