阅读说明：本技术 一种含氨废水中氯化亚铜的回收方法 (Method for recovering cuprous chloride in ammonia-containing wastewater ) 是由 张曙光 周耀明 于 2020-12-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含氨废水中氯化亚铜的回收方法,包括下列步骤：1)往反应烧瓶里加入含氨废水,搅拌条件下用碱调节PH=6-7,结束后,往反应烧瓶里加入少量还原剂,进行搅拌并溶解,在30～50℃继续搅拌2～5小时；2)冷却至10～20℃,固体析出来,过滤,滤液套用,固体用稀盐酸洗2～3次,水洗,干燥,得到白色至浅绿色固体氯化亚铜。本申请用一种新方法回收处理含氨废水中的氯化亚铜,不涉及有机溶剂等其他复杂物料,处理方法简单方便,回收率高,可有效降低废水中重金属含量,利用PH与溶解度的差异合理、高效回收氯化亚铜,且成本低。(The invention discloses a method for recovering cuprous chloride in ammonia-containing wastewater, which comprises the following steps: 1) adding ammonia-containing wastewater into a reaction flask, adjusting the pH =6-7 with alkali under the stirring condition, adding a small amount of reducing agent into the reaction flask after the completion of stirring, stirring and dissolving, and continuously stirring for 2-5 hours at the temperature of 30-50 ℃; 2) and cooling to 10-20 ℃, precipitating solids, filtering, mechanically using filtrate, washing the solids with dilute hydrochloric acid for 2-3 times, washing with water, and drying to obtain white to light green solid cuprous chloride. This application does not relate to other complicated materials such as organic solvent with cuprous chloride in new method recovery processing ammonia wastewater, and the processing method is simple and convenient, and the rate of recovery is high, can effectively reduce heavy metal content in the waste water, utilizes PH and difference of solubility reasonable, the high-efficient cuprous chloride of retrieving, and with low costs.)

一种含氨废水中氯化亚铜的回收方法

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种含氨废水中氯化亚铜的回收方法。

背景技术

氯化亚铜(I)(Copper(I) chloride)别名一氯化铜，为白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，溶于浓盐酸和氨水生成络合物，不溶于乙醇。用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂批；冶金工业；在气体分析中用于一氧化碳和乙炔的测定。氯化亚铜因其独特的物理化学性质具有广泛的用途。

戊炔草胺的生产过程中，会产生大量含铜1～2 g/L的含氨废水，目前的处理方法不多，且存在各种问题。

CN111620495A公开的氯化亚铜的废水的循环利用方法，已经公开在杂盐废水中加入碱调节PH至3-10，氯化亚铜在该PH范围内会析出来，但针对本专利中含氨废水，由于氯化亚铜与氨或者浓盐酸的络合作用，在PH=3-6和7-10的范围下析出是很有限的。而且该方法又涉及分层、膜处理，工艺繁琐、复杂，生产过程中实现有很大困难。

文章《萃取及离子交换法处理氯化亚铜废水的研究》分别从配合物配位键理论和溶液热力学角度出发，对氯化亚铜废水溶液的粒子结构和性质进行了计算和研究，并采用离子交换和萃取法对氯化亚铜废水进行了实验研究。但方法繁琐，应用到工业生产有一定难度。

《含铜废液制备氯化亚铜工艺研究》、《氯化亚铜生产废水与焦化废水互凝处理的研究》针对性不强，对目标废水利用价值不大。

发明内容

为了解决上述问题，本专利不采用有机溶剂等其他复杂物料，处理方法简单方便，利用PH与溶解度的差异合理、高效回收氯化亚铜，且成本低。

本发明提供的一种含氨废水中氯化亚铜的回收方法，包括下列步骤：

1）往反应烧瓶里加入含氨废水，搅拌条件下用碱调节PH=6-7，结束后，往反应烧瓶里加入少量还原剂，进行搅拌并溶解，在30～50℃继续搅拌2～5小时；

2）冷却至10～20℃，固体析出来，过滤，滤液套用，固体用稀盐酸洗2～3次，水洗，干燥，得到白色至浅绿色固体氯化亚铜。

优选地，碱为氢氧化钾或者氢氧化钠溶液，优选为氢氧化钠溶液。

优选地，所述还原剂为水溶性还原剂，优选为亚硫酸钠。

优选地，所述还原剂：含氨废水为0.1～5:100，优选为0.5～3:100。

优选地，所述室温搅拌时间为1～8小时，优选是2～5小时。

优选地，所述冷却温度范围为0～30℃，优选是10～20℃。

优选地，所述洗涤用稀盐酸浓度为1～20%，优选是2～10%。

本发明的有益之处：用一种新方法回收处理含氨废水中的氯化亚铜，不涉及有机溶剂等其他复杂物料，处理方法简单方便，回收率高，可有效降低废水中重金属含量，利用PH与溶解度的差异合理、高效回收氯化亚铜，且成本低。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面结合实施例详细描述本发明的具体实施方式，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。

实施例1

往反应烧瓶里加入含氨废水1000 g（含氯化亚铜1%），搅拌条件下用30%氢氧化钠溶液调节PH=6，结束后，往反应烧瓶里加入亚硫酸钠1 g，进行搅拌并溶解，在50℃继续搅拌2小时；冷却至30℃，固体析出来，过滤，固体用5%稀盐酸洗3次，水洗，干燥，得到白色至浅绿色固体氯化亚铜 9.0 g，检测含量：96%，回收率：86.4%。

实施例2

往反应烧瓶里加入含氨废水1000 g（含氯化亚铜1%），搅拌条件下用30%氢氧化钠溶液调节PH=6，结束后，往反应烧瓶里加入亚硫酸钠5 g，进行搅拌并溶解，在50℃继续搅拌5小时；冷却至10℃，固体析出来，过滤，固体用5%稀盐酸洗3次，水洗，干燥，得到白色至浅绿色固体氯化亚铜 9.7 g，检测含量：97%，回收率：94.09%。

实施例3

往反应烧瓶里加入含氨废水1000 g（含氯化亚铜1%），搅拌条件下用30%氢氧化钾溶液调节PH=7，结束后，往反应烧瓶里加入亚硫酸钠30 g，进行搅拌并溶解，在30℃继续搅拌5小时；冷却至20℃，固体析出来，过滤，固体用5%稀盐酸洗3次，水洗，干燥，得到白色至浅绿色固体氯化亚铜 9.6 g，检测含量：97%，回收率：93.12%。

实施例4：

往反应烧瓶里加入含氨废水1000 g（含氯化亚铜1%），搅拌条件下用30%氢氧化钠溶液调节PH=7，结束后，往反应烧瓶里加入亚硫酸钠5 g，进行搅拌并溶解，在50℃继续搅拌5小时；冷却至10℃，固体析出来，过滤，固体用20%稀盐酸洗3次，水洗，干燥，得到白色至浅绿色固体氯化亚铜 8.9 g，检测含量：96.9%，回收率：86.24%。

实施例5：

往反应烧瓶里加入含氨废水1000 g（含氯化亚铜1%），搅拌条件下用30%氢氧化钠溶液调节PH=6，结束后，往反应烧瓶里加入亚硫酸钠5 g，进行搅拌并溶解，在30℃继续搅拌1小时；冷却至10℃，固体析出来，过滤，固体用10%稀盐酸洗3次，水洗，干燥，得到白色至浅绿色固体氯化亚铜 8.5 g，检测含量：96.8%，回收率：82.28%。

实施例6：

往反应烧瓶里加入含氨废水1000 g（含氯化亚铜1%），搅拌条件下用30%氢氧化钠溶液调节PH=6，结束后，往反应烧瓶里加入亚硫酸钠5 g，进行搅拌并溶解，在50℃继续搅拌5小时；冷却至0℃，固体析出来，过滤，固体用5%稀盐酸洗3次，水洗，干燥，得到白色至浅绿色固体氯化亚铜9.3 g，检测含量：96%，回收率：89.28%。