一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的装置及方法
阅读说明：本技术 一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的装置及方法 (Device and method for dissolving out waste printed circuit board metal through microwave enhanced electrochemistry ) 是由 何春林 赵健 李�杰 藤田豊久 韦悦周 苏秀娟 马少健 于 2021-01-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的装置及方法,该装置包括磁控管、微波反射腔体、环形器、单模波导、微波功率检测计、控制面板、尾气吸收盒、温度变送器、密封盖、溶出反应槽、反应腔、电解槽、连接架、阴电极、阳电极、格栅板、卸料盖、电解液、电解电源和微波屏蔽罩；微波可强化电解产生Cl-2的效率和量,促进反应的进行,微波屏蔽罩、密封盖、反应腔可隔离Cl-2和微波,避免对环境和人体造成危害；尤其是对废印刷电路板的金属粉、镀有金银等稀贵金属的装饰品、稀贵金属催化剂等具有很好的电解浸出特性；本发明强化Cu、Ni、Zn、Au、Ag、Fe、Al、Sn、Pb等金属溶出,浸出率高达98%以上,微波强化整个浸出过程极大缩短了浸出时间。(The invention discloses a device and a method for stripping waste printed circuit board metal by microwave-enhanced electrochemistry, wherein the device comprises a magnetron, a microwave reflection cavity, a circulator, a single-mode waveguide, a microwave power detector, a control panel, a tail gas absorption box, a temperature transmitter, a sealing cover, a stripping reaction tank, a reaction cavity, an electrolytic tank, a connecting frame, a cathode electrode, an anode electrode, a grid plate, a discharging cover, electrolyte, an electrolytic power supply and a microwave shielding cover; microwave-enhanced electrolysis for generating Cl 2 The efficiency and the quantity of the reaction are improved, the microwave shielding cover, the sealing cover and the reaction cavity can isolate Cl 2 And microwave, avoid causing the harm to environment and human body; particularly has good electrolytic leaching characteristics on metal powder of a waste printed circuit board, ornaments plated with rare and noble metals such as gold and silver, rare and noble metal catalysts and the like; the invention strengthens the dissolution of metals such as Cu, Ni, Zn, Au, Ag, Fe, Al, Sn, Pb and the like, and the leaching rate reaches as high asMore than 98 percent, the whole leaching process is strengthened by microwave, and the leaching time is greatly shortened.)
技术领域
本发明属于金属提取装置技术领域，具体涉及一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的装置及方法。
背景技术
稀贵金属作为一种重要物资资源，被广泛应用于航空航天、国防军工、电子信息、新材料、化工、装备制造等领域，但是，随着现代工业的快速发展，资源开发速度快，资源总量日益减少，稀贵金属资源问题尤为突出，因此，二次资源的回收和循环利用成为可持续发展的方向，以1t废印刷电路板为例，当利用率达99%时，可提取400g黄金，200kg铜以及700kg聚酯，显然，实现这些稀贵金属的无害化、高值化回收利用，可极大填补我国稀贵金属资源缺口，促进我国稀贵金属资源可持续发展。
目前后期处理方法有常用传统方法，如焚化法、摇床分离法、湿法浸出等，以及改进方法、新技术方法，如温和提取技术、微生物浸出技术等，这些方法对稀贵金属的溶出采用氰化钠、氰化钾等毒性强的药剂，不仅对环境，对人体健康都有危害，而微波辅助浸出和电化学浸出呈现高效、低能耗、环境友好等特性，电化学提取法不仅可以处理废印刷电路板中的有色金属及稀贵金属，还表现出电能利用率高、环境友好、药剂无污染等优点，将微波和电化学联合应用时微波实现对电极的活化作用，提高传质速率，整体上促进反应的进行，这无疑是给回收废印刷电路板中的有价金属提供了一个新技术方法。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的装置，磁控管发生的微波可强化电解产生Cl2的效率和量，促进反应的进行，微波屏蔽罩、密封盖、反应腔可隔离Cl2和微波，避免对环境和人体造成危害；尤其是对废印刷电路板的金属粉、镀有金银等稀贵金属的装饰品、稀贵金属催化剂等具有很好的电解浸出特性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的装置，包括环形器，所述环形器的端口一和端口二分别朝向单模波导的前后两端，所述单模波导的前端固定安装有磁控管，所述环形器的端口三连接有微波反射腔体，所述环形器后方的单模波导上固定安装有微波功率检测计，所述单模波导的后端固定连接反应腔的侧面，所述反应腔的顶部通过螺栓固定连接有密封盖，所述密封盖上垂直开设有适配安装温度变送器、阴电极、阳电极的通孔，所述密封盖的顶面放置有尾气吸收盒，所述密封盖的上侧罩装有微波屏蔽罩，所述反应腔的内部设有电解槽，所述电解槽的底部开设有螺纹连接卸料盖的内螺纹通孔，所述电解槽的内部通过连接架固定安装有溶出反应槽，所述溶出反应槽的内部滑动安装有格栅板，所述电解槽的内部容装有电解液，所述阴电极、阳电极电性连接电解电源，所述温度变送器、微波功率检测计、磁控管电性连接控制面板。
优选的，所述单模波导为前端封闭的空心金属管结构，所述单模波导的侧面开设有固定安装磁控管和微波功率检测计的内螺纹通孔；微波功率检测计可对经环形器和单模波导传递的微波反射情况进行检测。
优选的，所述反应腔的前端面开设有焊接连接单模波导的末端的通孔，所述反应腔为顶端开口的方形槽结构，所述密封盖为长宽与反应腔的长宽相同的方形板结构，所述微波屏蔽罩的顶面开设有适配安装温度变送器的通孔；密封盖和反应腔可起到密封作用，避免电解过程中产生的Cl2挥发至环境中，微波屏蔽罩可起到屏蔽作用，防止微波泄露。
优选的，所述电解槽的高度小于反应腔的高度，所述连接架的一端焊接连接电解槽的内壁，所述连接架的另一端通过管夹固定溶出反应槽的外侧面，所述溶出反应槽为玻璃/塑料/常规玻璃/石英玻璃制成的顶端开口的圆管型结构；溶出反应槽耐腐蚀易清理，能够在电解环境中长久的使用。
优选的，所述溶出反应槽的底端开设有直径小于格栅板的直径1-10cm的槽口，所述阳电极的电极棒穿过格栅板，所述格栅板上方的溶出反应槽的内部设有废印刷电路碎片，所述阳电极、阴电极为铂片电极、石墨电极、钛电极中的一种，所述阳电极的面积是3×3cm，所述阴电极的面积是1×1cm，所述阳电极、阴电极的厚度为0.05cm，所述阳电极、阴电极之间的直线距离为3-5cm，所述电解液为NaCl和无机酸按比例配置的溶液/NaCl水溶液/盐酸溶液/氯化铁溶液/氯化铜溶液/H2O2溶液；阳电极、阴电极通电后，电解浸入在电解液中的废印刷电路板粉末金属。
优选的，所述环形器的导通方向为端口一至端口二、由端口二至端口三、由端口三至端口一；微波开启后，微波可强化电解产生Cl2的效率和量，且由于Cl2上浮搅动废印刷电路板碎末，可促进反应的进行，提高提取效果。
优选的，所述尾气吸收盒为容装有NaOH溶液的盒体；电解液电解产生的Cl2气体与尾气吸收盒中的NaOH反应生成的氯化钠溶液可作为电解液循环使用。
优选的，所述阳电极置于格栅板的下方且与格栅板固定连接，所述格栅板为有机玻璃/塑料/陶瓷等/制成的孔径为1-2mm的圆板型结构；格栅板可起到隔离放置废印刷电路碎片的作用，且格栅板可随阳电极上下活动，便于后续卸料。
优选的，所述卸料盖位于溶出反应槽的垂直下方；操作人员可拧下卸料盖排出电解溶液物料、收集电解沉积金属。
一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的方法，包括以下步骤：
（1）将废印刷电路板上的元器件剥离干净，用切割机将预处理后的废印刷电路板切割成若干个方形小块，并将之放入粉碎机进行粉碎，废印刷电路板处理成粉末样品；
（2）配置电解液；
（3）称取适量粉末样品，置于溶出反应槽中格栅板上方，将阳极穿过格栅板放入到装有电解液的电解槽；
（4）接通电源进行微波强化电解，设置直流电源的电流为0.5-1.5A，设置微波功率为100-1400W，进行电解15-30min后取出样品过滤，烘干称重后化验分析金属含量，计算金属浸出率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：微波功率检测计可对经环形器和单模波导传递的微波反射情况进行检测；密封盖和反应腔可起到密封作用，避免电解过程中产生的Cl2挥发至环境中，微波屏蔽罩可起到屏蔽作用，防止微波泄露；溶出反应槽耐腐蚀易清理，能够在电解环境中长久的使用；阳电极、阴电极通电后，电解浸入在电解液中的废印刷电路板粉末金属；微波开启后，微波可强化电解产生Cl2的效率和量，且由于Cl2上浮搅动废印刷电路板碎末，可促进反应的进行，提高提取效果；电解液电解产生的Cl2气体与尾气吸收盒中的NaOH反应生成的氯化钠溶液可作为电解液循环使用；格栅板可起到隔离放置废印刷电路碎片的作用，且格栅板可随阳电极上下活动，便于后续卸料；操作人员可拧下卸料盖排出电解溶液物料、收集电解沉积金属。本发明强化Cu、Ni、Zn、Au、Ag、Fe、Al、Sn、Pb等金属溶出，浸出率高达98%以上，微波强化整个浸出过程极大缩短了浸出时间。
该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的结构示意图；
图中：1、磁控管；2、微波反射腔体；3、环形器；4、单模波导；5、微波功率检测计；6、控制面板；7、尾气吸收盒；8、温度变送器；9、密封盖；10、溶出反应槽；11、反应腔；12、电解槽；121、连接架；13、阴电极；14、阳电极；15、格栅板；16、卸料盖；17、电解液；18、电解电源；19、微波屏蔽罩。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的装置，包括环形器3，所述环形器3的端口一和端口二分别朝向单模波导4的前后两端，所述单模波导4的前端固定安装有磁控管1，所述环形器3的端口三连接有微波反射腔体2，所述环形器3后方的单模波导4上固定安装有微波功率检测计5，所述单模波导4的后端固定连接反应腔11的侧面，所述反应腔11的顶部通过螺栓固定连接有密封盖9，所述密封盖9上垂直开设有适配安装温度变送器8、阴电极13、阳电极14的通孔，所述密封盖9的顶面放置有尾气吸收盒7，所述密封盖9的上侧罩装有微波屏蔽罩19，所述反应腔11的内部设有电解槽12，所述电解槽12的底部开设有螺纹连接卸料盖16的内螺纹通孔，所述电解槽12的内部通过连接架121固定安装有溶出反应槽10，所述溶出反应槽10的内部滑动安装有格栅板15，所述电解槽12的内部容装有电解液17，所述阴电极13、阳电极14电性连接电解电源18，所述温度变送器8、微波功率检测计5、磁控管1电性连接控制面板6。
具体的，所述单模波导4为前端封闭的空心金属管结构，所述单模波导4的侧面开设有固定安装磁控管1和微波功率检测计5的内螺纹通孔；微波功率检测计5可对经环形器3和单模波导4传递的微波反射情况进行检测。
具体的，所述反应腔11的前端面开设有焊接连接单模波导4的末端的通孔，所述反应腔11为顶端开口的方形槽结构，所述密封盖9为长宽与反应腔11的长宽相同的方形板结构，所述微波屏蔽罩19的顶面开设有适配安装温度变送器8的通孔；密封盖9和反应腔11可起到密封作用，避免电解过程中产生的Cl2挥发至环境中，微波屏蔽罩19可起到屏蔽作用，防止微波泄露。
具体的，所述电解槽12的高度小于反应腔11的高度，所述连接架121的一端焊接连接电解槽12的内壁，所述连接架121的另一端通过管夹固定溶出反应槽10的外侧面，所述溶出反应槽10为玻璃/塑料/常规玻璃/石英玻璃制成的顶端开口的圆管型结构；溶出反应槽10耐腐蚀易清理，能够在电解环境中长久的使用。
具体的，所述溶出反应槽10的底端开设有直径小于格栅板15的直径1-10cm的槽口，所述阳电极14的电极棒穿过格栅板15，所述格栅板15上方的溶出反应槽10的内部设有废印刷电路碎片，所述阳电极14、阴电极13为铂片电极、石墨电极、钛电极中的一种，所述阳电极14的面积是3×3cm，所述阴电极13的面积是1×1cm，所述阳电极14、阴电极13的厚度为0.05cm，所述阳电极14、阴电极13之间的直线距离为3-5cm。
具体的，所述环形器3的导通方向为端口一至端口二、由端口二至端口三、由端口三至端口一；微波开启后，微波可强化电解产生Cl2的效率和量，且由于Cl2上浮搅动废印刷电路板碎末，可促进反应的进行，提高提取效果。
具体的，所述尾气吸收盒7为容装有NaOH溶液的盒体；电解液17电解产生的Cl2气体与尾气吸收盒7中的NaOH反应生成的氯化钠溶液可作为电解液循环使用。
具体的，所述阳电极14置于格栅板15的下方且与格栅板15固定连接，所述格栅板15为有机玻璃/塑料/陶瓷等/制成的孔径为1-2mm的圆板型结构；格栅板15可起到隔离放置废印刷电路碎片的作用，且格栅板15可随阳电极14上下活动，便于后续卸料。
具体的，所述卸料盖16位于溶出反应槽10的垂直下方；操作人员可拧下卸料盖16排出电解溶液物料、收集电解沉积金属。
一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的方法，包括以下步骤：
（1）用电焊笔、钳子、剪刀等工具将废印刷电路板上的元器件剥离干净，用切割机将预处理后的废印刷电路板切割成若干个方形小块，并将之放入粉碎机进行粉碎，废印刷电路板处理成粉末样品；
（2）配置电解液，取80ml浓硫酸、20ml 质量分数为37.5%的双氧水、15g氯化纳配置成500ml的电解溶液；
（3）称取15g粉末样品，置于溶出反应槽中格栅板上方，将阳极穿过格栅板放入到装有电解液的电解槽；
（4）接通电源进行微波强化电解，设置直流电源的电流为0.6A，设置微波功率为100W，进行电解20min后取出样品过滤，烘干称重后化验分析金属含量，计算金属浸出率。
称取已经烘干的1g废印刷电路板金属粉末，检测其中的各种金属离子的含量；结果显示Cu、Ni、Zn、Au、Ag、Fe、Al、Sn、Pb等金属浸出率高达98-99%以上。
实施例2
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的装置，包括环形器3，所述环形器3的端口一和端口二分别朝向单模波导4的前后两端，所述单模波导4的前端固定安装有磁控管1，所述环形器3的端口三连接有微波反射腔体2，所述环形器3后方的单模波导4上固定安装有微波功率检测计5，所述单模波导4的后端固定连接反应腔11的侧面，所述反应腔11的顶部通过螺栓固定连接有密封盖9，所述密封盖9上垂直开设有适配安装温度变送器8、阴电极13、阳电极14的通孔，所述密封盖9的顶面放置有尾气吸收盒7，所述密封盖9的上侧罩装有微波屏蔽罩19，所述反应腔11的内部设有电解槽12，所述电解槽12的底部开设有螺纹连接卸料盖16的内螺纹通孔，所述电解槽12的内部通过连接架121固定安装有溶出反应槽10，所述溶出反应槽10的内部滑动安装有格栅板15，所述电解槽12的内部容装有电解液17，所述阴电极13、阳电极14电性连接电解电源18，所述温度变送器8、微波功率检测计5、磁控管1电性连接控制面板6。
具体的，所述单模波导4为前端封闭的空心金属管结构，所述单模波导4的侧面开设有固定安装磁控管1和微波功率检测计5的内螺纹通孔；微波功率检测计5可对经环形器3和单模波导4传递的微波反射情况进行检测。
具体的，所述反应腔11的前端面开设有焊接连接单模波导4的末端的通孔，所述反应腔11为顶端开口的方形槽结构，所述密封盖9为长宽与反应腔11的长宽相同的方形板结构，所述微波屏蔽罩19的顶面开设有适配安装温度变送器8的通孔；密封盖9和反应腔11可起到密封作用，避免电解过程中产生的Cl2挥发至环境中，微波屏蔽罩19可起到屏蔽作用，防止微波泄露。
具体的，所述电解槽12的高度小于反应腔11的高度，所述连接架121的一端焊接连接电解槽12的内壁，所述连接架121的另一端通过管夹固定溶出反应槽10的外侧面，所述溶出反应槽10为玻璃/塑料/常规玻璃/石英玻璃制成的顶端开口的圆管型结构；溶出反应槽10耐腐蚀易清理，能够在电解环境中长久的使用。
具体的，所述溶出反应槽10的底端开设有直径小于格栅板15的直径1-10cm的槽口，所述阳电极14的电极棒穿过格栅板15，所述格栅板15上方的溶出反应槽10的内部设有废印刷电路碎片，所述阳电极14、阴电极13为铂片电极、石墨电极、钛电极中的一种，所述阳电极14的面积是3×3cm，所述阴电极13的面积是1×1cm，所述阳电极14、阴电极13的厚度为0.05cm，所述阳电极14、阴电极13之间的直线距离为3-5cm。
具体的，所述环形器3的导通方向为端口一至端口二、由端口二至端口三、由端口三至端口一；微波开启后，微波可强化电解产生Cl2的效率和量，且由于Cl2上浮搅动废印刷电路板碎末，可促进反应的进行，提高提取效果。
具体的，所述尾气吸收盒7为容装有NaOH溶液的盒体；电解液17电解产生的Cl2气体与尾气吸收盒7中的NaOH反应生成的氯化钠溶液可作为电解液循环使用。
具体的，所述阳电极14置于格栅板15的下方且与格栅板15固定连接，所述格栅板15为有机玻璃/塑料/陶瓷等/制成的孔径为1-2mm的圆板型结构；格栅板15可起到隔离放置废印刷电路碎片的作用，且格栅板15可随阳电极14上下活动，便于后续卸料。
具体的，所述卸料盖16位于溶出反应槽10的垂直下方；操作人员可拧下卸料盖16排出电解溶液物料、收集电解沉积金属。
一种微波强化电化学溶出废印刷电路板金属的方法，包括以下步骤：
（1）用电焊笔、钳子、剪刀等工具将废印刷电路板上的元器件剥离干净，用切割机将预处理后的废印刷电路板切割成若干个方形小块，并将之放入粉碎机进行粉碎，废印刷电路板处理成粉末样品；
（2）配置电解液，取50ml浓硫酸、30ml 质量分数为37.5%的双氧水、30g氯化铜配置成500ml的电解溶液；
（3）称取15g粉末样品，置于溶出反应槽中格栅板上方，将阳极穿过格栅板放入到装有电解液的电解槽；
（4）接通电源进行微波强化电解，设置直流电源的电流为0.8A，设置微波功率为150W，进行电解20min后取出样品过滤，烘干称重后化验分析金属含量，计算金属浸出率。
称取已经烘干的1g废印刷电路板金属粉末，检测其中的各种金属离子的含量；结果显示Cu、Ni、Zn、Au、Ag、Fe、Al、Sn、Pb等金属浸出率高达99%以上。
本发明的工作原理及使用流程：
以Cu为例，分析电解浸出金属的原理：
电解通电后电极发生的反应如下：
阳极：2Cl-==Cl2+2e-
阴极：Cu2++2e-==Cu
电解产生的氯气在溶液中的反应：
Cl2(g)== Cl2(aq)
Cl2(aq)+H2O==HCl+HOCl
Cl2(aq)+Cl-== Cl3 -
溶液中废印刷电路板Cu发生的反应：
Cu+Cl2(aq)== Cu2++2Cl-
Cu+ Cl3-== Cu2++3Cl-
Cu2+ + Cu = 2Cu+
Cu + H2O2 + 2H+ == Cu2+ + 2H2O
Cu+ +nCl-==CuCln (n-1)-
2CuCln (n-1)- +2H+ + H2O2 == 2Cu2+ + 2H2O +2nCl-
2Cu + 2H+ + 4Cl- + H2O2 == 2[Cu(Cl2)]- + 2H2O
Cu + 2H+ + 4Cl- + H2O2 == [Cu(Cl4)]- + 2H2O
电解产生的Cl2、 Cl3 -可以废弃电路板中的Cu发生反应溶出，Cu2+进一步氧化铜促进浸出，出Cu+ 与Cl- 发生络合反应，形成络离子CuCln (n-1)- ，被稳定浸出。络离子CuCln (n -1)-也可以继续氧化发生式的反应。Cl-和生成的Cu2+可以加速金属铜从废旧线路板中的浸出，在电解过程中微波也可以加速Cl2的产生和金属浸出反应过程。
使用流程：操作人员首先将阳电极14的电极线穿过格栅板15使阳电极14置于格栅板15的下方，并使用扎带或其他工具将阳电极14与格栅板15固定连接，随后将格栅板15水平放入溶出反应槽10的底部，随后使用管卡将溶出反应槽10固定安装在电解槽12的内部；
随后操作人员将调配好的电解液17缓慢倒入电解槽12中，将阴电极13、阳电极14的电极线穿过密封盖9上开设的通孔，使用螺栓将密封盖9固定连接反应腔11，然后电性连接电解电源18、阴电极13、阳电极14，之后把微波屏蔽罩19外罩在密封盖9的上方，将温度变送器8的探头垂直插入微波屏蔽罩19和密封盖9上的通孔，使温度变送器8的探头底端没入电解液17中；
通过控制面板6开启磁控管1，期间检查微波是否泄漏，微波泄漏仪检测无微波泄漏后，开启电解电源18的电源，开始进行微波强化电解过程，磁控管1发生的微波经环形器3的端口一至端口二，在单模波导4的导引下进入电解槽12中，强化阴电极13、阳电极14电解产生Cl2的效率和量，产生Cl2的浮力上浮搅动废印刷电路板碎末和微波强化反应的进行，挥发的Cl2上升与尾气吸收盒7中的NaOH反应生成的氯化钠溶液可作为电解液循环使用，电解过程中，微波功率检测计5检测的微波反射信号和温度变送器8检测的电解液17的温度值发送至控制面板6进行处理，操作人员通过控制面板6控制工艺条件；
反应结束后，操作人员关闭磁控管1和阴电极13、阳电极14的电源，将微波屏蔽罩19取下，然后拿出尾气吸收盒7，拆卸下密封盖9，使用硅胶软管虹吸抽取电解液17，然后拆卸取出溶出反应槽10，将溶出反应槽10内的废料取出，随后操作人员可将只余有电解沉积金属的电解槽12从反应腔11中拿出，然后打开电解槽12底部的卸料盖16，将电解沉积金属收集起来。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种电化学电解设备及电解方法