一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法
阅读说明：本技术 一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法 (Method for preparing tantalum piece based on selective laser melting technology ) 是由 郑泽锦 刘杰 陈敏生 朱涛 亢志颖 于 2021-01-12 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法,所述方法包括将钽金属粉末放置于SLM设备的送粉缸内；使用三维设计软件构建目标打印样件的模型,然后导入切片软件中进行二维切片处理,切片处理过程中对打印工艺参数的设定,再将文件导入SLM设备中,进行打印,得到钽件。本发明通过优化制备钽件的工艺参数,并采用均匀且高球形度、低含氧量以及低反光率的钽金属粉末作为钽件制备的原材料,能获得密度为99.2073％-99.8852％的高致密钽件,满足其使用要求,同时,有助于获得效果显著的抗拉强度、屈服强度以及延伸率,并能获得精度较高的钽件。(The invention provides a method for preparing a tantalum piece based on a selective laser melting technology, which comprises the steps of placing tantalum metal powder in a powder feeding cylinder of SLM equipment; and constructing a model of the target printing sample piece by using three-dimensional design software, then introducing the model into slicing software for two-dimensional slicing processing, setting printing process parameters in the slicing processing process, and then introducing the file into SLM equipment for printing to obtain the tantalum piece. According to the method, the technological parameters for preparing the tantalum piece are optimized, and the uniform tantalum metal powder with high sphericity, low oxygen content and low light reflection rate is used as the raw material for preparing the tantalum piece, so that the high-density tantalum piece with the density of 99.2073-99.8852% can be obtained, the use requirement of the high-density tantalum piece is met, meanwhile, the high-density tantalum piece with remarkable effects on tensile strength, yield strength and elongation rate can be obtained, and the high-precision tantalum piece can be obtained.)
技术领域
本发明涉及钽件制备领域，具体而言，涉及一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法。
背景技术
钽及钽合金属于难熔金属，它具有特殊的介电性质，低的塑脆转变温度，异常优异的耐蚀性能，同时还是公认的生物相容性最佳的金属材料。钽及钽合金在电子技术领域、航空航天、高温超导领域，原子能工业领域应用广泛，且国外由钽金属制作的高端生物植入体已在医疗植入领域广泛应用。由于金属Ta的熔点达到3000℃左右，密度高达16.65g/cm3，利用增材制造工艺制备的目标钽金属零件，其晶粒细小，组织成分均匀，可有效解决传统铸造钽及钽合金材料结晶组织粗大，内部易形成疏松和成分偏析的问题。现有技术中也有采用激光选区烧结技术以及激光选区熔化技术来制备钽件，但激光选区烧结技术采用半固态液相烧结机制，使钽粉末材料出现未完全熔化现象，虽可在一定程度上降低成型材料积聚的热应力，但成形件中含有未熔固相颗粒，直接导致空孔隙率高、致密度低、拉伸强度差、表面粗糙度高等工艺缺陷。同时由于烧结好的金属钽零件的强度较低，需要经过后处理才能达到较高的强度，大大增加了制造成本和加工效率。利用SLM设备打印样件，研究参数主要讨论了激光功率和激光扫描速度变化引起的激光能量密度，再对成型样件进行致密度与缺陷分析，所得样件测试相对密度较低，未能达到预期中钽金属成型件致密度要求。
综上，在制备钽件技术领域，仍然存在亟待解决的技术问题。
发明内容
基于此，为了解决现有技术存在制备的钽件密度不符合使用要求，制备的钽件相对密度较低的问题，本发明提供了一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法，具体技术方案如下：
一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法，所述的方法包括以下步骤：
将钽金属粉末放置于SLM设备的送粉缸内；
使用三维设计软件构建目标打印样件的模型，保存为STL格式，然后导入切片软件中进行二维切片处理，切片处理过程中设定打印工艺参数，再将文件导入SLM设备中，并进行打印，得到钽件；
其中，所述钽金属粉末包括以下质量百分比的成分：C<0.001％、N 0.004％-0.006％、H 0.0012％-0.0016％、Nb 0.0025％-0.0030％、Fe 0.0015％-0.0055％、Ti<0.001％、W 0.0045％-0.0060％、Mo 0.001％-0.005％、Si 0.0002％-0.0006％、Ni0.001％-0.003％、Ta余量。
优选地，所述钽金属粉末的含氧量为120ppm-150ppm。
优选地，所述钽金属粉末为球形结构。
优选地，所述钽金属粉末的流动性为4.5s/50g-5.5s/50g，所述钽金属粉末的松装密度为9.94g/cm3，所述钽金属粉末的振实密度为10.7g/cm3。
优选地，所述打印工艺参数中的铺粉层厚为20μm-40μm，功率为280W-400W，激光能量密度为100J/mm3-300J/mm3，扫描间距为0.07mm-0.09mm。
优选地，所述SLM设备包括成型腔、供气装置、粉尘净化装置、成型缸、送粉缸以及铺粉装置，所述供气装置、所述粉尘净化装置、所述成型缸以及所述送粉缸分别与所述成型腔连通，所述铺粉装置设置在所述成型腔内并能沿着所述成型腔的宽度方向做往复运动，且所述成型缸以及所述送粉缸设置在所述成型腔的底部并与所述成型腔一体成型。
优选地，在打印过程中，所述成型腔先抽空气至真空状态，然后通过所述供气装置往所述成型腔内输入氩气，使得所述成型腔内的氧含量小于100ppm。
优选地，所述成型缸内设置有第一活塞以及基板，所述基板与所述第一活塞连接。
优选地，在打印的过程中，所述基板的预热温度设置为180℃-220℃。
优选地，所述钽件的密度为99.2073％-99.8852％。
上述方案中通过优化制备钽件的工艺参数，并采用均匀且高球形度、低含氧量以及低反光率的钽金属粉末作为钽件制备的原材料，能获得密度为99.2073％-99.8852％的高致密钽件，满足其使用要求，同时，有助于获得抗拉强度、屈服强度以及延伸率优异以及精度较高的钽件。
附图说明
图1是本发明一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法中钽金属粉末的显微电镜示意图；
图2是本发明一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法中钽金属粉末的粒径分布示意图；
图3是本发明实施例4中制备的钽件的显微组织结构示意图；
图4是本发明实施例8中制备的钽件的显微组织结构示意图；
图5是本发明一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法中SLM设备的示意图；
图6是本发明一种基于激光选区熔化技术制备的钽件的示意图。
附图标记说明：
1-成型腔；2-供气装置；3-粉尘净化装置；4-成型缸；5-送粉缸；6-铺粉装置；7-第一活塞；8-基板；9-工控机；10-光纤激光器；11-光路装置；12-第二活塞。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法，所述的方法包括以下步骤：
将钽金属粉末放置于SLM设备的送粉缸内；
使用三维设计软件构建目标打印样件的模型，然后导入切片软件中进行二维切片处理，切片处理过程中对打印工艺参数的设定，再将文件导入SLM设备中，并进行打印；
其中，所述钽金属粉末包括以下质量百分比的成分：C<0.001％、N 0.004％-0.006％、H 0.0012％-0.0016％、Nb 0.0025％-0.0030％、Fe 0.0015％-0.0055％、Ti<0.001％、W 0.0045％-0.0060％、Mo 0.001％-0.005％、Si 0.0002％-0.0006％、Ni0.001％-0.003％、Ta余量。
在其中一个实施例中，所述钽金属粉末的含氧量为120ppm-150ppm。
在其中一个实施例中，所述钽金属粉末为球形结构。
在其中一个实施例中，所述钽金属粉末的流动性为4.5s/50g-5.5s/50g，所述钽金属粉末的松装密度为9.94g/cm3，所述钽金属粉末的振实密度为10.7g/cm3。
在其中一个实施例中，所述钽金属粉末中粒径在15μm-45μm占所述钽金属粉末质量百分比90％以上；所述钽金属粉末中粒径大于63μm的颗粒占所述钽金属粉末质量百分比小于等于3％。如图1以及图2所示，本发明钽金属粉末总体均匀，确保在铺粉的过程中具有流畅均匀的分散颗粒，使得钽金属粉末更适合SLM成型。
在其中一个实施例中，所述Ta占所述钽金属粉末的质量百分比含大于99.9％。
在其中一个实施例中，所述打印工艺参数中的铺粉层厚为20μm-40μm，功率为280W-400W，激光能量密度为100J/mm3-300J/mm3，激光扫描间距为0.07mm-0.09mm。
在其中一个实施例中，所述打印工艺参数中的激光扫描速率为420mm/s-1250mm/s。
在其中一个实施例中，所述SLM设备包括成型腔1、供气装置2、粉尘净化装置3、成型缸4、送粉缸5以及铺粉装置6，所述供气装置2、所述粉尘净化装置3、所述成型缸4以及所述送粉缸5分别与所述成型腔1连通，所述铺粉装置6设置在所述成型腔1内并能沿着所述成型腔1的宽度方向做往复运动，所述成型缸4以及所述送粉缸5设置在所述成型腔1的底部并与所述成型腔1一体成型，具体如图5所示。
在其中一个实施例中，在所述打印的过程中，先对所述成型腔1抽空气至真空状态，然后通过所述供气装置往所述成型腔1内输入氩气，使得所述成型腔内的氧含量小于100ppm。
在其中一个实施例中，所述成型缸4内设置有第一活塞7以及基板8，所述基板8与所述第一活塞7连接。
在其中一个实施例中，在所述打印的过程中，所述基板8的预热温度设置为180℃-220℃。
在其中一个实施例中，所述钽件的致密度为99.2073％-99.8852％。
上述方案中通过优化制备钽件的工艺参数，并采用均匀且高球形度、低含氧量以及低反光率的钽金属粉末作为钽件制备的原材料，能获得密度为99.2073％-99.8852％的钽件，满足其使用要求，同时，有助于获得效果显著的抗拉强度、屈服强度以及延伸率，并能获得精度较高的钽件。
在其中一个实施例中，所述送粉缸5内设置有第二活塞12。
在其中一个实施例中，所述SLM设备还包括工控机9、光纤激光器10以及光路装置11，所述供气装置2、所述粉尘净化装置3、所述铺粉装置6、所述第一活塞7、所述第二活塞12以及所述光纤激光器10分别与所述工控机9连接。所述工控机9用于控制所述供气装置2、所述粉尘净化装置3、所述铺粉装置6、所述第一活塞7、所述第二活塞12以及所述光纤激光器10。
在其中一个实施例中，所述第一活塞7可以向远离所述成型腔1的方向运动，所述第二活塞12可以向靠近所述成型腔1的方向运动。当所述第二活塞12向靠近所述成型腔1的方向运动时，能将放置与所述送粉缸5内的钽金属粉末推送至所述成型腔1，然后通过所述铺粉装置6将钽金属粉末推送至所述成型缸4，最后通过所述光路装置11提供激光扫描，打印得到钽件。
在其中一个实施例中，所述激光扫描采用条状扫描，且每层的扫描的路径旋转67°，进行交错扫描堆积成型。
在其中一个实施例中，所述激光能量密度的计算公式为：
其中，所述E为激光能量密度，单位为J/mm3；所述p为激光功率，单位为W；所述v为激光扫描速率，单位为mm/s)；所述h为激光扫描间距，单位为mm；所述t为铺粉层厚，单位为mm。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1-3制备的钽件的方法如下，实施例1-3制备的钽件的工艺参数以及获得钽件的致密度结果如表1所示。
一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法，包括以下步骤：
将钽金属粉末放置于SLM设备的送粉缸内；
通过供气装置往SLM设备的成型腔输入氩气，使得所述成型腔内的氧含量小于100ppm；
使用三维设计软件构建目标打印样件的模型，保存为STL格式，然后导入切片软件中进行二维切片处理，切片处理过程中对打印工艺参数的设定，再将文件导入SLM设备中，采用条状扫描，且每层的扫描的路径旋转67°，进行交错扫描堆积成型，并进行打印，得到样品；
其中，实施例1-3所述钽金属粉末包括以下质量百分比的成分：C 0.0003％、N0.004％、H 0.0015％、Nb 0.0027％、Fe 0.0049％、Ti0.0001％、W 0.0054％、Mo 0.001％、Si 0.0004％、Ni 0.001％、Ta余量。
表1：
由表1数据分析可知，本发明实施例1-3中获得的钽件，在基板预热温度为200℃、激光功率为300W、铺粉厚度为30μm以及激光能量密度为100J/mm3的前提下，在激光扫描间距为0.07mm-0.09mm，激光扫描速率为1110mm/s-1250mm/s的范围，具有99.7543％-99.8853％的致密度，说明了本发明设定的打印工艺参数能制备致密高的钽件。
实施例4-8制备的钽件的方法如下，实施例4-8制备的钽件的工艺参数以及获得钽件的致密度结果如表2所示。
一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法，包括以下步骤：
将钽金属粉末放置于SLM设备的送粉缸内；
通过供气装置往SLM设备的成型腔输入氩气，使得所述成型腔内的氧含量小于100ppm；
使用三维设计软件构建目标打印样件的模型，保存为STL格式，然后导入切片软件中进行二维切片处理，切片处理过程中对打印工艺参数的设定，再将文件导入SLM设备中，采用条状扫描，且每层的扫描的路径旋转67°，进行交错扫描堆积成型，并进行打印，得到样品；
其中，实施例4-8所述钽金属粉末包括以下质量百分比的成分：C 0.0005％、N0.006％、H 0.0012％、Nb 0.0025％、Fe 0.0015％、Ti 0.0006％、W 0.0045％、Mo 0.005％、Si 0.0002％、Ni 0.001％、Ta余量。
表2：
结合表1以及表2中的数据分析可知，通过优化激光选区熔化工艺参数，获得如图6所示的钽件，能获得精度达到±0.05mm，表面粗糙度Ra小于10μm，致密度达到98.7523％-99.8853％的钽件，如图3以及图4所示，从本发明制备的钽件的显微组织结构分析可知本发明制备的钽件显微组织没有明显裂纹，孔隙缺陷尺寸小于2μm。
另外，本申请还设置了以下的对比例1-5，对比例1-5的钽件制备方法如下，对比例1-5钽件的制备工艺参数以及获得钽件的致密度结果如下表3所示。
一种基于激光选区熔化技术制备钽件的方法，包括以下步骤：将钽金属粉末放置于SLM设备的送粉缸内；
通过供气装置往SLM设备的成型腔输入氩气，使得所述成型腔内的氧含量小于100ppm；
使用三维设计软件构建目标打印样件的模型，保存为STL格式，然后导入切片软件中进行二维切片处理，切片处理过程中对打印工艺参数的设定，再将文件导入SLM设备中，采用条状扫描，且每层的扫描的路径旋转67°，进行交错扫描堆积成型，并进行打印，得到样品；
其中，对比例1-5所述钽金属粉末包括以下质量百分比的成分：C 0.0005％、N0.006％、H 0.0012％、Nb 0.0025％、Fe 0.0015％、Ti 0.0006％、W 0.0045％、Mo 0.005％、Si 0.0002％、Ni 0.001％、Ta余量。
表3：
由表2与表3中的数据对比分析可知：本发明钽件的制备方法中，制备的钽件的工艺参数对获得的钽件的致密度有显著的影响，在本发明的制备方法以及制备工艺参数的共同作用下，能获得高致密的钽件，使得钽件具有优异的抗拉强度、屈服强度以及延伸率。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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