一种晶体材料区熔提纯装置

文档序号:527564 发布日期:2021-06-01 浏览:20次 >En<

阅读说明:本技术 一种晶体材料区熔提纯装置 (Crystal material zone melting purification device ) 是由 罗亚南 郭关柱 于 2020-12-31 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种晶体材料区熔提纯装置,属于晶体材料制备技术领域,包括机架、支撑板、丝杆、支撑滑座、伺服驱动装置、支撑座、移动式区熔加热装置、透明防护罩、密封法兰盘、石英管、分支管路、主控管路、支管开关阀、真空泵、真空开关阀、密封盖、真空管;本发明利用分凝现象将晶体材料局部熔化形成狭窄的熔区,并将其沿锭长方向由一端按预定速度缓慢地移动到另一端,重复移动多次(多次区熔)使杂质被驱赶集中在材料锭的尾部和头部,将材料锭的尾部和头部切除后,从而获得提纯后的高纯度材料。(The invention relates to a crystal material zone-melting purification device, which belongs to the technical field of crystal material preparation and comprises a frame, a support plate, a screw rod, a support sliding seat, a servo driving device, a support seat, a movable zone-melting heating device, a transparent protective cover, a sealing flange plate, a quartz tube, a branch pipeline, a main control pipeline, a branch tube switch valve, a vacuum pump, a vacuum switch valve, a sealing cover and a vacuum tube; the invention utilizes segregation phenomenon to melt crystal material locally to form a narrow melting zone, and the narrow melting zone is slowly moved from one end to the other end along the length direction of the ingot at a preset speed, and is repeatedly moved for a plurality of times (zone melting for a plurality of times) to drive impurities to be concentrated at the tail part and the head part of the material ingot, and the tail part and the head part of the material ingot are cut off, thereby obtaining the purified high-purity material.)

一种晶体材料区熔提纯装置

技术领域

本发明属于晶体材料制备技术领域,具体地说,涉及一种晶体材料区熔提纯装置。

背景技术

制备多种组分晶体材料时,每种组分原料中含有的其他微量成分或金属杂质会影响晶体材料的生长合成,导致无法制备出性能优良的材料,需要对每一种原材料进行提纯。

制备高性能多组分单晶材料时,需要原材料进行提纯,而目前市场上采购到的预提纯设备,在提纯过程中,材料挥发后直接进行收集,这种提纯设备提纯的材料纯度不够,诸如碲锌镉等单晶生长所需原材料的最终纯度达到7N(99.99999%)标准,才能满足三组分碲锌镉单晶材料生长需求。利用组分挥发度初步提纯后纯度能够达到5N(99.999%)标准,还需要再次对材料进行提纯,以满足合成高性能材料对纯度的要求。

发明内容

为了克服背景技术中存在的问题,本发明提供一种晶体材料区熔提纯装置,利用分凝现象将物料局部熔化形成狭窄的熔区,并将其沿锭长方向由一端按预定速度缓慢地移动到另一端,重复移动多次(多次区熔)使杂质被集中在材料锭的尾部和头部,将材料锭的尾部和头部切除后,获得提纯后的高纯度材料。

为实现上述目的,本发明是通过如下技术方案实现的:

一种晶体材料区熔提纯装置包括机架1、支撑板2、导杆3、支撑滑座4、伺服驱动装置5、支撑座6、移动式区熔加热装置7、透明防护罩8、密封法兰盘9、石英管10、分支管路11、主管路12、支管开关阀13、真空泵14、真空开关阀15、密封盖16、真空管17,所述的机架1的顶部安装有两套平行的支撑板2,两个支撑板2上安装有两根根导杆3,导杆3上安装有一个支撑滑座4,支撑座6安装在两个支撑滑座4上,支撑座6的底部与安装在机架1顶部的伺服驱动装置5连接,支撑座6的顶部至少安装有两套移动式区熔加热装置7,移动式区熔加热装置7的中部开设一个加热孔;机架1的顶部安装有一个透明防护罩8,透明防护罩8的两侧壁上安装有与每套移动式区熔加热装置7正对的成对密封法兰盘9,成对的密封法兰盘9中心孔与相应的移动式区熔加热装置7上的加热孔在一条直线上,石英管10穿过相应的移动式区熔加热装置7上的加热孔后期两端固定在密封法兰盘9上,石英管10的开口端设置有密封盖16,密封盖16上设置有分支管路11,分支管路11与主管路12连通,分支管路11上设置有支管开关阀13,主管路12与真空管17连接,真空管17与真空泵14连接,真空管17上设置有真空开关阀15,真空开关阀15、支管开关阀13与PLC控制器22连接,PLC控制器22与真空泵14连接。

进一步,所述的移动式区熔加热装置7包括加热罩体18、保温隔热层19、加热电偶20、加热套31,所述的加热罩体18安装在支撑座6上,加热罩体18的中部开设有加热孔,加热罩体18内腔靠近加热孔一侧内壁上为加热套31,加热套31固定在加热罩体18上,加热罩体18的内壁上设置有保温隔热层19,保温隔热层19与加热套31之间的空腔内安装有加热电偶20,加热罩体18的加热孔两端壁上开设有导热孔34。

进一步,所述的温隔热层19与加热套31之间的空腔中安装有温度传感器32,温度传感器32与PLC控制器22连接,PLC控制器22通过继电器与加热电偶20连接。

进一步,所述的主管路12上设置有氢气管道23,氢气管道23与氢气罐24连接,氢气管道23上设置有氢气开关阀25,氢气开关阀25通过PLC控制器22控制。

进一步,所述的主管路12上设置有氮气管道27,氮气管道27与氮气罐26连接,氮气管道27上设置有氮气开关阀28,氮气开关阀28与PLC控制器22控制连接。

进一步,透明防护罩8内腔、连接管路和开关阀与密封法兰等附近设置有氢气泄漏传感器36,氢气泄漏传感器36与PLC控制器22连接,PLC控制器22与报警灯37连接。

本发发明的有益效果:

本发明利用分凝现象将物料局部熔化形成狭窄的熔区,并将其沿锭长方向由一端按预定速度缓慢地移动到另一端,重复移动多次(多次区熔)使杂质被集中在材料锭的尾部和头部,将材料锭的尾部和头部切除后,获得提纯后的高纯度材料。

附图说明

图1为本发明的结构示意图;

图2为本发明的主视图;

图3为本发明移动式区熔加热装置的结构示意图;

图4为本发明的控制电路示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例和附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

如图1-4所示,一种晶体材料区熔提纯装置包括机架1、支撑板2、导杆3、支撑滑座4、伺服驱动装置5、支撑座6、移动式区熔加热装置7、透明防护罩8、密封法兰盘9、石英管10、分支管路11、主管路12、支管开关阀13、真空泵14、真空开关阀15、密封盖16、真空管17。所述的机架1的顶部安装有两套平行的支撑板2,两个支撑板2上安装有两根导杆3,导杆3上安装有一个支撑滑座4,支撑座6安装在两个支撑滑座4上,支撑座6的底部与安装在机架1顶部的伺服驱动装置5连接,所述的伺服驱动装置5为丝杆螺母机构,其驱动机构为伺服电机,支撑座6的底部与安装在丝杆上的螺母滑块连接。支撑座6的顶部至少安装有两套移动式区熔加热装置7,移动式区熔加热装置7的中部开设一个加热孔;机架1的顶部安装有一个透明防护罩8,透明防护罩8的两侧壁上安装有与每套移动式区熔加热装置7正对的成对密封法兰盘9,成对的密封法兰盘9中心孔与相应的移动式区熔加热装置7上的加热孔在一条直线上,石英管10穿过相应的移动式区熔加热装置7上的加热孔后期两端固定在密封法兰盘9上,石英管10的开口端设置有密封盖16,密封盖16上设置有分支管路11,分支管路11与主管路12连通,分支管路11上设置有支管开关阀13,主管路12与真空管17连接,真空管17与真空泵14连接,真空管17上设置有真空开关阀15,真空开关阀15、支管开关阀13与PLC控制器22连接,PLC控制器22与真空泵14连接。将需要提纯的材料放入到石英管10,再将石英管10穿过相应的移动式区熔加热装置7上的加热孔,其两端安装在透明防护罩8上的两侧壁上正对的一对密封法兰盘9上进行支撑固定,通过密封盖16对石英管10进行封装,石英管10封装完毕后,打开真空开关阀15与支管开关阀13,通过打开真空开关阀15与支管开关阀13,由真空泵14对石英管10内腔进行抽真空处理。石英管10内腔处于真空状态后,打开氢气开关阀25,氢气罐24的高纯氢气经氢气管道23注入石英管10的内腔,将石英管10内腔残余的微量氧气排掉,以防止微量氧与晶体材料间发生氧化反应影响材料纯度;控制移动式区熔加热装置7加热到晶体材料熔化温度,在伺服驱动装置5驱动控制下,支撑滑座4通过支撑座6带动驱动移动式区熔加热装置7沿着导杆3做直线往复运动。从而既利用分凝现象将物料局部熔化形成狭窄的熔区,移动式区熔加热装置7沿晶体材料锭长方向由一端缓慢地移动到另一端,重复多次(多次区熔)使晶体材料内部杂质被集中到石英管10的尾部和头部,切除晶体材料尾部和头部两端,进而实现晶体材料提纯的目的。

在本发明中,所述的移动式区熔加热装置7包括加热罩体18、保温隔热层19、加热电偶20、加热套31,所述的加热罩体18安装在支撑座6上,加热罩体18的中部开设有加热孔,加热罩体18内腔靠近加热孔一侧内壁上为加热套31,加热套31固定在加热罩体18上,加热罩体18的内壁上设置有保温隔热层19,保温隔热层19与加热套31之间的空腔内安装有加热电偶20,加热罩体18的加热孔两端壁上开设有导热孔34。通过加热电偶20接电对加热套31进行加热,保温隔热层19能够阻碍温度向外扩散,加热套31被加热后,加热套31对石英管10中的晶体材料进行加热,在伺服驱动装置5驱动控制下,支撑滑座4通过支撑座6带动移动式区熔加热装置7沿着导杆3做直线往复运动的过程中,利用分凝现象将石英管10晶体材料局部熔化形成狭窄的熔区,移动式区熔加热装置7沿晶体材料锭长方向由一端缓慢地移动到另一端,重复多次使晶体材料内部杂质被集中到石英管10的尾部和头部。由于加热罩体18的加热孔两端壁上开设有导热孔34,这样能够使加热罩体18两端的温度比中部温度散热得更快,从而建立由中间向两头降低的温度区间,有利于区熔所需狭窄熔区形成,移动式区熔加热装置7沿晶体材料锭长方向由一端缓慢地移动到另一端,重复多次(多次区熔)可使晶体材料内部杂质被集中到石英管10内提纯晶体材料锭的尾部和头部,实现对晶体材料的提纯。

在本发明中,所述的温隔热层19与加热套31之间的空腔中安装有温度传感器32,温度传感器32与PLC控制器22连接,PLC控制器22通过继电器与加热电偶20连接。由于,材料中不同成分的加热温度不同,这就需要加热电偶20通电后,其加热温度在300~1300℃区间内;通过温度传感器32实时检测温度,并将温度信号传递给PLC控制器22,由PLC控制器22来控制加热电偶20实现加热,保证材料中不同的杂质能够被驱赶集中到石英管10的尾部和头部。

所述的主管路12上设置有氢气管道23,氢气管道23与氢气罐24连接,氢气管道23上设置有氢气开关阀25,氢气开关阀25通过PLC控制器22控制。将流动高纯氢气通入石英管10的腔室,去除腔室中的微量氧,防止石英管10中的材料被氧化。

所述的主管路12上设置有氮气管道27,氮气管道27与氮气罐26连接,氮气管道27上设置有氮气开关阀28,氮气开关阀28通过PLC控制器22控制。所述的透明防护罩8内腔、连接管路和开关阀与密封法兰等附近设置有氢气泄漏传感器36,氢气泄漏传感器36与PLC控制器22连接,PLC控制器22与报警灯37连接。在氢气泄漏传感器36检测到氢气泄漏时,向PLC控制器22发出报警信号,报警灯37报警,同时PLC控制器22自动控制关闭加热电偶20及氢气开关阀25,并开启氮气开关阀28,将流动高纯氮气通入石英管10的腔室,以防止区熔提纯装置发生氢气混合气体燃烧爆炸。

最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

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