一种络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺

文档序号:547345 发布日期:2021-06-04 浏览:11次 >En<

阅读说明:本技术 一种络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺 (Process for producing high-purity active copper oxide by complex displacement method ) 是由 谭奇亮 文信回 薛儒煜 左正丹 蒙昌才 于 2021-01-21 设计创作,主要内容包括:本技术公开一种络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺:①.配制好硫酸铜溶液于反应器中,加热40-50℃,慢加络合剂氨水络合完全,使硫酸铜溶液全部反应变为铜铵络合盐;②.继续加热至并保持70-75℃,慢慢滴加液碱使化学液PH值到12至氧化完全,铜铵络合盐进行分解制得氧化铜;③.最后煮开2-3小时,赶出分离出来的氨;④.利用滤饼进行过滤获取氧化铜颗粒,滤饼过滤后用开水洗涤,把滤饼中含有的硫酸根清洗干净。⑤.把滤饼于烘箱(90-110℃)烘干,再移至马弗炉烘3小时以上脱去使氧化铜具有活性,即得成品,本工艺技术得到的氧化铜活性每次都可以达到20s一下,颗粒均匀松散流动,氧化铜颗粒细度都可以达到300目以上。(The technology discloses a process for producing high-purity active copper oxide by a complex displacement method, which comprises the following steps: preparing a copper sulfate solution, heating the copper sulfate solution to 40-50 ℃, slowly adding complexing agent ammonia water for complete complexation, and completely reacting the copper sulfate solution to obtain copper ammonium complex salt; secondly, continuously heating to 70-75 ℃, slowly dripping liquid alkali to ensure that the pH value of the chemical liquid is 12 until the chemical liquid is completely oxidized, and decomposing the copper ammonium complex salt to prepare copper oxide; thirdly, boiling for 2 to 3 hours to remove the separated ammonia; and fourthly, filtering the filter cake to obtain copper oxide particles, washing the filter cake with boiled water after filtering, and cleaning sulfate radicals contained in the filter cake. And (6) drying the filter cake in an oven (90-110 ℃), transferring to a muffle furnace for drying for more than 3 hours to remove the copper oxide so as to ensure that the copper oxide has activity, thus obtaining the finished product, wherein the activity of the copper oxide obtained by the process technology can reach 20s every time, the particles are uniform and loose to flow, and the fineness of the copper oxide particles can reach more than 300 meshes.)

一种络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺

技术领域:

本发明涉及一种络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺。

背景技术:

目前化工行业中生产活性氧化铜的工艺都是采用直接用碱与硫酸铜反应制备氧化铜,或者是用氨水、碳酸氢铵与铜加压反应制得。用碱与硫酸铜直接合成方法做出的氧化铜活性在1min钟左右,为达到活性40s,必须要在溶液中经过湿磨,烘干后再干磨筛分才能达到要求。用氨水、碳酸氢铵与铜加压反应工艺,工艺复杂,需先制备出碱式碳酸铜,再焙烧制得氧化铜,制备工艺流程多,耗费时间长,导致制备成本居高不下。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点,提供一种络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺。

本发明的发明目的可以通过以下的技术方案来实现:一种络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺,工艺流程如下:

①.配制好硫酸铜溶液于反应器中,加热40-50℃,慢加络合剂氨水络合完全,使硫酸铜溶液全部反应变为铜铵络合盐;

②.继续加热至并保持70-75℃,慢慢滴加液碱使化学液PH值到12至氧化完全,铜铵络合盐进行分解制得氧化铜;

③.最后煮开2-3小时,赶出分离出来的氨,同时氨可被水吸收得到氨水,氨水可利用于下次反应;

④.利用滤饼进行过滤获取氧化铜颗粒,滤饼过滤后用开水洗涤,把滤饼中含有的硫酸根清洗干净。

⑤.把滤饼于烘箱(90-110℃)烘干,再移至马弗炉(350℃-400℃)烘3小时以上使其脱去内在水份同时使氧化铜具有活性,即可得到成品,产品活性小于10S,粒度20um。

采用本技术方案后,与现有技术相比,本技术方案具有以下优点:本工艺技术通过用络合剂先与硫酸铜络合完全,再用液碱与铜氨络合物反应制备出来的氧化铜,不需要通过干磨和筛分活性,得到的氧化铜活性每次都可以达到20s一下,颗粒均匀松散流动,氧化铜颗粒细度都可以达到300目以上,而且做出来的氧化铜各项杂质都符合标准要求。

附图说明

图1为本发明络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺的工艺流程图。

具体实施方式

下面对本技术作进一步说明。

本一种络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺,如图1所示,工艺流程如下:

①.配制好硫酸铜溶液于反应器中,加热40-50℃,慢加络合剂氨水络合完全,使硫酸铜溶液全部反应变为铜铵络合盐;对应的化学反应式:2CuSO4+2NH3·H2O(氨水)=(NH4)2SO4+Cu2(OH)2SO4。

②.继续加热至并保持70-75℃,慢慢滴加液碱使化学液PH值到12至氧化完全,铜铵络合盐进行分解制得氧化铜;对应的化学反应式:Cu2(OH)2SO4+8NH3=2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH-。

③.最后煮开2-3小时,把氨分离出来,同时氨可被水吸收得到氨水,氨水可利用于下次反应;对应的化学反应式:[Cu(NH3)4]SO4+2NaOH=CuO+Na2SO4+4NH3+H2O。

④.利用滤饼进行过滤获取氧化铜颗粒,滤饼过滤后用开水洗涤,把滤饼中含有的硫酸根清洗干净,这里采用的滤饼是利用氧化铜制成的。

⑤.把滤饼于烘箱(90-110℃)烘干,再移至马弗炉(350℃-400℃)烘3小时以上使其脱去内在水份同时使氧化铜具有活性,即可得到成品,产品活性小于10S,粒度20um。

采用络合置换法工艺生产的氧化铜,不用研磨产品粒度小于20um,溶解速度小于15s。且一步合成氧化铜,无中间产品碱式碳酸铜,工艺简单。一台反应釜和分离烘干设备即可满足生产。

实施例一

称取135g硫酸铜溶解后,加入25%络合剂185g,在工艺温度下络合完成后,滴加32%液碱130g。煮开3小时,然后利用氧化铜滤饼过滤分离制得42.6g活性氧化铜,最后用清水清洗滤饼,烘干水分。收率99.03%。活性≤15s。

实施例二

称取135g硫酸铜溶解后,加入25%络合剂40g及回收一次实验的络合剂,在工艺温度下络合完成后,滴加32%液碱130g。煮开2小时,然后过滤分离制得43.0g活性氧化铜,最后用清水清洗滤饼,烘干水分。收率99.23%。活性小于15s。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围内。

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