一种抗生素快速吸附剂的制备方法及应用
阅读说明：本技术 一种抗生素快速吸附剂的制备方法及应用 (Preparation method and application of antibiotic rapid adsorbent ) 是由 施周 杨灵芳 夏思蒙 邓林 周石庆 黄海 石莹 李昆阳 于 2021-01-08 设计创作，主要内容包括：公开的一种抗生素快速吸附剂的制备方法,包括以下步骤：采用搅拌的方法制得9％-11％PAN的纺丝液；向9％-11％PAN纺丝液中加入氯化镍,制得8％-10％的Ni纺丝液；将8％-10％的Ni纺丝液在纺丝电压12-14kV,静电纺丝头与收集滚筒的距离为5-9cm、收集滚筒的转速为370-390rpm、静电纺丝头的推进速度为0.5-0.7mL/h的条件下进行静电纺丝,制得8％-10％Ni的纺丝片；将制得的8％-10％Ni的纺丝片以0.5-1.5℃/min的升温速率,升温至270-290℃,保温1.5-2.5小时获得中间体；将制得的中间体以4-6℃/min的升温速率,升温至690-710℃,煅烧时间为1.5-2.5小时。抗生素快速吸附剂对对磺胺嘧啶、卡马西平、香豆素、磺胺甲恶唑、对乙酰氨基酚、对羟基苯甲酸等抗生素25min内快速去除,且吸附剂可通过磁场快速分离。(The preparation method of the antibiotic fast adsorbent comprises the following steps: preparing 9-11% PAN spinning solution by adopting a stirring method; adding nickel chloride into 9-11% of PAN spinning solution to prepare 8-10% of Ni spinning solution; carrying out electrostatic spinning on 8-10% of Ni spinning solution under the conditions that the spinning voltage is 12-14kV, the distance between an electrostatic spinning head and a collecting roller is 5-9cm, the rotating speed of the collecting roller is 370-390rpm, and the advancing speed of the electrostatic spinning head is 0.5-0.7mL/h to prepare spinning sheets containing 8-10% of Ni; heating the prepared spinning piece with the Ni content of 8-10% to 270-290 ℃ at the heating rate of 0.5-1.5 ℃/min, and preserving the heat for 1.5-2.5 hours to obtain an intermediate; the prepared intermediate is heated to 690-710 ℃ at the heating rate of 4-6 ℃/min, and the calcination time is 1.5-2.5 hours. The antibiotic fast adsorbent can be used for rapidly removing antibiotics such as sulfadiazine, carbamazepine, coumarin, sulfamethoxazole, acetaminophen and p-hydroxybenzoic acid within 25min, and can be rapidly separated by a magnetic field.)
技术领域
本公开涉及一种抗生素快速吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
我国是抗生素使用大国，人们日常生活中使用的抗生素药物、养殖业为提高经济效益大量使用的抗生素以及各大制药厂产生的生产废水持续排入到自然水体中，增大了细菌的耐药性，破坏生态结构，并通过生物富集作用对人类健康构成巨大威胁。
现阶段，公认的抗生素有效去除技术有吸附法和高级氧化法。虽然高级氧化法有较高的处理效率，但是反应过程中可能生成有害的中间产物形成二次污染。相反的，吸附法不需要投入外加氧化剂，也没有中间有毒产物生成的可能，因此吸附法已经发展成为一种高效、环保的去除抗生素的方法。
尽管碳纳米纤维有一定的吸附抗生素能力，但随着当前社会的发展以及水资源的日益匮乏，水处理压力与日俱增。同时，随着人们的环保健康意识的提高，水中抗生素污染物的含量备受关注，国家社会对抗生素去除效率和标准也在不断提高。因此传统的碳纳米纤维已不能满足要求。对于制备高效的碳纳米纤维吸附剂成为目前科研工作者的研究热点。
发明内容
本公开提供一种抗生素快速吸附剂的制备方法，解决了现有技术中碳纳米纤维无法满足使用需求的技术问题。
解决上述技术问题采用的一些实施方案包括：
一种抗生素快速吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
采用搅拌的方法制得9％-11％PAN的纺丝液；
向9％-11％PAN纺丝液中加入氯化镍，制得8％-10％的Ni纺丝液；
将8％-10％的Ni纺丝液在纺丝电压12-14kV，静电纺丝头与收集滚筒的距离为5-9cm、收集滚筒的转速为370-390rpm、静电纺丝头的推进速度为0.5-0.7mL/h的条件下进行静电纺丝，制得8％-10％Ni的纺丝片；
将制得的8％-10％Ni的纺丝片以0.5-1.5℃/min的升温速率，升温至270-290℃，保温1.5-2.5小时获得中间体；
将制得的中间体以4-6℃/min的升温速率，升温至690-710℃，煅烧时间为1.5-2.5小时。
作为优选，所述采用搅拌的方法制得9％-11％PAN的纺丝液中采用机械搅拌的方式进行搅拌。
作为优选，所述将制得的8％-10％Ni的纺丝片以0.5-1.5℃/min的升温速率，升温至270-290℃，保温1.5-2.5小时获得中间体中，采用马弗炉制得中间体。
作为优选，所述将制得的中间体以4-6℃/min的升温速率，升温至690-710℃，煅烧时间为1.5-2.5小时中的中间体在管式炉以及氮气保护下进行升温、煅烧。
作为优选，取2.6-2.8gPAN溶解到25gDMF中，机械搅拌至完全溶解，获得9％-11％PAN纺丝液。
作为优选，向9％-11％PAN的纺丝液中加入2.74g氯化镍，搅拌至完全溶解，获得8％-10％的Ni纺丝液。
作为优选，所述收集滚筒包括筒体，所述筒体上包裹有锡箔纸。
作为优选，所述收集滚筒还包括机架，所述筒体转动连接于所述机架上，所述收集滚筒还包括驱动所述筒体旋转的驱动机，所述驱动机通过同步带驱动所述筒体旋转。
作为优选，所述静电纺丝头为内径为1.1mm-1.3mm的注射器针头。
一种抗生素快速吸附剂的应用，抗生素快速吸附剂在水处理中的应用。
相对于现有技术，本公开提供的一种抗生素快速吸附剂的制备方法具有如下优点：
公开的一种抗生素快速吸附剂的制备方法，包括以下步骤：采用搅拌的方法制得9％-11％PAN的纺丝液；向9％-11％PAN纺丝液中加入氯化镍，制得8％-10％的Ni纺丝液；将8％-10％的Ni纺丝液在纺丝电压12-14kV，静电纺丝头与收集滚筒的距离为5-9cm、收集滚筒的转速为370-390rpm、静电纺丝头的推进速度为0.5-0.7mL/h的条件下进行静电纺丝，制得8％-10％Ni的纺丝片；将制得的8％-10％Ni的纺丝片以0.5-1.5℃/min的升温速率，升温至270-290℃，保温1.5-2.5小时获得中间体；将制得的中间体以4-6℃/min的升温速率，升温至690-710℃，煅烧时间为1.5-2.5小时。采用该工艺制得的抗生素快速吸附剂对对磺胺嘧啶、卡马西平、香豆素、磺胺甲恶唑、对乙酰氨基酚、对羟基苯甲酸等抗生素25min内快速去除，且吸附剂可通过磁场快速分离。
附图说明
出于解释的目的，在以下附图中阐述了本公开技术的若干实施方案。以下附图被并入本文本并且构成具体实施方案的一部分。在一些情况下，以框图形式示出了熟知的结构和部件，以便避免使本公开主题技术的概念模糊。
图1为抗生素快速吸附剂的透射电镜图。
图2为抗生素快速吸附剂的不同Ni含量处理磺胺嘧啶效果对比图。
图3为抗生素快速吸附剂对不同污染物去除效果对比图。
图4为抗生素快速吸附剂磁分离前后效果图。
图5为收集滚筒第一方向的示意图。
图6为收集滚筒第二方向的示意图。
具体实施方式
下面示出的具体实施方案旨在作为本公开主题技术的各种配置的描述，并且，不旨在表示本公开主题技术可被实践的唯一配置。具体实施方案包括具体的细节旨在提供对本公开主题技术的透彻理解。然而，对于本领域的技术人员来说将清楚和显而易见的是，本公开主题技术不限于本文示出的具体细节，并且，可在没有这些具体细节的情况下被实践。
参照图1-图4，一种抗生素快速吸附剂抗生素快速吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
采用搅拌的方法制得9％-11％PAN的纺丝液；
向9％-11％PAN纺丝液中加入氯化镍，制得8％-10％的Ni纺丝液；
将8％-10％的Ni纺丝液在纺丝电压12-14kV，静电纺丝头与收集滚筒的距离为5-9cm、收集滚筒的转速为370-390rpm、静电纺丝头的推进速度为0.5-0.7mL/h的条件下进行静电纺丝，制得8％-10％Ni的纺丝片；
将制得的8％-10％Ni的纺丝片以0.5-1.5℃/min的升温速率，升温至270-290℃，保温1.5-2.5小时获得中间体；
将制得的中间体以4-6℃/min的升温速率，升温至690-710℃，煅烧时间为1.5-2.5小时。
所述采用搅拌的方法制得9％-11％PAN的纺丝液中采用机械搅拌的方式进行搅拌。
所述将制得的8％-10％Ni的纺丝片以0.5-1.5℃/min的升温速率，升温至270-290℃，保温1.5-2.5小时获得中间体中，采用马弗炉制得中间体。
所述将制得的中间体以4-6℃/min的升温速率，升温至690-710℃，煅烧时间为1.5-2.5小时中的中间体在管式炉以及氮气保护下进行升温、煅烧。
取2.6-2.8gPAN溶解到25gDMF中，机械搅拌至完全溶解，获得9％-11％PAN纺丝液。
向9％-11％PAN的纺丝液中加入2.74g氯化镍，搅拌至完全溶解，获得8％-10％的Ni纺丝液。
参照图5-图6，在一些实施例中，所述收集滚筒1包括筒体2，所述筒体2上包裹有锡箔纸。
所述收集滚筒1还包括机架3，所述筒体2转动连接于所述机架3上，所述收集滚筒1还包括驱动所述筒体2旋转的驱动机4，所述驱动机4通过同步带5驱动所述筒体2旋转。
所述静电纺丝头为内径为1.1mm-1.3mm的注射器针头。
一种抗生素快速吸附剂的应用，抗生素快速吸附剂在水处理中的应用。
实际应用例：
S10，取2.7gPAN溶解到25gDMF中，机械搅拌至完全溶解，获得10％PAN纺丝液；
S20，向S10获得的纺丝液中加入2.74g氯化镍，搅拌至完全溶解，获得9％的Ni纺丝液；
S30，将9％Ni的纺丝液，在纺丝电压12kV，静电纺丝头与收集滚筒的距离为9cm，收集滚筒的转速为380rpm，静电纺丝头的推进速度为0.6mL/h，的条件下进行静电纺丝，纺丝时长为6小时，获得9％Ni的纺丝片；
S40，将纺丝片，在马弗炉中，用耐高温的玻璃板压紧，以1℃/min的升温速率，升温至280℃，保温2h；
S50，将完成预氧化获得的材料置于管式炉中在氮气保护下，以5℃/min的升温速率，升温至700℃，煅烧时间为2.5小时。
相关图谱请参照图1-图3，其中，图2为抗生素快速吸附剂的不同Ni含量处理磺胺嘧啶效果对比图：用10mg不同镍含量的材料与50mL，2.5mg/L磺胺嘧啶反应25分钟，其中不含镍的纯碳纤维没有吸附效果，含3％Ni的材料能吸附69％，含6％Ni的材料能吸附79％，含8％-10％Ni的材料能吸附99％。随着单质镍的增多，吸附效果越好。
图3为用10mg含9％Ni材料对50mL，2.5mg/L不同污染物吸附去除的效果对比图；对磺胺嘧啶能吸附99％，吸附降解卡马西平89％，吸附去除香豆素97％，吸附去除磺胺甲恶唑97％，吸附去除对乙酰氨基酚88％，吸附去除对羟基苯甲酸91％。
图4为抗生素快速吸附剂磁分离前后效果图，由图4可见抗生素快速吸附剂可以快速从溶液中实现完全分离，说明该材料具有良好回收性。图4中左侧瓶子为分离前的效果，中间瓶子为分离后的效果，最右侧为磁性材料。
以上对本公开主题技术方案以及相应的细节进行了介绍，可以理解的是，以上介绍仅是本公开主题技术方案的一些实施方案，其具体实施时也可以省去部分细节。
另外，在以上公开的一些实施方案中，多个实施方案存在组合实施的可能，各种组合方案限于篇幅不再一一列举。本领域技术人员在具体实施时可以根据需求自由结合实施上实施方案，以获得更佳的应用体验。
本领域技术人员在实施本公开主题技术方案时，可以根据本公开的主题技术方案以及附图获得其它细节配置或附图，显而易见地，这些细节在不脱离本公开主题技术方案的前提下，这些细节仍属于本公开主题技术方案涵盖的范围。