一种氧化锌量子点的合成方法
阅读说明：本技术 一种氧化锌量子点的合成方法 (Synthesis method of zinc oxide quantum dots ) 是由 苗拯宁 武永军 潘明月 夏义文 于 2021-02-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种氧化锌量子点的合成方法,涉及无机金属材料技术领域,包括以下步骤：S1、称取醋酸锌置于三口烧瓶中,用量筒量取的醇类有机溶剂加入至三口烧瓶中；S2、将三口烧瓶置于磁力搅拌器中搅拌,在65-80℃中加热回流,将三口烧瓶自然冷却至室温；S3、称取强碱在超声环境下溶解在醇类有机溶剂中；S4、将强碱溶液缓慢倒入S2中醋酸锌醇溶液中,持续搅拌,反应30分钟,S5、取0.2～0.4ml硅烷偶联剂与1.5～2ml水混合后逐滴加入S4溶液中,溶液浑浊后终止反应,用离心机离心过滤,得到的沉淀物用乙无水醇洗涤、离心、沉淀,最后将沉淀放入烘箱中烘干制得氧化锌量子点粉末,本发明合成方法简单,条件可控,制备的氧化锌尺寸均一、纯度高具有优异的发光性能。(The invention discloses a synthesis method of zinc oxide quantum dots, which relates to the technical field of inorganic metal materials and comprises the following steps: s1, weighing zinc acetate, placing the zinc acetate into a three-neck flask, and adding an alcohol organic solvent measured by a measuring cylinder into the three-neck flask; s2, placing the three-neck flask into a magnetic stirrer for stirring, heating and refluxing at 65-80 ℃, and naturally cooling the three-neck flask to room temperature; s3, weighing strong base, and dissolving the strong base in an alcohol organic solvent under an ultrasonic environment; s4, slowly pouring the strong base solution into the zinc acetate alcoholic solution in the S2, continuously stirring, reacting for 30 minutes, S5, mixing 0.2-0.4 ml of silane coupling agent with 1.5-2 ml of water, dropwise adding the mixture into the S4 solution, terminating the reaction after the solution is turbid, centrifugally filtering the mixture by using a centrifugal machine, washing the obtained precipitate by using anhydrous ethanol, centrifuging and precipitating the precipitate, and finally drying the precipitate in an oven to obtain the zinc oxide quantum dot powder.)
无机金属材料技术领域
本发明属于无机金属材料技术领域，具体涉及一种氧化锌量子点的合成方法。
背景技术
近年来，粒径在三个维度上都不大于自身激子玻尔直径纳米半导体粒子(量子点，QDs)引起了人们的广泛关注，通过改变量子点的尺寸，人们可以调节量子点的能隙，从而使其拥有不同的光电性能。氧化锌量子点(ZnOQDs)具有较宽的禁带(3.37eV)和较大的激子结合能(60meV)，制备简便、具有优异的紫外吸收和光致发光性能、良好的生物兼容性、带隙可调、环保、高量子效率以及易于合成等诸多优点受到广泛的研究。在生物荧光标记，生物成像、防伪识别、抗菌催化以及健康照明等领域有着潜在的应用前景。
目前合成氧化锌量子点的方法有很多，大致分为物理方法和化学方法两种，物理方法通常有气相传输法、金属－有机气相沉积法、电化学沉积法等。但相对于化学法，物理方法设备昂贵且粒子粒径分布较宽，限制了其在纳米材料制备方面的应用；相反，化学合成法制备纳米材料成本低廉、操作简单，所合成的量子点纯度好，且能够通过反应条件可精确调控量子点的尺寸。制备氧化锌量子点常用的化学方法有：溶胶－凝胶法、微乳液法、溶剂热法。对于溶胶－凝胶法制备氧化锌量子点而言，通常是在碱性环境下有机溶液体系中水解二水乙酸锌，常用的碱源有碱金属氢氧化物、有机胺等。本技术基于传统的溶胶凝胶法，甲醇钠作为碱源用于氧化锌量子点的合成。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氧化锌量子点的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种合成氧化锌量子点的方法，包括以下步骤：
S1、称取0.5～0.8g醋酸锌置于三口烧瓶中，用量筒量取20ml的醇类有机溶剂加入至三口烧瓶中，使得醋酸锌溶液浓度是0.04～0.15mol/L；
S2、将三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上高速搅拌，在温度65-80℃加热回流，搅拌至清澈透明，将三口烧瓶取下自然冷却至室温；
S3、称取0.18～0.41g强碱在超声环境下溶解在一定量的醇类有机溶剂中；
S4、将上述S3强碱溶液缓慢倒入S2中醋酸锌醇溶液中，持续搅拌，反应30min。
S5、取0.2～0.4ml硅烷偶联剂与2ml水混合后逐滴加入上述S4溶液，溶液浑浊后终止反应，用离心机在4100r/min，离心5min，将上清液小心倾倒，沉淀用乙无水醇洗涤、离心、沉淀，重复上述操作以去除未反应的前驱物及副产物，最后将沉淀放入烘箱中，以70℃温度烘烤2h，制得氧化锌量子点粉末。
作为本发明进一步的方案，所述醋酸锌与强碱摩尔比是1:(1.2～3.5)。
作为本发明进一步的方案，所述步骤S1中的醇类有机溶剂是无水乙醇或甲醇，所述无水乙醇和甲且均为分析纯。
作为本发明进一步的方案，所述S3中所述强碱是甲醇钠，其在溶液中浓度是0.11～0.42mol/L。
本发明的有益效果：首次使用甲醇钠作为碱源，合成氧化锌量子点，成本低、方法简单，条件可控，且所制备的氧化锌尺寸均一、纯度高并具有优异的发光性能。
室温下操作能耗低、环保、可大批量进行氧化锌量子点合成。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所制备氧化锌量子点的XRD谱图
图2是本发明所制备氧化锌量子点的紫外可见吸收光谱图
图3是本发明所制备氧化锌量子点的TEM图
图4是本发明所制备氧化锌量子点的光致发光谱图
图5是本发明的制备流程图
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1～5所示，本发明一种合成氧化锌量子点的方法具体实施例如下：
实施例1
S1、称取0.5g醋酸锌置于三口烧瓶中，用量筒量取20ml乙醇加入至三口烧瓶中；
S2、将三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上高速搅拌，在65℃加热回流，待醋酸锌完全溶解，溶液澄清后，将三口烧瓶取下自然冷却至室温；
S3、称取0.18g甲醇钠溶解在20ml乙醇中，超声混合20min，取出置于冷水中冷却至室温；
S4、将上述甲醇钠乙醇溶液缓慢倒入醋酸锌乙醇溶液中，持续搅拌，反应30min。
S5、取0.2ml硅烷偶联剂与2ml水混合后逐滴加入上述S4制备的溶液中，溶液浑浊后终止反应，用离心机在4100r/min，离心5min，将上清液小心倾倒，沉淀物用乙无水醇洗涤、离心、沉淀，重复以上操作以去除未反应的前驱物及副产物，最后将沉淀放入烘箱中，在70℃中烘干2h，得到氧化锌量子点粉末。
对所得到的产物进行XRD测试，如图1所示Zn2+/OH-～5:7，晶型是六方纤锌矿结构；对所得到的样品进行紫外可见吸收光谱测试，结果如图2所示样品的吸收起始波长为358nm；TEM测试结果如图3a所示样品尺寸均匀，颗粒近似球形；光致发光谱图测试结果如图4所示样品在510nm附近存在发光峰。
实施例2
S1、称取0.8g醋酸锌置于三口烧瓶中，用量筒量取20ml乙醇加入至三口烧瓶中；
S2、将三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上高速搅拌，在80℃加热回流，待醋酸锌完全溶解，溶液澄清后，将三口烧瓶取下自然冷却至室温；
S3、称取0.25g甲醇钠溶解在20ml乙醇中，超声20min，取出置于冷水中冷却至室温；
S4、将上述甲醇钠乙醇溶液缓慢倒入醋酸锌乙醇溶液中，持续搅拌，反应30min。
S5、取0.3ml硅烷偶联剂与2ml水混合后逐滴加入上述S4溶液。溶液浑浊后终止反应，用离心机在4100r/min，离心5min，将上清液小心倾倒，沉淀用乙无水醇洗涤、离心、沉淀，重复以上操作以去除未反应的前驱物及副产物，最后将沉淀放入烘箱中，70℃烘干2h，得到氧化锌量子点粉末。
对所得到的产物进行XRD测试，如图1所示Zn2+/OH-～1:2，晶型是六方纤锌矿结构；对所得到的样品进行紫外可见吸收光谱测试，结果如图2所示样品的吸收起始波长为366nm；TEM测试结果如图3b所示样品尺寸均匀，颗粒近似球形；光致发光谱图测试结果如图4所示样品在510nm附近存在发光峰。
实施例3
S1、称取0.5g醋酸锌置于三口烧瓶中，用量筒量取20ml乙醇加入至三口烧瓶中；
S2、将三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上高速搅拌，在70℃加热回流，待醋酸锌完全溶解，溶液澄清后，将三口烧瓶取下自然冷却至室温；
S3、称取0.31g甲醇钠溶解在20ml乙醇中，超声20min，取出置于冷水中冷却至室温；
S4、将上述甲醇钠乙醇溶液缓慢倒入醋酸锌乙醇溶液中，持续搅拌，反应30min。
S5、取0.4ml硅烷偶联剂与2ml水混合后逐滴加入上述S4溶液。溶液浑浊后终止反应，用离心机在4100r/min，离心5min，将上清液小心倾倒，沉淀用乙无水醇洗涤、离心、沉淀，重复以上操作以去除未反应的前驱物及副产物，最后将沉淀放入烘箱中，70℃烘干2h，得到氧化锌量子点粉末。
对所得到的产物进行XRD测试，如图1所示Zn2+/OH-～1:2.5，晶型是六方纤锌矿结构；对所得到的样品进行紫外可见吸收光谱测试，结果如图2所示样品的吸收起始波长为356nm；TEM测试结果如图3c所示样品尺寸均匀，颗粒近似球形；光致发光谱图测试结果如图4所示样品在510nm附近存在发光峰。
实施例4
S1、称取0.5g醋酸锌置于三口烧瓶中，用量筒量取20ml乙醇加入至三口烧瓶中；
S2、将三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上高速搅拌，在80℃加热回流，待醋酸锌完全溶解，溶液澄清后，将三口烧瓶取下自然冷却至室温；
S3、称取0.41g甲醇钠溶解在20ml乙醇中，超声20min，取出置于冷水中冷却至室温；
S4、将上述甲醇钠乙醇溶液缓慢倒入醋酸锌乙醇溶液中，持续搅拌，反应30min。
S5、取0.25ml硅烷偶联剂与2ml水混合后逐滴加入上述S4溶液。溶液浑浊后终止反应，用离心机在4100r/min，离心5min，将上清液小心倾倒，沉淀用乙无水醇洗涤、离心、沉淀，重复以上操作以去除未反应的前驱物及副产物，最后将沉淀放入烘箱中，70℃烘干2h，得到氧化锌量子点粉末。
对所得到的产物进行XRD测试，如图1所示Zn2+/OH-～3:10，晶型是六方纤锌矿结构；对所得到的样品进行紫外可见吸收光谱测试，结果如图2所示样品的吸收起始波长为358nm；TEM测试结果如图3d所示，样品尺寸均匀，颗粒近似球形；光致发光谱图测试结果如图4所示样品在510nm附近存在发光峰。
对于本领域技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型。因此，从任意一处来说，都应将实施例看作是指导性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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