一种增材制造金属材料中裂纹的消除方法
阅读说明：本技术 一种增材制造金属材料中裂纹的消除方法 (Method for eliminating cracks in additive manufacturing metal material ) 是由 胡小刚 朱强 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种增材制造金属材料中裂纹的消除方法,所述消除方法包括如下步骤：将含裂纹的增材制造金属材料进行加热并保温,之后在所述保温温度下进行等静压处理,降温得到裂纹消除的增材制造金属材料。本发明提供的消除方法,采用微量重熔的方法形成晶间液膜,将裂纹回填形成固液两相共存的状态,然后控制再凝固速率,实现材料均匀凝固收缩,过程中可施加等静压力,抑制缩孔的产生,最终实现裂纹的愈合及构件致密化,同时还可以提高构件的综合力学性能。(The invention relates to a method for eliminating cracks in an additive manufacturing metal material, which comprises the following steps: and heating and insulating the additive manufacturing metal material containing the cracks, then carrying out isostatic pressing treatment at the insulation temperature, and cooling to obtain the additive manufacturing metal material with the cracks eliminated. The elimination method provided by the invention adopts a micro remelting method to form an intercrystalline liquid film, backfills cracks to form a state of coexistence of solid and liquid phases, then controls the re-solidification rate, realizes uniform solidification and shrinkage of materials, can apply isostatic pressure in the process, inhibits the generation of shrinkage cavity, finally realizes the healing of the cracks and the densification of the component, and can also improve the comprehensive mechanical property of the component.)
技术领域
本发明涉及缺陷消除领域，具体涉及一种增材制造金属材料中裂纹的消除方法。
背景技术
目前，增材制造技术是一种通过材料逐层添加堆积、实现构件无模成形的数字化制造技术。它将“材料制备/精确成形”有机融为一体、并将三维复杂形状零件制造离散为简单的二维平面形状的逐层叠加，克服传统工艺难以加工或无法加工的局限，可实现真正意义上的自由制造。金属激光增材制造技术集低成本、短流程、高性能、“控形/控性”一体化等优点于一体，可为传统工艺难加工金属构件的制备提供一个全新的、有效的解决思路，在航空航天、重大武器装备、汽车等高附加值金属构件领域具有非常广阔的应用前景。
裂纹是激光增材制造构件主要的失效方式之一，是制约高性能金属，尤其是裂纹敏感性高的合金激光增材制造技术应用的主要因素。激光增材制造过程中产生的裂纹形式主要包括凝固裂纹和液化裂纹，凝固裂纹主要是熔池凝固后期晶间的液膜被热应力拉开所致；而液化裂纹主要是在凝固热作用下，热影响区晶间的低熔点共晶相被重新熔化形成液膜，进而在热应力的作用下被撕开而形成的。基于对打印裂纹的形式和形成机理的分析可知，激光增材制造中裂纹产生有两个必备条件：凝固后期或热影响区低熔点相液化以致在晶界位置上形成连续或半连续的液膜；液膜附近有足够大的拉伸应力。
当前国内外对于打印裂纹的控制方法多集中于在线调控这两个因素。CN110918992A公开了一种高温合金增材制造方法，通过控制合金粉末中C、B等元素成分比例范围，以消除高温合金增材制造过程中的开裂倾向，消除制件中的微裂纹；然而通过成分调整以改善合金热裂敏感性的方法将改变合金成分，进而也会影响到合金的性能，因此仅部分合金体系适合此种方法。
CN206028732U公开了一种金属增材制造粉末床预热装置，采用微波预热金属粉末床，解决了现有增材制造设备加热温度受限的问题，通过提高粉末床预热温度来减小成形过程中的温度梯度，进而减小热应力以改善合金开裂倾向。
CN208513642U公开了一种具有预热功能和缓冷功能的激光增材制造装置，能够有效降低熔覆过程中的温度梯度，减小热应力，抑制裂纹缺陷产生。然而该方法将极大的增加打印装备的成本，同时预热基板作用的空间范围有限，多适用于较小尺寸的打印件。
前述研究方法均是在打印过程中在线调控合金的凝固行为或通过预热基体材料以减小热应力，进而抑制裂纹的产生。也有研究表明对有微裂纹的打印件进行后处理也可有效消除打印裂纹。CN105562694A公开了一种适用于增材制造零部件的热等静压三控方法，针对不同打印零部件材质及缺陷状况，在低于合金固相线温度的高温区域保温2-4小时，处理过程中施加120-200MPa的静压力，保证增材制造零部件的形状及尺寸精度，获得合适的相及组织，提高零件性能。热等静压技术是消除金属构件内部孔洞、裂纹等缺陷的有效措施，然而该技术工艺成本高，且无法愈合构件表面孔洞及裂纹。
CN108994304A公开了一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，该方法采用放电等离子烧结技术将金属增材制造块体加热至0.8-0.9倍再结晶温度，并同时采用机械增压的方法施加30-50MPa压力，实现打印裂纹愈合。该技术原理和热等静压相似，即在金属固态高温区施加压力实现裂纹愈合，然而该方法需通过对模具进行机械增压实现块体的密实，因此仅可处理块体或柱体等规则的结构，无法处理复杂结构的打印件，而可制造复杂形状构件正是增材制造技术的核心优势。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种增材制造金属材料中裂纹的消除方法，将裂纹附近区域微量重熔，借助固液相变体积膨胀回填裂纹，然后通过控制再凝固过程完全消除原始打印热裂纹，同时还可以提高构件的综合力学性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种增材制造金属材料中裂纹的消除方法，所述消除方法包括如下步骤：将含裂纹的增材制造金属材料进行加热并保温，之后在所述保温温度下进行等静压处理，降温得到裂纹消除的增材制造金属材料；所述等静压处理的压力≤10MPa。
本发明提供的消除方法，采用微量重熔的方法形成晶间液膜，将裂纹回填形成固液两相共存的状态，然后控制再凝固速率，实现材料均匀凝固收缩，过程中可施加等静压力，抑制缩孔的产生，最终实现裂纹的愈合及构件致密化，同时还可以提高构件的综合力学性能。这是因为无论是凝固末期的液膜被热应力撕裂，或者是热影响区低熔点相二次熔化后被热应力撕裂，裂纹产生的位置均是熔池最后凝固的晶界位置。通过采用微量重熔的方法，晶界被少量重熔，由于固液相转变，所生成的液相体积膨胀回填裂纹实现裂纹愈合，而后通过控制凝固速率即降温速率调控再次凝固的热应力并实现构件均匀收缩，避免裂纹再次产生。二次凝固过程中施加一定的等静压力，通过均匀弹性变形抑制缩孔的产生
本发明中，所述等静压处理的压力≤10MPa，例如可以是10MPa、9MPa、8MPa、7MPa、6MPa、5MPa、4MPa、3MPa、2MPa、1MPa或0MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，当热等静压处理的压力为0MPa时，即指该过程中保温处理后直接进行降温即可。
作为本发明优选的技术方案，所述增材制造金属材料包括镍基合金、钴基合金、铝基合金、铁基合金、钛基合金和铜基合金中的1种。
作为本发明优选的技术方案，所述加热的终点温度为所述金属材料温度在合金固相线温度之上5-60℃，例如可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述加热的升温速率为10-100℃/min，例如可以是10℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min或100℃/min，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为10-30℃/min。
作为本发明优选的技术方案，所述保温的保温温度为所述加热的终点温度。
优选地，所述保温的时间为5-60min，例如可以是5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述等静压处理中的增压速率为1-5MPa/min，例如可以是1MPa/min、1.5MPa/min、2MPa/min、2.5MPa/min、3MPa/min、3.5MPa/min、4MPa/min、4.5MPa/min或5MPa/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2-3MPa/min。
作为本发明优选的技术方案，所述降温的降温速率为1-10℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1-3℃/min。
作为本发明优选的技术方案，所述降温的终点温度为等静压处理后的金属材料冷却至固相线温度之下20-30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述降温达到终点温度后进行随炉冷却。
作为本发明优选的技术方案，所述消除方法包括如下步骤：将含裂纹的增材制造金属材料进行加热并保温，之后在所述保温温度下进行等静压处理，降温得到裂纹消除的增材制造金属材料；
所述加热的终点温度为所述金属材料温度在合金固相线温度之上5-60℃，加热的升温速率为10-100℃/min；
所述保温的保温温度为所述加热的终点温度，保温的时间为5-60min；
所述等静压处理的压力≤10MPa，所述等静压处理中的增压速率为1-5MPa/min；
所述降温的降温速率为1-10℃/min，所述降温的终点温度为等静压处理后的金属材料冷却至固相线温度之下20-30℃。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的消除方法，采用微量重熔的方法形成晶间液膜，将裂纹回填形成固液两相共存的状态，通过控制再凝固速率，实现材料均匀凝固收缩，过程中同时施加等静压力，抑制缩孔的产生，最终实现裂纹的愈合及增材制造构件致密化，同时也提高了增材制造构件的综合力学性能。
(2)经本发明提供的消除方法，带裂纹的增材制造金属材料进行处理后其孔隙率降低至0.0009％以下，处理后的金属材料的抗拉强度和延伸率显著提升。
附图说明
图1是本发明所用增材制造金属材料样品的微观组织示意图；
图2是本发明实施例1中样品处理前后致密度对比图；
图3是本发明实施例1中样品处理前后内部缺陷分布示意图；
图4是本发明实施例2中样品处理前后致密度对比图；
图5是本发明实施例2中样品处理前后内部缺陷分布示意图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
增材金属材料通过下述方法得到：
①选取材料IN738LC沉淀强化高温合金的球形粉末，D10＝20.5μm，D50＝30.8μm，D90＝40μm。采用选区激光熔化工艺制备IN738LC合金块体，选区激光熔化工艺参数：激光功率250w，扫描速度1000mm/s，扫描间距90μm，分层厚度30μm；
②零件成形后，分析打印件微观组织，结果如图1所示，表明在这一工艺下打印缺陷以裂纹的形式存在；
③分别制备试样A(15mm*15mm*15mm立方试块)、试样B(3mm*3mm*3mm立方试块)、C(15mm*15mm*15mm立方试块)和试样D(3mm*3mm*3mm立方试块)各1块；及力学性能测试的拉伸试样；
④采用阿基米德密度测试方法测试试样A的密度值，计算出块体相对致密度为99.15％；采用x-CT测试技术分析试样B内部缺陷，测得其裂纹体积比为0.826％；采用阿基米德密度测试方法测试试样C的密度值，计算出其致密度为99.09％；采用x-CT测试技术分析试样D内部缺陷空间分布，测得其裂纹体积比为0.889％；
实施例1
本实施例提供一种增材制造金属材料中裂纹的消除方法，对样品A和B进行处理；
将试样A、B放入热处理炉中，对炉体抽真空后通入高纯氩气抑制试样氧化，试样随炉升温至1285℃，升温速率为10℃/min，升至目标温度后保温5min，而后以2℃/min的速率进行冷却至1200℃，即此时热等静压处理的压力为0MPa，最后随炉冷却至室温，取出样品；
采用阿基米德密度测试方法测试试样A(处理后)的密度值，此时其致密度提升至99.86％。图2对比了试样A处理前后的致密度。
采用x-CT测试技术分析试样B(处理后)内部缺陷空间测得其孔隙率降低为0.144％。图3原位对比了试样B处理前后的内部缺陷分布。
对处理前后的产品进行拉伸性能测试，试样尺寸及测试方法遵循ASTM E8标准。测试结果表明，未经处理的IN738LC在850℃条件下的抗拉强度为400MPa，延伸率为4.5％，经消除处理后，其抗拉强度为770MPa，延伸率为6.7％。
实施例2
本实施例提供一种增材制造金属材料中裂纹的消除方法，对样品C和D进行处理；
将试样C和D放入热处理炉中，对炉体抽真空后通入高纯氩气抑制试样氧化，试样随炉升温至1285℃，升温速率为10℃/min，于目标温度保温5min后开始通过气压对炉体进行增压，等静压力为7MPa，增压速率为2.5MPa/min。而后保持压力恒定并以2℃/min的速率进行冷却至1200℃，然后随炉冷却至室温，卸压，取出样品；
采用阿基米德密度测试方法测试试样C(处理后)的密度值，此时其致密度提升至99.99％。图4对比了试样C处理前后的致密度。
采用x-CT测试技术分析试样D(处理后)内部缺陷空间测得其孔隙率降低为0.0009％。图5原位对比了试样D处理前后的内部缺陷分布。
对处理前后的产品进行拉伸性能测试，试样尺寸及测试方法遵循ASTM E8标准。测试结果表明，未经处理的IN738LC在850℃条件下的抗拉强度为400MPa，延伸率为4.5％，经消除处理后，其抗拉强度为860MPa，延伸率为9.8％。
通过上述实施例的结果可以知道，本发明中通过采用在合理的温度范围内控制升温速度和降温速度实现了增材制造的金属材料中裂纹的消除，同时通过进一步地热等静压处理可进一步强化裂纹的消除，同时也使得拉伸强度和伸长率进一步提升。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
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