阅读说明：本技术 增材制造的17-4ph材料及其快速热处理工艺 (Additive manufactured 17-4PH material and rapid thermal processing technology thereof ) 是由 邹善方 刘睿诚 吴利苹 邓先科 张志霄 钟林森 于 2020-12-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及金属增材制造技术领域,公开了一种增材制造的17-4PH材料及其快速热处理工艺。该快速热处理工艺,依次包括如下步骤：a、固溶：在惰性气体保护或者真空条件下,将增材制造成型的17-4PH材料在90～120min内,升温到1000～1050℃,保温30～60min；随后200～300℃/h冷却速度冷却到400～450℃,最后以18～30℃/min的冷却速率冷却至室温；b、时效：在惰性气体保护下,经过固溶后的17-4PH材料,以110～130℃/min的升温速率升温至450～500℃,保温120～180min,随后以18～30℃/min的冷却速率冷却至室温。本发明专门针对增材制造的17-4PH材料进行热处理工艺上的改进,在保证17-4PH材料具有足够高的抗拉强度以及屈服强度的情况下,较大幅度地提高了断裂延伸率,使其满足骨科修复用医疗器械的要求,同时有效缩短了耗时。(The invention relates to the technical field of metal additive manufacturing, and discloses a 17-4PH material manufactured by additive manufacturing and a rapid thermal treatment process thereof. The rapid heat treatment process sequentially comprises the following steps: a. solid solution: under the protection of inert gas or vacuum, heating the 17-4PH material subjected to additive manufacturing molding to 1000-1050 ℃ within 90-120 min, and preserving heat for 30-60 min; then cooling to 400-450 ℃ at a cooling speed of 200-300 ℃/h, and finally cooling to room temperature at a cooling speed of 18-30 ℃/min; b. aging: under the protection of inert gas, heating the solid-dissolved 17-4PH material to 450-500 ℃ at a heating rate of 110-130 ℃/min, preserving the heat for 120-180 min, and then cooling to room temperature at a cooling rate of 18-30 ℃/min. The invention is specially used for improving the heat treatment process of the additive manufactured 17-4PH material, and greatly improves the fracture elongation rate under the condition of ensuring that the 17-4PH material has high enough tensile strength and yield strength, so that the requirements of medical instruments for orthopedic repair are met, and the time consumption is effectively shortened.)

增材制造的17-4PH材料及其快速热处理工艺

技术领域

本发明涉及金属增材制造技术领域，尤其是一种增材制造的17-4PH材料及其快速热处理工艺。

背景技术

由于增材制造(3D打印)技术具有个性化、定制化的特点，同时又能加工各种类型的金属材料以及具有复杂结构的零件，因此为骨科修复提供了新的动力。

17-4PH医用不锈钢具有良好的强度和塑性，在骨科领域拥有广泛的应用。17-4PH不锈钢的化学成分通常包括：Cr：15.5～17.5％，Ni：3.0～5.0％，Cu：3.0～5.0％，Mn：≤1.00％，Si：≤1.00％，Nb+Ta：0.15～0.45％，C：≤0.07％，P：≤0.04％，S：≤0.03％。传统加工可以制作一些简单结构的17-4PH医疗器械，但一些复杂结构，如多孔结构，传统加工就无法制作，因此需要增材制造技术进行加工。根据骨科行业内采用的标准，骨科修复用医疗器械对17-4PH材料有着非常高的要求，不仅要具有一定的强度，还要有很好的延展性。而增材制造技术加工出的17-4PH件，内部应力较高，强度高、塑性差，这就需要对加工件进行热处理，来改善性能。

目前针对传统加工的17-4PH件的热处理方式是有较多公开的。如公开号为CN1844415A的专利申请即公开了一种17-4PH钢表面强化方法，对锻造成形的17-4PH钢进行热处理，其包括预备热处理和最终热处理两大步骤，在预备热处理中依次通过退火、固溶+过时效处理以及稳定化处理，最终热处理则依次通过表面固溶处理和表面时效处理，通过预备热处理后的固溶+过时效处理，屈服强度≥750Mpa，抗拉强度≥850Mpa，截面回缩率≥60％，延伸率≥19％。此方法主要是针对锻造成形的17-4PH钢的热处理方法，不过锻造成形的零件本身就具有较为优良的机械性能。

又如公开号为CN108384927A的专利申请也公开了一种17-4PH材料的热处理方法，其同样包括固溶处理和时效处理，固溶处理是在真空条件下加热至830-870℃保温2-3小时候，再加热至1030-1070℃保温2-3小时，然后想炉内通入氮气冷却，时效处理是在真空条件下，加热至480-600℃保温4-5个小时候通入氮气进行冷却，其固溶处理两个阶段的加热速度分别为80-100℃/h和50-80℃/h，冷却速度为50-80℃/h，时效处理的加热速度为50-80℃/h，冷却速率为50-80℃/h，即时效处理的用时保守估算也在28小时以上，时效处理的用时保守估算也在15小时以上，整个热处理过程耗时是十分长的。经过该热处理方法后，可以将获得屈服强度达到870～1120MPa，抗拉强度达到928～1164MPa，延伸率达到14.5～17.5％的17-4PH零件。

上述热处理主要是针对传统方式加工的17-4PH钢，而由于增材制造技术加工出的17-4PH零件内部应力高、塑性差等特点，完全依照现有的17-4PH钢热处理方式难以达到骨科修复要求，此外，现有的17-4PH钢热处理方式还存在耗时过长的缺陷，会较大程度上降低整体的加工效率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种增材制造的17-4PH材料及其快速热处理工艺，可以大幅缩短热处理时间，有效提高17-4PH材料的延伸率。

本发明公开的增材制造的17-4PH材料的快速热处理工艺，依次包括如下步骤：

a、固溶：在惰性气体保护或者真空条件下，将增材制造成型的17-4PH材料在90～120min内，升温到1000～1050℃，保温30～60min；随后200～300℃/h冷却速度冷却到400～450℃，最后以18～30℃/min的冷却速率冷却至室温；

b、时效：在惰性气体保护下，经过固溶后的17-4PH材料，以110～130℃/min的升温速率升温至450～500℃，保温120～180min，随后以18～30℃/min的冷却速率冷却至室温。

优选地，所述17-4PH材料采用激光选区熔化工艺加工而成。

本发明还提供了一种增材制造的17-4PH材料，其采用了所述的快速热处理工艺。

所述的增材制造的17-4PH材料，包括如下组成成分：Cr：15～17.5％，Ni：3～5％，Cu：3～5％，Mn：<1％，Si：<1％，Nb+Ta：0.25～0.45％，N<0.06％，O：0.02～0.06％，C：<0.07％，且所述骨科用17-4PH材料的抗拉强度为1150～1250MPa，屈服强度为1010～1100MPa，延伸率为18～23％。

本发明的有益效果是：本发明专门针对增材制造的17-4PH材料进行热处理工艺上的改进，在保证17-4PH材料具有足够高的抗拉强度以及屈服强度的情况下，较大幅度地提高了断裂延伸率，使其满足骨科修复用医疗器械的要求，同时，相较于现有的热处理工艺可以大幅缩短耗时，提高加工生产效率。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

对骨科用17-4PH材料进行热处理，具体包括以下步骤：

1、用激光选区熔化工艺将钴铬合金粉末加工成型17-4PH打印件。17-4PH成分为：Cr：15％，Ni：4％，Cu：4％，Mn：0.6％，Si：0.1％，Nb+Ta：0.3％，N：0.03％，O：0.04％，C：0.034％，其余为Fe。

2、固溶(去应力)：在惰性气体保护下，将成型的17-4PH打印件在100min内，升温到1025℃，保温60min；随后250℃/h冷却速度冷却到400℃，最后以20℃/min的冷却速率冷却至室温；

3、时效：在惰性气体保护下，经过固溶(去应力)后的17-4PH打印件，以110℃/min的升温速率升温至480℃，保温180min，随后以20℃/min的冷却速率冷却至室温；

对未热处理的测试件、去应力退火处理后的测试件、经过固溶和时效的测试件进行力学性能测试，结果详见下表1，经过固溶和时效处理后的测试件具有较高的强度和优异的断裂延伸率，非常适合对17-4PH打印件进行热处理。

表1

样品	样品1-1	样品1-2	样品1-3
				热处理工艺	未热处理	去应力退火	实施例1
抗拉强度(MPa)	1310	1250	1200
				屈服强度(MPa)	1150	1100	1020
断裂延伸率(％)	5	8	20

实施例2

对骨科用17-4PH材料进行热处理，具体包括以下步骤：

1、用激光选区熔化工艺将钴铬合金粉末加工成型17-4PH打印件。17-4PH成分为：Cr：16％，Ni：3％，Cu：5％，Mn：0.4％，Si：0.12％，Nb+Ta：0.33％，N：0.06％，O：0.02％，C：0.018％，其余为Fe。

2、固溶(去应力)：在惰性气体保护下，将成型的17-4PH打印件在120min内，升温到1050℃，保温60min；随后300℃/h冷却速度冷却到400℃，最后以25℃/min的冷却速率冷却至室温；

3、时效：在惰性气体保护下，经过固溶(去应力)后的17-4PH打印件，以130℃/min的升温速率升温至500℃，保温120min，随后以20℃/min的冷却速率冷却至室温；

对未热处理的测试件、去应力退火处理后的测试件、经过固溶和时效的测试件进行力学性能测试，结果详见下表2，经过固溶和时效处理后的测试件具有较高的强度和优异的断裂延伸率，非常适合对17-4PH打印件进行热处理。

表2

实施例3

对骨科用17-4PH材料进行热处理，具体包括以下步骤：

1、用激光选区熔化工艺将钴铬合金粉末加工成型17-4PH打印件。17-4PH成分为：Cr：16％，Ni：3％，Cu：5％，Mn：0.5％，Si：0.08％，Nb+Ta：0.22％，N：0.01％，O：0.03％，C：0.018％，其余为Fe。

2、固溶(去应力)：在惰性气体保护下，将成型的17-4PH打印件在90min内，升温到1000℃，保温60min；随后250℃/h冷却速度冷却到450℃，最后以20℃/min的冷却速率冷却至室温；

3、时效：在惰性气体保护下，经过固溶(去应力)后的17-4PH打印件，以110℃/min的升温速率升温至450℃，保温180min，随后以20℃/min的冷却速率冷却至室温；

对未热处理的测试件、去应力退火处理后的测试件、经过固溶和时效的测试件进行力学性能测试，结果详见下表1，经过固溶和时效处理后的测试件具有较高的强度和优异的断裂延伸率，非常适合对17-4PH打印件进行热处理，在此实施例中，虽然断裂延伸率略微逊色于公开号为CN1844415A的专利申请，但是因为该申请中本身即采用了具有更高力学性能的锻件进行热处理，而一般而言，3D打印金属零件要比锻件的断裂延伸率等力学性能要差一些。

表1

样品	样品1-1	样品1-2	样品1-3
				热处理工艺	未热处理	去应力退火	实施例3
抗拉强度(MPa)	1308	1234	1220
				屈服强度(MPa)	1163	1120	1015
断裂延伸率(％)	4.8	8.2	18