氨基磺酸的生产设备及氨基磺酸的生产工艺
阅读说明：本技术 氨基磺酸的生产设备及氨基磺酸的生产工艺 (Production equipment and production process of sulfamic acid ) 是由 关延敏 邹伯林 李凯 扈爱国 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本申请涉及氨基磺酸制备领域,具体公开了一种氨基磺酸的生产设备及氨基磺酸的生产工艺。本申请的氨基磺酸生产设备,使用吹风机吹风送料对尿素进行破碎,同时与温度联控组件配合使用,使得尿素间歇性加料,使得反应料液温度控制在30-70℃,具有提升氨基磺酸生产中温度控制准确度,提高氨基磺酸收率的优点。本申请氨基磺酸的生产工艺为：使用此专用生产设备生产氨基磺酸,尿素进行间歇投料和吹风送料,实现对反应料液精准控温,提高氨基磺酸收率。(The application relates to the field of sulfamic acid preparation, and particularly discloses equipment and a process for producing sulfamic acid. The utility model provides a sulfamic acid production facility uses the hair-dryer pay-off of blowing to carry out the breakage to urea, uses with the cooperation of temperature allies oneself with accuse subassembly simultaneously for urea intermittent type nature is reinforced, makes reaction feed liquid temperature control at 30-70 ℃, has the advantage that promotes the temperature control degree of accuracy in sulfamic acid production, improves the sulfamic acid yield. The production process of sulfamic acid comprises the following steps: when the special production equipment is used for producing sulfamic acid, urea is subjected to intermittent feeding and blowing feeding, so that the accurate temperature control of reaction liquid is realized, and the yield of sulfamic acid is improved.)
技术领域
本申请涉及氨基磺酸制备的领域，更具体地说，它涉及一种氨基磺酸的生产设备及氨基磺酸的生产工艺。
背景技术
氨基磺酸是一种固体强酸，又称固体硫酸，其酸性强，但腐蚀性小、稳定性高、易溶于水，用途广泛。在工业上，氨基磺酸作为热交换系统的除垢缓蚀剂、有机合成磺化剂、电镀添加剂、脱硝剂、化学反应的催化剂和纺织工业的漂白剂；在农业上，氨基磺酸可用作于农药除草剂。
常规氨基磺酸的大型生产工艺流程为：尿素和发烟硫酸投入反应釜中搅拌混合，使得尿素溶解在发烟硫酸中，控制溶解温度为30-40℃；当尿素完全溶解时，反应温度升高至80-85℃，保温反应3-4h，生成粗产物氨基磺酸和二氧化碳。粗产品经过稀释、重结晶、过滤和干燥步骤，制得纯度至少为99.5%的成品氨基磺酸。
尿素溶解在发烟硫酸中的溶解温度为重要的工艺参数，当溶解温度过高时，造成氨基磺酸收率降低，原因如下：(1)、发烟硫酸中含有的SO3快速逸出，参与反应的原料减少；（2）、尿素的密度低于发烟硫酸的密度，尿素会漂浮在发烟硫酸上，与反应釜顶部的酸雾反应，产生SO2、CO2等废气。
但在实际生产时，控制尿素溶解温度一直为工艺生产时的难点，原因如下：(1)、尿素吸湿性强，易结块，在发烟硫酸中溶解时造成反应料液局部温度骤升，反应料液的温度不均匀；(2)、尿素与发烟硫酸的反应本身为剧烈放热反应；(3)、反应制得的氨基磺酸浆料粘度较大，散热不易，降温较为困难。
目前，行业内对于尿素溶解温度的控制方法为：在反应釜外套设冷却夹套，夹套内设有盘管，盘管内充满冷却液，对反应釜进行降温，由于反应料液与冷却液间接换热，降温速率较慢，温度控制效果不理想，导致氨基磺酸的收率为83±0.5%。
发明内容
为了提升氨基磺酸生产中温度控制的准确度，提高氨基磺酸的收率，本申请提供一种氨基磺酸的生产设备及氨基磺酸的生产工艺。
第一方面，本申请提供一种氨基磺酸的生产设备，采用如下的技术方案：
一种氨基磺酸的生产设备，包括带有夹套的反应釜，所述反应釜上连通有送料管道，所述送料管道上设有连通的料斗，所述料斗与反应釜之间设有温度联控组件，所述温度联控组件用于控制料斗闸板的启闭，所述送料管道远离反应釜的一端设有吹风机，所述吹风机的出风口与送料管道连通，所述吹风机送风方向为尿素进料方向。
通过采用上述技术方案，料斗和反应釜之间设置温度联控组件，监测反应釜内反应料液的温度，当反应料液温度过高时，温度联控组件关闭料斗闸板，停止加料，从源头避免反应釜中继续产生热量，控制料液温度在30-70℃的范围内；同时，吹风机吹入的气流，一方面作为动力源，输送尿素，另一方面，将结块的尿素进行破碎，使得尿素吹入反应釜时，在发烟硫酸中分布均匀，从而降低反应料液局部温度骤升的可能性，提高氨基磺酸生产中温度控制的准确度，提高氨基磺酸的收率。
优选的，所述温度联控组件包括测温管、导热绝缘胶、测温仪、导线和温控阀，所述测温管位于反应釜顶部，所述测温管底端封闭，顶端与外界连通，形成测温空腔，所述测温仪放置在测温空腔内，所述测温管内充满导热绝缘胶，所述测温仪浸没在导热绝缘胶内，所述温控阀用于控制料斗闸板启闭，所述导线连接测温仪和温控阀。
通过采用上述技术方案，温度联控组件中测温仪和温控阀的配合使用，测温仪所测得的温度传输至温控阀，温控阀控制料斗闸板的启闭，进行间歇性加料，当反应料液温度超过温控阀设置的上限值时，及时切断尿素送料，降低反应料液的温度，实现对反应料液温度进行精准控制。
优选的，所述送料管道远离吹风机的一端插入反应釜底部。
通过采用上述技术方案，送料管道插入反应釜内，一方面，吹风机气流直接进入反应料液中，促进反应料液的扰动，使得反应热分布均匀，反应料液的降温速率较快，另一方面，由于气流温度低于反应料液温度，气流与反应料液产生热交换，气流上升时带走部分反应料液的热量，提高反应料液的降温速率，从而使得反应料液的温度稳定在合适范围，提高了氨基磺酸成品得率。
优选的，所述送料管道插入反应釜的一端呈U型。
通过采用上述技术方案，U型设置的送料管道使得尿素在输送时进行二次破碎，进一步提高尿素在发烟硫酸中的分散程度，提高反应料液温度的控制准确度。
优选的，所述反应釜顶部固定连接有电动搅拌机，所述电动搅拌机包括固定连接在反应釜顶部的电机、与电机转动连接的搅拌轴，所述搅拌轴上设有若干桨叶。
通过采用上述技术方案，桨叶设置若干，一方面，增大反应釜内流体的紊乱程度，使得尿素均匀分布在发烟硫酸中，避免尿素与发烟硫酸溶解时集中放热，另一方面，使得反应料液与气流充分接触，进行快速降温，提高温度控制的准确度，增加氨基磺酸收率。
第二方面，本申请提供一种氨基磺酸的生产工艺，该方法在前述氨基磺酸的生产设备中实施，包括以下步骤：
(1)将发烟硫酸注入反应釜中，所述发烟硫酸中含SO3 20-60wt%；
(2)搅拌条件下将发烟硫酸加热至30℃，同时开启吹风机，控制吹风机以1000-2000m3/h的气流速度将尿素沿送料管道吹入反应釜中；
(3)尿素加料过程中，通过温度联控组件控制料斗闸板的启闭，当反应料液温度高于70℃时，温度联控组件关闭料斗闸板，暂停加料，当反应料液温度在30-70℃时，温度联控组件开启料斗闸板，继续加料，待尿素加料完毕后，关闭吹风机；控制投入尿素的总量与发烟硫酸的质量比为1：（6.0-6.5）；
(4)加热使反应料液温度升高至80-85℃，保温反应2-4h，制得氨基磺酸浆料，氨基磺酸浆料依次经过稀释、分离和纯化，得到氨基磺酸成品。
通过采用上述技术方案，使用此氨基磺酸的生产设备进行生产，对反应料液的温度进行精准控制，使得氨基磺酸的收率由82.7%提高至89.1%。
优选的，所述发烟硫酸浓度为含SO3 20-30wt%。
通过采用上述技术方案，发烟硫酸的浓度与粘度呈正比，降低发烟硫酸的浓度能够使得反应料液的粘度下降，一方面使得尿素在发烟硫酸中的快速溶解，另一方面，较低的粘度能够促进反应釜内外界气流与反应料液的热交换，加快降温速率，从而提高反应料液温度控制的准确度，提高氨基磺酸的产率。
优选的，所述步骤2中吹风机的气流流速为1400-1600m3/h。
通过采用上述技术方案，若气流流速较小，对反应料液产生的扰动效果较差，反应料液的降温速率缓慢，反应料液温度控制的准确度减弱；若气流流速较快，导致反应釜内反应浆料飞溅，高速冲击反应釜壁，降低生产安全性；在此气流流速范围内，能在保证氨基磺酸生产安全的前提下，对反应浆料的扰动效果较好，将氨基磺酸的收率由89.1%提高至91.6%。
优选的，所述步骤2中控制搅拌速率为300-500r/min。
通过采用上述技术方案，搅拌速率控制在此范围内尿素的溶解速率较高，但反应料液的温度变化范围仍在30-70℃，对氨基磺酸的收率的影响不大。
优选的，所述步骤4中氨基磺酸浆料稀释时，氨基磺酸浆料和水的体积比为1:（1.1-1.3），氨基磺酸浆料排出反应釜注入水中。
通过采用上述技术方案，氨基磺酸投入水中进行稀释，可以控制氨基磺酸的稀释温度，使得氨基磺酸稀释过程中氨基磺酸水解率降低，提高氨基磺酸的收率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请的生产设备中温度联控器和吹风机配合使用，尿素的投入方式为间隙性加料和吹风送料，提升氨基磺酸生产中温度控制的准确度，提高氨基磺酸的产率。
2、本申请的方法，通过该氨基磺酸专用生产设备，实现对反应料液的精准控温，使得尿素溶解时，反应料液温度维持在一个稳定的范围内，提高氨基磺酸的生产率。
附图说明
图1是实现本申请的方法的磺化反应的设备结构图。
附图标记：1、反应釜；11、注酸管道；12、废气管道；13、送料管道；14、蒸汽管道；15、出料管道；2、夹套；21、循环冷却液管道；3、电动搅拌机；31、桨叶；4、料斗；5、吹风机；6、温度联控组件；61、测温管；62、导热绝缘胶；63、测温仪；64、导线；65、温控阀。
具体实施方式
导热绝缘胶的制备例
制备例
一种导热绝缘胶，按照如下制备步骤制得：
P1、称取平均分子量为600的聚乙二醇100g，加入氮化硅粉末3.0g，氮化硅粉末的平均粒径为0.6μm，进行超声分散，超声频率为50Hz，超声时间为1h，制得聚乙二醇-氮化硅悬浊液；
P2、聚乙二醇-氮化硅悬浊液中加入TDI 110g和苯甲酰氯0.3g，搅拌混匀，加热至75℃时，保温反应1h，进行真空脱泡2h，制得导热绝缘胶。
实施例
以下结合附图1对本申请的一种氨基磺酸生产设备作进一步详细说明：
参照图1，一种氨基磺酸的生产设备，包括反应釜1，反应釜1顶部连通有注酸管道11，发烟硫酸通过注酸管道11注入反应釜1中。
参照图1，反应釜1顶部固定连接有电动搅拌机3，电动搅拌机3包括固定在反应釜1顶部的电机、与电机转动连接的搅拌轴，搅拌轴插入反应釜1内，搅拌轴上设有若干桨叶3，电动搅拌机3的电机驱动搅拌轴，搅拌轴带动桨叶31旋转，若干桨叶31能够提高反应釜1内物料紊乱程度，促进反应釜1内物料的均匀分布。
参照图1，反应釜1顶部设有送料管道13，送料管道13由水平段和竖直段构成，竖直段与水平段连通，送料管道13的水平段伸出反应釜1，竖直段位于反应釜1内，水平段送料管道13上设有料斗4，料斗4用于存储尿素，料斗4底部与水平段送料管道13连通，尿素由料斗4底部落入水平段送料管道13，水平段送料管道13远离反应釜1的一端设有吹风机5，吹风机5的吹风口与水平段送料管道13连通，吹风机5向尿素进料方向进行送风，由于尿素竖直下落至水平段送料管道13内，水平气流对尿素进行吹散，吹散后的尿素撞击在送料管道13水平段和竖直段连通处的管壁上，进行一次破碎，一次破碎的尿素由气流吹送至竖直段送料管道13中。
参照图1，竖直段送料管道13靠近反应釜1底部的一端呈U型，U型开口朝向反应釜1顶部，U型设置使得一次破碎的尿素在气流转弯处进行二次破碎，进一步提高尿素的分散程度，二次破碎后的尿素由气流吹入反应釜1中，溶解在发烟硫酸中，较小粒度的尿素使得反应料液温度更均匀，避免反应料液温度的骤升，提高温度控制的准确度。
参照图1，料斗4与反应釜1之间设有温度联控组件6，温度联控组件6包括测温管61、导热绝缘胶62、测温仪63、导线64和温控阀65，测温管61位于反应釜1顶部，测温管61底端封闭，顶端与外界连通，形成测温空腔，测温仪63放置在测温空腔内，测量反应釜1内反应料液的温度，由上述制备例制得的导热绝缘胶62注入测温管61中，直至浸没测温仪63，导热绝缘胶62固化，使得测温仪63在测温空腔内的位置固定，料斗4阀门为温控阀65，温控阀65用于控制料斗4闸板的启闭，导线64电连接测温仪63和温控阀65，起到信号传输作用，测温仪63所测得的温度信号通过导线64传输给温控阀65，温控阀65接收温度信号，控制料斗4闸板的启闭，当测温仪63所测得的温度超过70℃时，温控阀65带动料斗4闸板闭合，当测温仪63所测得的温度为30-70℃时，温控阀65带动料斗4闸板开启，实现反应料液温度与尿素加料量联动控制，从而提高反应温度控制的准确度。
参照图1，反应釜1外夹套2内设有循环冷却液管道21，循环冷却液体管道21管壁与反应釜1外壁抵触，循环冷却液管道21内的液体为0℃石油醚，石油醚在循环冷却液管道21内由下而上的循环流动，对反应料液进行降温。
参照图1，当反应釜1中需要加热时，反应釜1顶部的蒸汽管道14向反应釜1内传输蒸汽，实现反应釜1的加热功能。
参照图1，反应釜1顶部的废气管道12平衡反应釜1内的压力，提高生产安全性。
应用例
应用例1
一种氨基磺酸的生产工艺，该工艺在实施例所述的氨基磺酸生产设备中实施，包括以下步骤：
S1、氨基磺酸浆料的制备：
打开发烟硫酸的注酸管道，将发烟硫酸500kg一次性注入反应釜中，其中发烟硫酸中含SO3 60wt%，开启电动搅拌机，搅拌速率为500r/min，打开蒸汽管道和测温仪，通入蒸汽，当发烟硫酸的温度为30℃时，关闭蒸汽管道；
在料斗中投入81kg尿素，开启温控阀和吹风机，调整吹风机的气流流量为1000m3/h，调节料斗闸板开度，使得尿素的加料速率为9kg/h；
当测温仪所测得的反应料液温度超过70℃，温控阀带动料斗闸板关闭，暂停尿素的加料，当测温仪所测得的反应料液温度在30-70℃时，温控阀带动料斗闸板开启；
开启吹风机的同时，开启循环冷却管道，循环通入0℃的石油醚进行冷却；
待尿素加料完毕后，关闭吹风机，再次开启蒸汽管道，直接通入蒸汽，加热至料液温度为80-85℃，保温反应2h，制得氨基磺酸反应浆料；
S2、氨基磺酸粗品的制备：在稀释罐中注水，使得水和氨基磺酸反应浆料的体积比为1:1.1，搅拌条件下加入氨基磺酸反应浆料，进行第一次稀释，稀释过程中，采用夹套降温，控制稀释料液温度为20-50℃，待反应浆料加入完毕后，停止搅拌，静置沉降4h后，打开虹吸阀门，启动虹吸泵，将稀释罐中的上层稀酸除去，虹吸完成后，开启搅拌器，再向稀释罐中加入稀释液进行第二次稀释，稀释液加入完毕后，停止搅拌，静置沉降4h后，使用袋式过滤器进行一次过滤，过滤所得固体为氨基磺酸粗品，滤液为一次过滤母液，上述稀释液为母液和氨基磺酸粗品按照体积比1:0.1混合而成；
S3、氨基磺酸的提纯：氨基磺酸粗品加入溶解釜内进行溶解，加水搅拌至氨基磺酸精制液呈过饱和态，溶解釜的夹套间接加热，加热至68-72℃，冷却结晶，使用袋式过滤器进行二次过滤，过滤所得固体为氨基磺酸精制粒，滤液为二次过滤母液，氨基磺酸精制粒水洗，使用袋式过滤器进行过滤，滤得固体进入干燥器进行干燥，制得成品氨基磺酸，收率89.1%，纯度99.8%。
应用例2-4
一种氨基磺酸的生产工艺，在应用例1的基础上进行操作，与应用例1的区别点在于：所加发烟硫酸浓度不同：
应用例
发烟硫酸浓度（含SO<sub>3</sub>的质量分数）
收率（%）
纯度（%）
应用例2
30wt%
90.1
99.8
应用例3
25wt%
90.4
99.6
应用例4
20wt%
90.3
99.7
应用例5-8
一种氨基磺酸的生产工艺，在应用例3的基础上进行操作，与应用例3的区别点在于：所加吹风机的气流气速不同：
应用例
气流气速（m<sup>3</sup>/h）
收率（%）
纯度（%）
应用例5
1400
90.7
99.8
应用例6
1500
91.2
99.7
应用例7
1600
91.6
99.7
应用例8
2000
89.7
99.5
对比应用例
对比应用例1
一种氨基磺酸的生产方法，与应用例1的操作步骤相似，与应用例1的区别点在于：在步骤3尿素加料环节中，尿素加料设备和加料方式不同，料斗底部与反应釜顶部连通，尿素一次性投入反应釜中，料斗与反应釜之间关闭温度控制组件和吹风机，最终氨基磺酸成品收率82.7%，纯度99.5%。
对比应用例2
一种氨基磺酸的生产方法，与应用例1的操作步骤相似，与应用例1的区别点在于：在步骤3尿素加料环节中，尿素加料设备和加料方式不同，料斗底部与反应釜顶部连通，料斗与反应釜之间设有与实施例中相同的温度控制组件，当测温仪所测得的反应料液温度超过70℃时，温控阀带动料斗闸板关闭，暂停尿素的加料，当测温仪所测得的反应料液温度在30-70℃时，温控阀带动料斗闸板开启，最终氨基磺酸成品收率86.3%，纯度99.6%。
对比应用例3
一种氨基磺酸的生产方法，与应用例1的操作步骤相似，与应用例1的区别点在于：在步骤3尿素加料环节中，尿素加料方式不同，开启吹风机吹风送料，关闭温度联控组件，尿素持续性投入，最终氨基磺酸成品收率85.4%，纯度99.6%。
数据分析
由应用例1和对比应用例1的收率可知，一次性投入尿素，且尿素投入前不进行破碎，尿素在发烟硫酸中溶解时，仅靠冷却夹套进行降温，反应料液温度控制效果较差，收率由89.1%降至82.7%，因此，温度联控组件和吹风机的配合使用可以显著提升温度的控制准确度，使得反应料液的温度稳定在30-70℃，提高氨基磺酸收率。
由应用例1和对比应用例1-2的收率可知，仅使用温度联控组件进行间歇加料，虽然能对反应料液的温度控制有一定作用，但温度控制效果弱于温度联控组件和吹风机配合使用时的温度控制效果，收率由89.1%降低至86.3%。
由应用例1和对比应用例3的收率可知，仅使用吹风机送料，对结块尿素进行破碎，尿素加料为持续性投料，反应料液的温度控制效果不佳，尿素的收率由89.1%降低至85.4%。
由应用例1-4的氨基磺酸收率可知，当发烟硫酸中含SO3 25wt%时，由于粘度适中，反应料液降温较快，且尿素溶解速率较高，为氨基磺酸生产中最佳发烟硫酸浓度。
由应用例3和应用例5-8的收率可知，当吹风机的气流气速为1600m3/h时，对尿素中水分去除率较高，且在生产安全的前提下，对反应料液的扰动性较好，为氨基磺酸的生产中最佳气流气速。
综上所述，温度联控组件和吹风机在控制反应温度方面具有协同作用，两者配合使用使得温度控制准确度显著提升，导致氨基磺酸的收率显著提升；同时，氨基磺酸的最佳生产方法为：应用例7的生产方法。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
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