一种溶剂分散冷冻干燥制备碳纤维增强铝基复合材料方法
阅读说明：本技术 一种溶剂分散冷冻干燥制备碳纤维增强铝基复合材料方法 (Method for preparing carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material by solvent dispersion freeze drying ) 是由 吴金昊 孟庆南 张弛 孙友宏 刘宝昌 于 2020-12-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种溶剂分散冷冻干燥制备碳纤维增强铝基复合材料方法,属于铝基复合材料技术领域。本发明的制备方法是通过选用长径比10～2000的短碳纤维,经过表面处理后,加入吸附有十六烷基三甲基溴化铵的铝合金粉末水溶液中混合,通过真空冷冻干燥后,采用粉末冶金方法制备成复合材料。该方法制备过程简单,复合材料产品轻质高强,常温力学性能和高温力学性能优异,可用于航空航天、车辆运输、石油天然气等领域。(The invention discloses a method for preparing a carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material by solvent dispersion freeze drying, and belongs to the technical field of aluminum matrix composite materials. The preparation method comprises the steps of selecting short carbon fibers with the length-diameter ratio of 10-2000, carrying out surface treatment, adding the short carbon fibers into an aluminum alloy powder aqueous solution adsorbed with hexadecyl trimethyl ammonium bromide, mixing, carrying out vacuum freeze drying, and preparing the composite material by adopting a powder metallurgy method. The method has simple preparation process, and the composite material product has light weight, high strength, excellent normal-temperature mechanical property and high-temperature mechanical property, and can be used in the fields of aerospace, vehicle transportation, petroleum and natural gas and the like.)
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种溶剂分散冷冻干燥制备碳纤维增强铝基复合材料方法。
背景技术
碳纤维铝基复合材料具有轻质高强、热学性能优异的性能，在航空航天、车辆运输、石油天然气等行业已有一定的应用，但是由于碳纤维与铝合金的分散问题、碳纤维与铝合金的界面问题、碳纤维的取向问题，使得碳纤维铝基复合材料具有生产设备复杂、产品体积有限、力学性能不佳等问题，导致碳纤维铝基复合材料的生产成本高、经济效益差，限制了碳纤维铝基复合材料的应用。
现有的短碳纤维铝基复合材料主要分为液相合成法、固相合成法两种。液相合成法主要有搅拌铸造法等。搅拌铸造法具有工艺简单、成本低廉等优势，但是短碳纤维容易在加入前就出现团聚，分散程度低(如：一种预分散处理搅拌制备短碳纤维铝基复合材料的方法，详见专利文献，文献号CN109207873B)，而在搅拌制备时，短碳纤维在重力和搅拌力的同时作用下，纤维分散不均匀，难以得到理想的成品(如：机械结合电磁搅拌制备短碳纤维增强金属基复合材料方法，详见专利文献，文献号CN108588591B)。粉末冶金法有节能环保、性能均匀等优点，是最典型的固相合成法工艺。粉末冶金复合材料制备时需要的温度较低，通常低于铸造的温度，更低于压力浸渍的温度，有利于规避短碳纤维与铝合金之间的界面问题。粉末冶金复合材料制备前后短碳纤维与铝合金粉末的相对位置固定，因此制备所得的样品碳纤维分散均匀。在溶液中，短碳纤维和铝合金粉末可以得到均匀的分散，在加热干燥后，由于短碳纤维的堆积密度远远小于理论密度，因此，干燥后的短碳纤维互相撑起而铝合金因为重力原因发生沉积，从而两者不能均匀的分散。专利文献一种碳纤维/碳化硅颗粒共增铝基复合材料的制备方法，详见文献号CN108823514B，提出采用羟乙基纤维素溶入水中形成胶体均匀分散碳纤维，但是在抽滤时速度控制不当，容易使得胶体溶液被破坏，导致溶液中剩余的碳纤维和铝合金粉末重新团聚。
发明内容
为了解决碳纤维铝基复合材料制备过程中，短碳纤维和铝合金混合物的分散不均匀问题，本发明的目的是提供一种溶剂分散冷冻干燥制备碳纤维增强铝基复合材料方法，可以使碳纤维均匀分散在铝合金中，并得到硬度高、耐磨性好、比强度高的短碳纤维铝基复合材料。
具体本发明采用如下技术方案：一种溶剂分散冷冻干燥制备碳纤维增强铝基复合材料方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，且以下步骤按顺序进行：
步骤一、对短碳纤维进行表面除胶和改性处理；
步骤二、将铝合金粉末和经步骤一处理后的短碳纤维在含有十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中分散，得到粘稠的液体；
步骤三、将步骤二中所得的粘稠的液体在液氮氛围中快速冷冻成块体；
步骤四、将步骤三中所得的块体在真空下冷冻干燥，真空冷冻干燥后得到碳纤维增强铝基复合材料坯体；
步骤五、将步骤四得到的碳纤维增强铝基复合材料坯体在真空下热压烧结，得到碳纤维增强铝基复合材料。
进一步，在所述步骤一中，短碳纤维的长径比为10～2000。
进一步，在所述步骤一中对短碳纤维进行表面除胶和改性处理时，首先通过丙酮浸泡24h，再进行表面氧化处理，随后用蒸馏水洗涤，烘干备用。
更进一步，所述表面氧化处理的方式为空气中氧化、浓硝酸浸泡氧化或电化学氧化。
其中，所述步骤二中将铝合金粉末和经步骤一处理后的短碳纤维在含有十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中分散，得到粘稠的液体的过程如下：首先将铝合金粉末加入含有十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，搅拌分散2h，过滤，得到吸附有十六烷基三甲基溴化铵的铝合金粉末，向吸附有十六烷基三甲基溴化铵的铝合金粉末中加入去离子水，加入增稠剂，随后加入短碳纤维搅拌分散30min，得到粘稠的液体。
进一步，所述步骤二中含有十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.5wt％～1.5wt％。
所述步骤二中得到的粘稠的液体的粘度大于5mPa*s。
更进一步，所述增稠剂选自羧甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙甲纤维素。
进一步，所述步骤四中，在真空下冷冻干燥的过程为：冷冻温度低于零下40℃，绝对气压低于10Pa的真空度下，真空冷冻干燥12h～72h。
进一步，所述步骤五中，在真空下热压烧结，得到碳纤维增强铝基复合材料的过程为：560℃～620℃保温保压30min，压力30MPa，随炉冷却，即可得碳纤维增强铝基复合材料。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
1、本发明通过对碳纤维表面进行氧化处理，使得碳纤维表面附有足量的亲水含氧基团，在水中呈负电。十六烷基三甲基溴化铵是一种水溶性阳离子，与阴离子和两性表面活性剂配合良好。十六烷基三甲基溴化铵的长碳链，与铝合金粉表面的氧化膜都是疏水表面，可以在水中通过范德华力连接，使得铝粉吸附了十六烷基三甲基溴化铵后带有正电。碳纤维表面的负电荷与铝粉表面的正电荷互相吸引，实现碳纤维和铝粉在水溶剂中的分散。
2、本发明通过真空冷冻干燥，在真空下缓慢的将混合物中的水分挥发，使得混合物中碳纤维和铝合金粉末的分散状态不发生改变，最终真空热压烧结后得到均匀分散的碳纤维增强铝基复合材料。
附图说明
图1为实施例一中真空冷冻干燥后的碳纤维增强铝基复合材料光镜图片。
图2为实施例二中真空热压烧结后的碳纤维增强铝基复合材料光镜图片。
图3为实施例三中真空冷冻干燥后的碳纤维增强铝基复合材料光镜图片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。为了避免混淆本发明的实质，公知的方法和过程并没有详细的叙述。例如：本发明中述及的液氮中快速冷冻属于本领域公知的技术，此处不再详细赘述。
实施例一
选用T700型号的短碳纤维1g，所述短碳纤维平均长径比为50，通过丙酮浸泡24h，再在浓硝酸中浸泡氧化30min；采用平均粒径在50μm的2024铝合金粉末50g，加入到含有0.5wt％十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，采用磁力搅拌分散2h；对得到的水溶液进行过滤，得到吸附有十六烷基三甲基溴化铵的铝合金粉末；加入去离子水，加入羟丙甲纤维素0.1g，随后加入短碳纤维搅拌分散30min，得到粘稠的液体，粘稠的液体的粘度大于5mPa*s；将上述的液体在液氮中快速冷冻成块，成块后在冷冻温度为零下40℃，绝对气压为3Pa的真空度下，真空冷冻干燥12h；取出后放入石墨模具中，在580℃，30MPa下保温保压30min，随炉冷却后即可得到T700短碳纤维增强2024铝合金的铝基复合材料。图1示出真空冷冻干燥后的T700短碳纤维增强2024铝合金的铝基复合材料光镜图片。
实施例二
选用M40型号的短碳纤维0.5g，短碳纤维平均长径比为2000，通过丙酮浸泡24h，再在空气下加热至400℃保温10min；采用平均粒径在200μm的7075铝合金粉末50g，加入到含有1.5wt％十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，采用机械搅拌分散2h，对得到的水溶液进行过滤，得到吸附有十六烷基三甲基溴化铵的铝合金粉末。加入离子水，加入0.1g羧甲基纤维素，随后加入短碳纤维搅拌分散30min，得到粘稠的液体；将上述的液体在液氮中快速冷冻成块，再在冷冻温度为零下50℃，绝对气压为10Pa的真空度下，真空冷冻干燥72h；取出后放入钢模具中，在560℃，30MPa下保温保压30min，随炉冷却后即可得到M40短碳纤维增强7075铝合金的铝基复合材料。图2示出真空热压烧结后的到M40短碳纤维增强7075铝合金的铝基复合材料光镜图片。
实施例三
选用P55短碳纤维0.75g，短碳纤维平均长径比为400，通过丙酮浸泡24h，再在2A的电流下进行阳极氧化2s；采用平均粒径在100μm的纯铝粉末50g，加入到含有1.0wt％十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，采用磁力搅拌分散2h；对得到的水溶液进行过滤，得到吸附有十六烷基三甲基溴化铵的铝合金粉末；加入去离子水，加入0.05g羟乙基纤维素，随后加入短碳纤维搅拌分散30min，得到粘稠的液体；将上述的液体在液氮中快速冷冻成块，再在冷冻温度为零下40℃，绝对气压为5Pa的真空度下，真空冷冻干燥48h；取出后放入钢模具中，在620℃，30MPa下保温保压30min，随炉冷却后即可得到P55短碳纤维增强纯铝的铝基复合材料。图3为示出真空冷冻干燥后的P55短碳纤维增强纯铝的铝基复合材料光镜图片。
本发明提出的方法制备过程简单，复合材料产品轻质高强，常温力学性能和高温力学性能优异，拉伸强度突变点温度提高50℃，可用于航空航天、车辆运输、石油天然气等领域。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本领域的普通技术人员来说,可以根据本发明的技术方案和发明构思,做出相应改变和替代,而且性能或用途相同,都应当视为本发明的保护范围。
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