一种防菌无纺布制作工艺

文档序号:629559 发布日期:2021-05-11 浏览:29次 >En<

阅读说明:本技术 一种防菌无纺布制作工艺 (Manufacturing process of antibacterial non-woven fabric ) 是由 李学梅 于 2021-01-04 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种防菌无纺布制作工艺,包括以下步骤:第一步、制备疏水抗菌浸渍液;第二步、对无纺布表面进行绒面处理,通过刷子在无纺布的两侧进行摩擦,使无纺布表面的纹理遭到破坏,形成绒面;第三步、将第二步处理后的无纺布在第一步得到的疏水抗菌浸渍液中浸泡70-80min,浸泡结束后,将无纺布取出,于40-60℃烘箱中干燥至恒重,即得所述防菌无纺布;以无纺布为原料,通过制备出疏水抗菌浸渍液,进而将无纺布在疏水抗菌浸渍液浸泡,随后烘干,由于浸渍液中盐酸多巴胺会自聚合产生聚多巴胺层,赋予物料疏水性能,改性抗菌剂和耐磨填料不仅赋予无纺布抗菌抗氧化功能,还具有耐摩擦、耐水洗和抗紫外线功能。(The invention discloses a manufacturing process of an antibacterial non-woven fabric, which comprises the following steps: firstly, preparing hydrophobic antibacterial impregnation liquid; secondly, performing suede treatment on the surface of the non-woven fabric, and rubbing the two sides of the non-woven fabric through a brush to destroy textures on the surface of the non-woven fabric to form a suede; step three, soaking the non-woven fabric treated in the step two in the hydrophobic antibacterial impregnation liquid obtained in the step one for 70-80min, taking out the non-woven fabric after soaking is finished, and drying the non-woven fabric in an oven at 40-60 ℃ to constant weight to obtain the antibacterial non-woven fabric; the preparation method comprises the steps of taking a non-woven fabric as a raw material, preparing a hydrophobic antibacterial steeping liquor, further soaking the non-woven fabric in the hydrophobic antibacterial steeping liquor, drying, enabling a polydopamine layer to be generated by self-polymerization of dopamine hydrochloride in the steeping liquor, enabling the material to have hydrophobic performance, and enabling the modified antibacterial agent and the wear-resistant filler to have the antibacterial and antioxidant functions, and also have the functions of friction resistance, water washing resistance and ultraviolet resistance.)

一种防菌无纺布制作工艺

技术领域

本发明属于无纺布制备技术领域,具体的,涉及一种防菌无纺布制作工艺。

背景技术

无纺布具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点,它是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝通过各种纤网成型方法和固结技术形成的具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品,基于无纺布优良的理化性能,无纺布深受消费者青睐,一系列无纺布材质的日常用品涌向消费者市场,如无纺布材质的地毯以及无纺布材料的衣服。

然而现有的无纺布不具有防菌功能,由于其具有多孔结构容易使微生物附着,导致病菌的传播,还会使织物脆化编织影响其使用性能,在使用过程中,易于吸收人体代谢产生的汗液、皮脂、表皮屑等为微生物提高营养物质,产生异味影响舒适性,并且现有无纺布在洗涤过程中容易变形,耐水性差,长时间使用会差生黄变等现象,因此提供一种抗菌性能好、耐水洗并且具有抗氧化作用的无纺布是目前需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种防菌无纺布制作工艺。

本发明需要解决的技术问题为:

现有技术中,无纺布材料的抗菌性能不佳,容易失效,并且由于紫外线的作用容易被氧化发生颜色、韧性变差的现象,水洗容易变形,不耐摩擦。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

一种防菌无纺布制作工艺,包括以下步骤:

第一步、制备疏水抗菌浸渍液;

第二步、对无纺布表面进行绒面处理,通过刷子在无纺布的两侧进行摩擦,使无纺布表面的纹理遭到破坏,形成绒面;

第三步、将第二步处理后的无纺布在第一步得到的疏水抗菌浸渍液中浸泡70-80min,浸泡结束后,将无纺布取出,于40-60℃烘箱中干燥至恒重,即得所述防菌无纺布。

进一步地,所述疏水抗菌浸渍液制备方法包括以下步骤:

室温条件下,将三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺和水置于烧杯中,磁力搅拌30-50min后,向烧杯中加入浓度1mol/L的盐酸溶液调节pH值至8.5,然后向烧杯中加入改性抗菌剂和耐磨填料,转速300-500r/min条件下搅拌3-4h后,即得疏水抗菌浸渍液。

进一步地,所述三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺、水、改性抗菌剂和耐磨填料的质量比为1.2:2:95-98:1-3:1-3。

进一步地,所述改性抗菌剂由以下步骤制成:

步骤S11、在冰浴条件下,向烧杯中加入去离子水、乙二胺和质量分数1%的硝酸银溶液,转速50-80r/min搅拌10min后,向烧杯中加入浓度250mmol/L的硼氢化钠溶液,提高转速至100-200r/min,搅拌反应5min后,转移至透析袋中,在蒸馏水中透析12-15h,最后于60-80℃下干燥至恒重,得到中间体1;

步骤S12、将壳聚糖和质量分数1%的乙酸溶液加入三口烧瓶中,温度50-60℃水浴加热下,转速80r/min条件下搅拌10-15min,升温至80℃,然后向三口烧瓶中滴加油酸,控制滴加速度1-3滴/秒,边滴加边以转速150r/min搅拌反应,滴加结束后,在避光条件下保温反应24h,将反应产物以转速12000r/min离心一次,沉淀用无水乙醇洗涤一次,然后转移至透析袋中用无水乙醇和去离子水交替透析2次,每次12h,最后于-45℃下冷冻干燥5-10h,得到中间体2;

步骤S13、将中间体2和质量分数1%的乙酸溶液加入反应釜中,温度50-55℃,转速75r/min搅拌10-20min,将N-乙酰半胱氨酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和去离子水按照用量比0.2g:0.6g:0.3g:30-40mL加入烧杯中混合均匀,得到混合液a,然后向反应釜中滴加混合液a,边以转速100-200r/min搅拌边滴加,滴加结束后,于避光条件下保温反应24h,反应结束后,将产物用无水乙醇离心一次,沉淀用去离子水洗涤3-5h后转移至透析袋中,先后用浓度1mmol/L盐酸溶液、质量分数1%氯化钠溶液和浓度0.2mmol/盐酸溶液分别透析12h,最后于-48℃下冷冻干燥至恒重,得到中间体3;

步骤S14、将中间体1和质量分数30%的乙醇溶液加入烧杯中,频率30-50kHz下超声分散20min,得到中间体1分散液,将中间体3和去离子水加入反应釜中,频率45kHz下超声分散20min后,向反应釜中加入中间体1分散液,转速200-300r/min条件下,搅拌反应5-8h,然后于蒸馏水中透析12h后,温度-45℃下冷冻干燥5-10h,得到改性抗菌剂。

进一步地,步骤S11中所述去离子水、乙二胺、硝酸银溶液和硼氢化钠溶液的用量比为40-50mL:500μL:500μL:300μL;步骤S12中所述壳聚糖、乙酸溶液和油酸用量比为1g:70mL:2-3mL;步骤S13中所述中间体2、乙酸溶液和混合液a的用量比为1g:70-80mL:30mL;步骤S14中所述中间体1、乙醇溶液、中间体3和去离子水的用量比为10g:30-40mL:1-3g:10mL。

以硝酸银和乙二胺为原料,以硼氢化钠为还原剂,制备出表面含有氨基的纳米银,即中间体1,将壳聚糖分散于乙酸溶液中,进而向溶液中加入油酸,使壳聚糖分子中的-NH2与油酸分子中的-COOH发生酰胺反应,使壳聚糖分子上接枝上油酸分子得到中间体2,由于油酸分子具有强水性进而导致中间体2具有疏水性;然后将中间体2分散于乙酸溶中,以N-乙酰半胱氨酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和去离子水为原料制备混合液a,使N-乙酰半胱氨酸的羧基活化,活化后N-乙酰半胱氨酸的-COOH与中间体2的-NH2发生酰胺反应,使中间体2上接枝上亲水分子N-乙酰半胱氨酸,得到中间体3,中间体3由于N-乙酰半胱氨酸和油酸的存在,使中间体3具有两亲性能,最后以中间体3为壁材,中间体1为芯材,制备出改性抗菌剂,改性抗菌剂含有表面附着有氨基的纳米银、具有两亲性能的中间体3,由于中间体3含有广谱、高效的抗菌分子壳聚糖、抗氧化功能的N-乙酰半胱氨酸和长分子的疏水油酸,使得本发明的改性抗菌剂具有缓释、持久高效抗菌性能的同时,还具有抗氧化和易分散的性能。

进一步地,所述耐磨填料的制备方法包括以下步骤:

步骤S21、将2,4-二羟基二苯甲酮和丙酮加入反应釜中,转速50r/min条件下搅拌10min,然后转移至带有回流冷凝管的三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入环氧氯丙烷,升温至80℃,以转速100-200r/min搅拌反应,边搅拌边向三口烧瓶中加入质量分数2.5%的氢氧化钠溶液,滴加结束后,转速不变继续反应2h,得到混合物b,将混合物b经乙酸乙酯萃取后,再经旋转蒸发除去有机溶剂,最后经硅胶层析柱纯化后,得到的黄色粉末于50℃下真空干燥12h,得到改性UV-0;

步骤S22、将碳化硅和甲苯加入三口烧瓶中,在100℃回流下加入硅烷偶联剂KH-550,转速100-200r/min条件下,搅拌反应4h后,将得到的产物于转速10000r/min条件下离心处理,沉淀用甲苯洗涤三次后,得到改性碳化硅;

步骤S23、将改性碳化硅和甲苯加入三口烧瓶中,于转速200-300r/min条件下向三口烧瓶中加入改性UV-0,于40℃下搅拌12-15h,转速12000r/min条件下离心,沉淀用甲苯洗涤3-5次,最后于60℃真空箱中干燥24h,得到所述耐磨填料。

进一步地,步骤S21中所述2,4-二羟基二苯甲酮、丙酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液用量比为2-3g:20mL:5g:20mL;步骤S22中所述碳化硅、甲苯和硅烷偶联剂KH-550的用量比为4g:200mL:0.3-0.5g;步骤S23中所述改性碳化硅、甲苯和改性UV-0的用量比为4g:150-180mL:0.5g。

将紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮与环氧氯丙烷发生取代反应,使紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮上接枝环氧基团,得到改性UV-0,以碳化硅为无机材料,利用硅烷偶联剂KH-550对碳化硅进行改性,最后利用碳化硅表面吸附的偶联剂上的-NH2与改性UV-0的环氧基发生开环反应,得到负载紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮的碳化硅材料,即耐磨填料,结合碳化硅自身化学性质稳定、耐磨性能好以及耐高温性能,使耐磨填料具有耐磨和耐高温性能同时,还具有抗氧化的作用。

本发明的有益效果:

本发明以无纺布为原料,通过制备出疏水抗菌浸渍液,进而将无纺布在疏水抗菌浸渍液浸泡,随后烘干,得到一种抗菌、疏水的无纺布,由于浸渍液浸渍液中盐酸多巴胺会自聚合产生聚多巴胺层,赋予物料疏水性能,以硝酸银和乙二胺为原料,以硼氢化钠为还原剂,制备出表面含有氨基的纳米银,即中间体1,将壳聚糖分散于乙酸溶液中,进而向溶液中加入油酸,使壳聚糖分子中的-NH2与油酸分子中的-COOH发生酰胺反应,使壳聚糖分子上接枝上油酸分子得到中间体2,由于油酸分子具有强水性进而导致中间体2具有疏水性;然后将中间体2分散于乙酸溶中,以N-乙酰半胱氨酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和去离子水为原料制备混合液a,使N-乙酰半胱氨酸的羧基活化,活化后N-乙酰半胱氨酸的-COOH与中间体2的-NH2发生酰胺反应,使中间体2上接枝上亲水分子N-乙酰半胱氨酸,得到中间体3,中间体3由于N-乙酰半胱氨酸和油酸的存在,使中间体3具有两亲性能,最后以中间体3为壁材,中间体1为芯材,制备出改性抗菌剂,改性抗菌剂含有表面附着有氨基的纳米银、具有两亲性能的中间体3,由于中间体3含有广谱、高效的抗菌分子壳聚糖、抗氧化功能的N-乙酰半胱氨酸和长分子的疏水油酸,使得本发明的改性抗菌剂具有缓释、持久高效抗菌性能的同时,还具有抗氧化和易分散的性能;将紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮与环氧氯丙烷发生取代反应,使紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮上接枝环氧基团,得到改性UV-0,以碳化硅为无机材料,利用硅烷偶联剂KH-550对碳化硅进行改性,最后利用碳化硅表面吸附的偶联剂上的-NH2与改性UV-0的环氧基发生开环反应,得到负载紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮的碳化硅材料,即耐磨填料,结合碳化硅自身化学性质稳定、耐磨性能好以及耐高温性能,使耐磨填料具有耐磨和耐高温性能同时,还具有抗氧化的作用;因此,本发明制备的防菌无纺布不仅具有抗菌抗氧化功能,还具有耐摩擦、耐水洗和抗紫外线功能。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种防菌无纺布制作工艺,包括以下步骤:

第一步、制备疏水抗菌浸渍液;

第二步、对无纺布表面进行绒面处理,通过刷子在无纺布的两侧进行摩擦,使无纺布表面的纹理遭到破坏,形成绒面;

第三步、将第二步处理后的无纺布在第一步得到的疏水抗菌浸渍液中浸泡70min,浸泡结束后,将无纺布取出,于40℃烘箱中干燥至恒重,即得所述防菌无纺布。

其中,所述疏水抗菌浸渍液制备方法包括以下步骤:

室温条件下,将三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺和水置于烧杯中,磁力搅拌30min后,向烧杯中加入浓度1mol/L的盐酸溶液调节pH值至8.5,然后向烧杯中加入改性抗菌剂和耐磨填料,转速300r/min条件下搅拌3h后,即得疏水抗菌浸渍液。

其中,所述三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺、水、改性抗菌剂和耐磨填料的质量比为1.2:2:95:1:1。

其中,所述改性抗菌剂由以下步骤制成:

步骤S11、在冰浴条件下,向烧杯中加入去离子水、乙二胺和质量分数1%的硝酸银溶液,转速50r/min搅拌10min后,向烧杯中加入浓度250mmol/L的硼氢化钠溶液,提高转速至100r/min,搅拌反应5min后,转移至透析袋中,在蒸馏水中透析12h,最后于60℃下干燥至恒重,得到中间体1;

步骤S12、将壳聚糖和质量分数1%的乙酸溶液加入三口烧瓶中,温度50℃水浴加热下,转速80r/min条件下搅拌10min,升温至80℃,然后向三口烧瓶中滴加油酸,控制滴加速度1滴/秒,边滴加边以转速150r/min搅拌反应,滴加结束后,在避光条件下保温反应24h,将反应产物以转速12000r/min离心一次,沉淀用无水乙醇洗涤一次,然后转移至透析袋中用无水乙醇和去离子水交替透析2次,每次12h,最后于-45℃下冷冻干燥5h,得到中间体2;

步骤S13、将中间体2和质量分数1%的乙酸溶液加入反应釜中,温度50℃,转速75r/min搅拌10min,将N-乙酰半胱氨酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和去离子水按照用量比0.2g:0.6g:0.3g:30mL加入烧杯中混合均匀,得到混合液a,然后向反应釜中滴加混合液a,边以转速100r/min搅拌边滴加,滴加结束后,于避光条件下保温反应24h,反应结束后,将产物用无水乙醇离心一次,沉淀用去离子水洗涤3h后转移至透析袋中,先后用浓度1mmol/L盐酸溶液、质量分数1%氯化钠溶液和浓度0.2mmol/盐酸溶液分别透析12h,最后于-48℃下冷冻干燥至恒重,得到中间体3;

步骤S14、将中间体1和质量分数30%的乙醇溶液加入烧杯中,频率30kHz下超声分散20min,得到中间体1分散液,将中间体3和去离子水加入反应釜中,频率45kHz下超声分散20min后,向反应釜中加入中间体1分散液,转速200r/min条件下,搅拌反应5h,然后于蒸馏水中透析12h后,温度-45℃下冷冻干燥5h,得到改性抗菌剂。

其中,步骤S11中所述去离子水、乙二胺、硝酸银溶液和硼氢化钠溶液的用量比为40mL:500μL:500μL:300μL;步骤S12中所述壳聚糖、乙酸溶液和油酸用量比为1g:70mL:2mL;步骤S13中所述中间体2、乙酸溶液和混合液a的用量比为1g:70mL:30mL;步骤S14中所述中间体1、乙醇溶液、中间体3和去离子水的用量比为10g:30mL:1g:10mL。

其中,所述耐磨填料的制备方法包括以下步骤:

步骤S21、将2,4-二羟基二苯甲酮和丙酮加入反应釜中,转速50r/min条件下搅拌10min,然后转移至带有回流冷凝管的三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入环氧氯丙烷,升温至80℃,以转速100r/min搅拌反应,边搅拌边向三口烧瓶中加入质量分数2.5%的氢氧化钠溶液,滴加结束后,转速不变继续反应2h,得到混合物b,将混合物b经乙酸乙酯萃取后,再经旋转蒸发除去有机溶剂,最后经硅胶层析柱纯化后,得到的黄色粉末于50℃下真空干燥12h,得到改性UV-0;

步骤S22、将碳化硅和甲苯加入三口烧瓶中,在100℃回流下加入硅烷偶联剂KH-550,转速100r/min条件下,搅拌反应4h后,将得到的产物于转速10000r/min条件下离心处理,沉淀用甲苯洗涤三次后,得到改性碳化硅;

步骤S23、将改性碳化硅和甲苯加入三口烧瓶中,于转速200r/min条件下向三口烧瓶中加入改性UV-0,于40℃下搅拌12h,转速12000r/min条件下离心,沉淀用甲苯洗涤3次,最后于60℃真空箱中干燥24h,得到所述耐磨填料。

其中,步骤S21中所述2,4-二羟基二苯甲酮、丙酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液用量比为2g:20mL:5g:20mL;步骤S22中所述碳化硅、甲苯和硅烷偶联剂KH-550的用量比为4g:200mL:0.3g;步骤S23中所述改性碳化硅、甲苯和改性UV-0的用量比为4g:150mL:0.5g。

实施例2

一种防菌无纺布制作工艺,包括以下步骤:

第一步、制备疏水抗菌浸渍液;

第二步、对无纺布表面进行绒面处理,通过刷子在无纺布的两侧进行摩擦,使无纺布表面的纹理遭到破坏,形成绒面;

第三步、将第二步处理后的无纺布在第一步得到的疏水抗菌浸渍液中浸泡70-80min,浸泡结束后,将无纺布取出,于50℃烘箱中干燥至恒重,即得所述防菌无纺布。

其中,所述疏水抗菌浸渍液制备方法包括以下步骤:

室温条件下,将三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺和水置于烧杯中,磁力搅拌40min后,向烧杯中加入浓度1mol/L的盐酸溶液调节pH值至8.5,然后向烧杯中加入改性抗菌剂和耐磨填料,转速400r/min条件下搅拌3h后,即得疏水抗菌浸渍液。

其中,所述三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺、水、改性抗菌剂和耐磨填料的质量比为1.2:2:96:2:2。

其中,所述改性抗菌剂由以下步骤制成:

步骤S11、在冰浴条件下,向烧杯中加入去离子水、乙二胺和质量分数1%的硝酸银溶液,转速70r/min搅拌10min后,向烧杯中加入浓度250mmol/L的硼氢化钠溶液,提高转速至150r/min,搅拌反应5min后,转移至透析袋中,在蒸馏水中透析14h,最后于70℃下干燥至恒重,得到中间体1;

步骤S12、将壳聚糖和质量分数1%的乙酸溶液加入三口烧瓶中,温度55℃水浴加热下,转速80r/min条件下搅拌12min,升温至80℃,然后向三口烧瓶中滴加油酸,控制滴加速度2滴/秒,边滴加边以转速150r/min搅拌反应,滴加结束后,在避光条件下保温反应24h,将反应产物以转速12000r/min离心一次,沉淀用无水乙醇洗涤一次,然后转移至透析袋中用无水乙醇和去离子水交替透析2次,每次12h,最后于-45℃下冷冻干燥8h,得到中间体2;

步骤S13、将中间体2和质量分数1%的乙酸溶液加入反应釜中,温度52℃,转速75r/min搅拌15min,将N-乙酰半胱氨酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和去离子水按照用量比0.2g:0.6g:0.3:35mL加入烧杯中混合均匀,得到混合液a,然后向反应釜中滴加混合液a,边以转速150r/min搅拌边滴加,滴加结束后,于避光条件下保温反应24h,反应结束后,将产物用无水乙醇离心一次,沉淀用去离子水洗涤4h后转移至透析袋中,先后用浓度1mmol/L盐酸溶液、质量分数1%氯化钠溶液和浓度0.2mmol/盐酸溶液分别透析12h,最后于-48℃下冷冻干燥至恒重,得到中间体3;

步骤S14、将中间体1和质量分数30%的乙醇溶液加入烧杯中,频率40kHz下超声分散20min,得到中间体1分散液,将中间体3和去离子水加入反应釜中,频率45kHz下超声分散20min后,向反应釜中加入中间体1分散液,转速250r/min条件下,搅拌反应7h,然后于蒸馏水中透析12h后,温度-45℃下冷冻干燥8h,得到改性抗菌剂。

其中,步骤S11中所述去离子水、乙二胺、硝酸银溶液和硼氢化钠溶液的用量比为45mL:500μL:500μL:300μL;步骤S12中所述壳聚糖、乙酸溶液和油酸用量比为1g:70mL:2mL;步骤S13中所述中间体2、乙酸溶液和混合液a的用量比为1g:75mL:30mL;步骤S14中所述中间体1、乙醇溶液、中间体3和去离子水的用量比为10g:35mL:2g:10mL。

其中,所述耐磨填料的制备方法包括以下步骤:

步骤S21、将2,4-二羟基二苯甲酮和丙酮加入反应釜中,转速50r/min条件下搅拌10min,然后转移至带有回流冷凝管的三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入环氧氯丙烷,升温至80℃,以转速150r/min搅拌反应,边搅拌边向三口烧瓶中加入质量分数2.5%的氢氧化钠溶液,滴加结束后,转速不变继续反应2h,得到混合物b,将混合物b经乙酸乙酯萃取后,再经旋转蒸发除去有机溶剂,最后经硅胶层析柱纯化后,得到的黄色粉末于50℃下真空干燥12h,得到改性UV-0;

步骤S22、将碳化硅和甲苯加入三口烧瓶中,在100℃回流下加入硅烷偶联剂KH-550,转速150r/min条件下,搅拌反应4h后,将得到的产物于转速10000r/min条件下离心处理,沉淀用甲苯洗涤三次后,得到改性碳化硅;

步骤S23、将改性碳化硅和甲苯加入三口烧瓶中,于转速250r/min条件下向三口烧瓶中加入改性UV-0,于40℃下搅拌14h,转速12000r/min条件下离心,沉淀用甲苯洗涤3-5次,最后于60℃真空箱中干燥24h,得到所述耐磨填料。

其中,步骤S21中所述2,4-二羟基二苯甲酮、丙酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液用量比为2.5g:20mL:5g:20mL;步骤S22中所述碳化硅、甲苯和硅烷偶联剂KH-550的用量比为4g:200mL:0.4g;步骤S23中所述改性碳化硅、甲苯和改性UV-0的用量比为4g:170mL:0.5g。

实施例3

一种防菌无纺布制作工艺,包括以下步骤:

第一步、制备疏水抗菌浸渍液;

第二步、对无纺布表面进行绒面处理,通过刷子在无纺布的两侧进行摩擦,使无纺布表面的纹理遭到破坏,形成绒面;

第三步、将第二步处理后的无纺布在第一步得到的疏水抗菌浸渍液中浸泡80min,浸泡结束后,将无纺布取出,于60℃烘箱中干燥至恒重,即得所述防菌无纺布。

其中,所述疏水抗菌浸渍液制备方法包括以下步骤:

室温条件下,将三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺和水置于烧杯中,磁力搅拌50min后,向烧杯中加入浓度1mol/L的盐酸溶液调节pH值至8.5,然后向烧杯中加入改性抗菌剂和耐磨填料,转速500r/min条件下搅拌4h后,即得疏水抗菌浸渍液。

其中,所述三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺、水、改性抗菌剂和耐磨填料的质量比为1.2:2:98:3:3。

其中,所述改性抗菌剂由以下步骤制成:

步骤S11、在冰浴条件下,向烧杯中加入去离子水、乙二胺和质量分数1%的硝酸银溶液,转速80r/min搅拌10min后,向烧杯中加入浓度250mmol/L的硼氢化钠溶液,提高转速至200r/min,搅拌反应5min后,转移至透析袋中,在蒸馏水中透析15h,最后于80℃下干燥至恒重,得到中间体1;

步骤S12、将壳聚糖和质量分数1%的乙酸溶液加入三口烧瓶中,温度60℃水浴加热下,转速80r/min条件下搅拌15min,升温至80℃,然后向三口烧瓶中滴加油酸,控制滴加速度3滴/秒,边滴加边以转速150r/min搅拌反应,滴加结束后,在避光条件下保温反应24h,将反应产物以转速12000r/min离心一次,沉淀用无水乙醇洗涤一次,然后转移至透析袋中用无水乙醇和去离子水交替透析2次,每次12h,最后于-45℃下冷冻干燥10h,得到中间体2;

步骤S13、将中间体2和质量分数1%的乙酸溶液加入反应釜中,温度55℃,转速75r/min搅拌20min,将N-乙酰半胱氨酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和去离子水按照用量比0.2g:0.6g:0.3g:40mL加入烧杯中混合均匀,得到混合液a,然后向反应釜中滴加混合液a,边以转速200r/min搅拌边滴加,滴加结束后,于避光条件下保温反应24h,反应结束后,将产物用无水乙醇离心一次,沉淀用去离子水洗涤5h后转移至透析袋中,先后用浓度1mmol/L盐酸溶液、质量分数1%氯化钠溶液和浓度0.2mmol/盐酸溶液分别透析12h,最后于-48℃下冷冻干燥至恒重,得到中间体3;

步骤S14、将中间体1和质量分数30%的乙醇溶液加入烧杯中,频率50kHz下超声分散20min,得到中间体1分散液,将中间体3和去离子水加入反应釜中,频率45kHz下超声分散20min后,向反应釜中加入中间体1分散液,转速300r/min条件下,搅拌反应8h,然后于蒸馏水中透析12h后,温度-45℃下冷冻干燥10h,得到改性抗菌剂。

其中,步骤S11中所述去离子水、乙二胺、硝酸银溶液和硼氢化钠溶液的用量比为50mL:500μL:500μL:300μL;步骤S12中所述壳聚糖、乙酸溶液和油酸用量比为1g:70mL:3mL;步骤S13中所述中间体2、乙酸溶液和混合液a的用量比为1g:80mL:30mL;步骤S14中所述中间体1、乙醇溶液、中间体3和去离子水的用量比为10g:40mL:3g:10mL。

其中,所述耐磨填料的制备方法包括以下步骤:

步骤S21、将2,4-二羟基二苯甲酮和丙酮加入反应釜中,转速50r/min条件下搅拌10min,然后转移至带有回流冷凝管的三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入环氧氯丙烷,升温至80℃,以转速200r/min搅拌反应,边搅拌边向三口烧瓶中加入质量分数2.5%的氢氧化钠溶液,滴加结束后,转速不变继续反应2h,得到混合物b,将混合物b经乙酸乙酯萃取后,再经旋转蒸发除去有机溶剂,最后经硅胶层析柱纯化后,得到的黄色粉末于50℃下真空干燥12h,得到改性UV-0;

步骤S22、将碳化硅和甲苯加入三口烧瓶中,在100℃回流下加入硅烷偶联剂KH-550,转速200r/min条件下,搅拌反应4h后,将得到的产物于转速10000r/min条件下离心处理,沉淀用甲苯洗涤三次后,得到改性碳化硅;

步骤S23、将改性碳化硅和甲苯加入三口烧瓶中,于转速300r/min条件下向三口烧瓶中加入改性UV-0,于40℃下搅拌15h,转速12000r/min条件下离心,沉淀用甲苯洗涤5次,最后于60℃真空箱中干燥24h,得到所述耐磨填料。

其中,步骤S21中所述2,4-二羟基二苯甲酮、丙酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液用量比为3g:20mL:5g:20mL;步骤S22中所述碳化硅、甲苯和硅烷偶联剂KH-550的用量比为4g:200mL:0.5g;步骤S23中所述改性碳化硅、甲苯和改性UV-0的用量比为4g:180mL:0.5g。

对比例1

将实施例1中的改性抗菌剂去除,其余原料及制备过程均不变。

对比例2

将实施例2中的耐磨填料去除,其余原料及制备过程均不变。

对比例3

本对比例为市场上常见的一种防菌无纺布。

将实施例1-3和对比例1-3中防菌无纺布进行性能测试,抗菌性能:将实施1-3和对比例1-3的无纺布洗涤30次后,接种上金黄色葡萄球菌,试验方法按照JIS19021标准定量试验,其中杀菌活性值大于零表示抑菌,磨损率:采用MRH-3型环-块摩擦磨损试验机进行摩擦磨损测试,对偶钢环材质为GCr15钢,钢环表面粗糙度为0.1-0.2μm,摩擦磨损实验条件下为载荷(50-300N),速度(0.5-3m/s),环境温度(25-140℃),干摩擦,采用失重法测试复合材料体积损失,利用公式K=△V/(N×L)计算材料磨损率(K),其中△V为试样体积损失,N为试验载荷,L为滑动距离;耐水洗:采用GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》中“10.1.1耐洗色牢固试验机洗涤方法”,对所制备抗菌织物样品洗涤30次,观察其色彩及形态变化,紫外线透过率:按照GB/T17032-1997测试织物紫外线透过率。

试验结果如下表所示:

样品 杀菌活性值 磨损率/mm<sup>3</sup>.N<sup>-1</sup>.m<sup>-1</sup> 耐水洗 紫外线透过率
实施例1 1.72 4.8×10<sup>-6</sup> 无变化 0.1
实施例2 1.71 4.5×10<sup>-6</sup> 无变化 0.1
实施例3 1.72 4.7×10<sup>-6</sup> 无变化 0.1
对比例1 1.25 10.5×10<sup>-6</sup> 无变化 0.6
对比例2 1.70 580×10<sup>-6</sup> 无变化 0.6
对比例3 1.20 790×10<sup>-6</sup> 变形掉色 1.5

由上表可以看出,实施例1-3在抗菌、耐磨、耐水洗和防紫外线透过率测试过程中表现均优于对比例1-3,说明本发明制备的无纺布不仅具有优异的抗菌性能还具有耐摩擦、耐水洗和防紫外功能,在织物领域具有更大的应用价值。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

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