一种超高强度、高韧性合金钢的制备方法
阅读说明：本技术 一种超高强度、高韧性合金钢的制备方法 (Preparation method of ultrahigh-strength and high-toughness alloy steel ) 是由 韩顺 厉勇 王春旭 刘振宝 李建新 庞学东 于 2021-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种超高强度、高韧性合金钢的制备方法,属于金属材料技术领域,解决了现有的双真空冶炼法成本较高,现有的单真空冶炼法得到的钢锭经常容易存在径向偏析和环状花样等问题。上述制备方法包括炉外精炼和真空自耗重熔冶炼,真空自耗重熔冶炼过程中控制平均熔速为3.8～6.2kg/min,并采用氦气冷却,控制氦气流量230～300L/min；钢的成分按质量百分比计,包括C：0.07％～0.13％,Mn：0.4％～0.70％,Ni：3.0％～3.5％,Si：0.15％～0.35％,Cr：1.0％～1.40％,Mo：0.08％～0.15％,Nb：0.01％-0.05％,P≤0.015％,S≤0.015％,Cu：≤0.35％,B：≤0.001％,O≤0.0015％,N≤0.0025％。本发明的制备方法能够制得超纯净的钢,钢的低倍组织中径向偏析级别A级别,环状花样A级别,强韧性匹配良好。(The invention discloses a preparation method of ultrahigh-strength and high-toughness alloy steel, belongs to the technical field of metal materials, and solves the problems that the cost of the existing double-vacuum smelting method is high, and the steel ingot obtained by the existing single-vacuum smelting method often has radial segregation, annular patterns and the like easily. The preparation method comprises external refining and vacuum consumable remelting smelting, wherein the average melting speed is controlled to be 3.8-6.2 kg/min in the vacuum consumable remelting smelting process, helium is adopted for cooling, and the flow of the helium is controlled to be 230-300L/min; the steel comprises the following components in percentage by mass: 0.07-0.13%, Mn: 0.4% -0.70%, Ni: 3.0% -3.5%, Si: 0.15-0.35%, Cr: 1.0% -1.40%, Mo: 0.08-0.15%, Nb: 0.01-0.05%, P is less than or equal to 0.015%, S is less than or equal to 0.015%, Cu: less than or equal to 0.35 percent, B: less than or equal to 0.001 percent, less than or equal to 0.0015 percent of O and less than or equal to 0.0025 percent of N. The preparation method can prepare the ultra-pure steel, and the steel has a radial segregation grade A and an annular pattern grade A in a macrostructure, and has good obdurability matching.)
技术领域
本发明属于金属材料
技术领域
，具体涉及一种超高强度、高韧性合金钢的制备方法。背景技术
随着我国航空航天技术的大力发展，航天飞行器在高速长时间巡航飞行过程中，对飞行器的传动轴等零件的强度、韧性等要求极高。因此，目前的航空传动轴等零件的原材料一般采用双真空冶炼法(真空冶炼+真空自耗重熔)进行制造，然而双真空冶炼法成本较高，经济性较差；目前，如何在保证产品质量的前提下降低成本已经成为钢铁企业亟待解决的问题之一。目前，也有一些针对航空传动轴等零件的制备方法的研究涉及单真空冶炼(即炉外精炼+真空自耗重熔)，然而，目前的单真空冶炼法尚不成熟，得到的钢锭经常容易存在径向偏析和环状花样，钢锭的缺陷会直接导致热处理后成品的力学性能。
发明内容
鉴于上述分析，本发明旨在提供一种超高强度、高韧性合金钢的制备方法，至少能够解决以下技术问题之一：(1)现有的双真空冶炼法成本较高；(2)现有的单真空冶炼法得到的钢锭经常容易存在径向偏析和环状花样、夹杂物较多等缺陷；(3)现有的单真空冶炼法得到的钢锭中O、N含量较高。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种超高强度、高韧性合金钢的制备方法，包括炉外精炼和真空自耗重熔冶炼，真空自耗重熔冶炼过程中控制平均熔速为3.8～6.2kg/min，并采用氦气冷却，控制氦气流量230～300L/min；钢的成分按质量百分比计，包括C：0.07％～0.13％，Mn：0.4％～0.70％，Ni：3.0％～3.5％，Si：0.15％～0.35％，Cr：1.0％～1.40％，Mo：0.08％～0.15％，Nb：0.01％-0.05％，P≤0.015％，S≤0.015％，Cu：≤0.35％，B：≤0.001％，O≤0.0015％，N≤0.0025％。
进一步的，上述制备方法包括：
步骤S1、电炉冶炼；电炉冶炼的出钢条件：P≤0.003％；
步骤S2、LF工艺；LF工艺的出钢条件：S≤0.001％，加入Al 0.06％～0.08％(即加入的Al的质量占钢液质量的0.06％～0.08％)；
步骤S3、VD精炼；入VD温度：≥1650℃；抽真空时真空度≤67Pa，保持≥10分钟；抽真空结束后Ar气流量调整到15～30L/min进行软吹，软吹时禁止裸露钢液面，软吹保持时间≥15分钟；浇注温度为1560～1590℃，采用Ar气保护浇注，得到电极；
步骤S4、电极退火；
步骤S5、真空自耗重熔冶炼得到钢锭；在真空自耗重熔冶炼过程中，熔炼稳定阶段的平均熔速为3.8～6.2Kg/min，并采用氦气冷却，控制氦气流量230～300L/min；
步骤S6、钢锭退火。
进一步的，所述步骤S1中，原料可以由返回钢、生铁及废钢组成，氧化期采用T≥1530℃进行氧化；出钢温度≥1650℃。
进一步的，所述步骤S4中，电极退火包括：将电极以100℃/h以下的升温速度升温至670～700℃，保温25h以上；然后以50℃/h以下的冷速炉冷至400℃以下，出炉空冷。
进一步的，所述步骤S6中，钢锭退火包括：以100℃/h以下的升温速度升温至660～700℃保温25h以上后，以50℃/h以下的冷速炉冷至400℃以下，出炉空冷。
进一步的，所述步骤S6中，退火后的钢锭，按质量百分比计，其成分包括C：0.07％～0.13％，Mn：0.4％～0.70％，Ni：3.0％～3.5％，Si：0.15％～0.35％，Cr：1.0％～1.40％，Mo：0.08％～0.15％，Nb：0.01％-0.05％，P≤0.015％，S≤0.015％，Cu：≤0.35％，B：≤0.001％，O≤0.0015％，N≤0.0025％。
进一步的，所述步骤S6中，退火后的钢锭的，非金属夹杂物A、B、D类的细系夹杂0.5级以下，低倍组织中径向偏析级别A级别，环状花样A级别，晶粒度级别5级以上。
进一步的，还包括：
步骤S7、钢锭的锻造；锻造过程的始锻温度1200～1250℃，锻造过程中坯料回炉的加热温度控制在1000～1120℃，终锻温度控制在850-930℃；
步骤S8、棒材退火；锻造后的棒材进行退火处理；
步骤S9、棒材热处理：热处理包括正火、淬火和回火。
进一步的，所述步骤S7中，采用阶梯加热法对坯料进行加热至始锻温度；阶梯加热法包括：
第一阶段加热：加热至580～620℃，保温2～3h；
第二阶段加热：加热至800～900℃，保温2～3h；
第三阶段加热：加热至1200～1250℃，保温2～4h。
进一步的，所述步骤S7中，每一阶段加热的加热速度100℃/h以下。
进一步的，所述步骤S8中，退火处理的工艺包括：以≤100℃/h速度升温至870～890℃保温6～8h，空冷至≤100℃；以≤100℃/h速度升温至670～690℃，保温≥25h之后，以≤30℃/h速度炉冷至≤300℃出炉。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
a)本发明提供的超高强度、高韧性合金钢的制备方法中添加了金属Nb进行微合金化处理，起到细化晶粒提高强度的作用。
b)本发明对真空自耗重熔的熔速进行了严格控制，解决了低合金结构钢的低倍环形花样的缺陷，低倍组织中径向偏析级别A级别，环状花样A级别。
c)采用本发明所述的制备方法，能获得超低气体、超纯净的钢，其中O≤0.0015％，N≤0.0025％，非金属夹杂物A、B、D类细系夹杂0.5级以下，其余类型夹杂物无，晶粒度级别5级以上。
d)采用本发明制备的钢热处理后具备了优异的综合性能，包括:抗拉强度σb≥1200MPa，屈服强度σ0.2≥940MPa，伸长率δ4≥15％，断面收缩率Ψ≥59％，断裂韧度KJIC≥200MPa﹒m1/2；具有更高的强度和冲击韧性，进一步提高了材料的使用寿命。
e)采用本发明的方法的成本与现有的双真空冶炼法相比，成本降低20％～40％，经济效益显著。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体发明的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1实施例1中阶梯加热法的加热工艺示意图。
具体实施方式
目前的航空传动轴等零件的原材料一般采用双真空冶炼法(真空冶炼+真空自耗重熔)进行制造，然而双真空冶炼法成本较高，经济性较差；也有一些针对航空传动轴等零件的制备方法的研究涉及单真空冶炼(即炉外精炼+真空自耗重熔)，然而，目前的单真空冶炼法尚不成熟，得到的钢锭经常容易存在径向偏析和环状花样，钢锭的缺陷会直接导致热处理后成品的力学性能。因此如何在保证产品质量的前提下降低成本已经成为钢铁企业亟待解决的问题之一。本发明的发明人经过长期深入研究，通过精确控制生产工艺的步骤，实现化学成分的精确控制，实现钢材的超低气体含量及较低的夹杂物含量，减少径向偏析和环状花样；保证钢材具有优良且稳定的力学性能。
本发明提供了一种超高强度、高韧性合金钢的制备方法，包括炉外精炼和真空自耗重熔冶炼，真空自耗重熔冶炼过程中控制平均熔速为3.8～6.2kg/min，并采用氦气冷却，控制氦气流量230～300L/min；保证钢锭中O≤0.0015％，N≤0.0025％，非金属夹杂物A、B、D类细系夹杂0.5级以下。
具体的，超高强度、高韧性合金钢的制备方法包括：
步骤S1、电炉冶炼：按照成分配比中的各组分含量确定原料的配比并将原料进行熔炼；出钢条件：P≤0.003％；
步骤S2、LF工艺：LF炉中按钢液质量的0.20％喂Al，采用Si-C粉或SiC脱氧，保持白渣时间≥30min，根据全分析结果，调整化学成分，Nb按0.02％计算加入，出钢条件：S≤0.001％，喂Al0.06％～0.08％(即加入的Al的质量占钢液质量的0.06％～0.08％)；
步骤S3、VD精炼：入罐前扒渣，入VD温度：≥1650℃；抽真空时真空度≤67Pa，保持≥10分钟；抽真空结束后Ar气流量调整到15～30L/min进行软吹，软吹时禁止裸露钢液面，软吹保持时间≥15分钟；浇注温度为1560～1590℃，采用Ar气保护浇注得到电极；
步骤S4、电极退火：将电极以100℃/h以下的升温速度升温至670～700℃，保温≥25h；然后以50℃/h以下的冷速炉冷至400℃以下，出炉空冷；
步骤S5、真空自耗重熔冶炼得到钢锭；在真空自耗重熔冶炼过程中，熔炼稳定阶段的平均熔速为3.8～6.2Kg/min，并采用氦气冷却，控制氦气流量230～300L/min；
步骤S6、钢锭退火：以≤100℃/h升温至660～700℃保温≥25h后，以≤50℃/h炉冷至400℃以下，出炉空冷；
步骤S7、钢锭的锻造：锻造过程中坯料回炉的加热温度控制在1000～1120℃，保温2～2.5h后再锻造，终锻温度控制在850-930℃；
步骤S8、棒材退火：锻造后的棒材直接红送热处理炉进行退火处理；
步骤S9、棒材热处理：热处理包括正火、淬火和回火。
具体的，上述步骤S1中，原料可以由返回钢、生铁及废钢等组成，熔化期做到早期去P；氧化期采用T≥1530℃进行氧化，根据温度和P的情况进行吹氧和分批加矿石及白灰，做到均匀激烈沸腾，自动流渣并适量补加渣料。出钢条件：C≤下限、P≤0.003％，温度≥1650℃。
具体的，上述步骤S4中，电极退火的目的是充分释放电极内应力，降低电极硬度，减少自耗重熔过程波动，确保自耗过程的稳定性。考虑到升温速度过快会增大内外应力，容易产生表面裂纹，升温速度太小，电极退火效率太慢，经济性差。因此，控制升温速度100℃/h以下，示例性的，升温速度为80～100℃/h，例如80℃/h、85℃/h、90℃/h、95℃/h、100℃/h。
具体的，上述步骤S4中，考虑到保温时间过短，电极的硬度下降量小，保温时间过长硬度不会继续降低，退火效率低，经济性差；因此，控制保温时间≥25小时；示例性的，保温时间25～30h。
具体的，上述步骤S4中，考虑到炉冷速度和退火时间综合保证退火后的硬度，保证应力去除，冷速太快硬度降低较少，而且容易开裂，太慢经济性差；因此，控制炉冷速度≤50℃/h。示例性的，炉冷速度为30～50℃/h。
具体的，上述步骤S4中，考虑到400℃以下出炉后，电极的硬度不再变化，同时内应力也不变化了，因此炉冷至400℃以下，出炉空冷。
具体的，上述步骤S5中，考虑到平均熔速过大容易产生径向偏析和粗大的树枝晶，熔速过小会导致熔池太浅，产生环状花样。因此，控制平均熔速为3.8～6.2kg/min。
具体的，上述步骤S5中，考虑到氦气流量过大容易出现环状花样低倍组织；过小会出现径向偏析和树枝晶；因此，控制氦气流量为230～300L/min。
具体的，上述步骤S6中，升温速度过快，会增大内外应力，容易产生表面裂纹，升温速度太小，退火效率太慢，经济性差；因此，控制升温速度100℃/h以下，示例性的，升温速度为80～100℃/h，例如80℃/h、85℃/h、90℃/h、95℃/h、100℃/h。
具体的，上述步骤S6中，控制保温时间≥25小时。示例性的，保温时间25～30h。
具体的，上述步骤S6中，考虑到炉冷速度过大，容易开裂，太慢经济性差；因此，控制炉冷速度≤50℃/h。示例性的，炉冷速度为25～50℃/h。
具体的，上述步骤S6中，炉冷至400℃以下出炉空冷。
需要说明的是，上述步骤S6中，退火后的钢锭，按质量百分比计，其成分包括C：0.07％～0.13％，Mn：0.4％～0.70％，Ni：3.0％～3.5％，Si：0.15％～0.35％，Cr：1.0％～1.40％，Mo：0.08％～0.15％，Nb：0.01％-0.05％，P≤0.015％，S≤0.015％，Cu：≤0.35％，B：≤0.001％，O≤0.0015％，N≤0.0025％；非金属夹杂物A、B、D类细系夹杂0.5级以下，低倍组织中径向偏析级别A级别，环状花样A级别，晶粒度级别5级以上(钢的奥氏体晶粒度按照GB/T 6394渗碳方法检验)。
具体的，上述步骤S7中，锻造前需要将坯料加热到始锻温度，始锻温度1200～1250℃，考虑到锻造的加热过程中加热速度过快，加热不均匀，易导致裂纹产生，因此，采用阶梯加热法对坯料进行加热，具体的，阶梯加热法包括：
第一阶段加热：以100℃/h以下(例如，50～100℃/h)的加热速度加热至580～620℃，保温2～3h；
第二阶段加热：以100℃/h以下(例如，50～100℃/h)的加热速度加热至800～900℃，保温2～3h；
第三阶段加热：以100℃/h以下(例如，70～100℃/h)的加热速度加热至1200～1250℃，保温2～4h。
具体的，上述阶梯加热法对坯料进行加热时，每一阶段的加热速度均控制在100℃/h以下能够保证钢锭加热的均匀性，保证到温后钢锭内外温度一致，减少因加热产生的内应力；分为3个阶段的等温处理，第一个阶段等温温度580～620℃，低于AC1线，能够均匀组织，为奥氏体化做准备；第二个阶段等温温度800～900℃，高于AC3线，保证材料奥氏体化的充分性，最后加热到锻造温度1200～1250℃保温后开始锻造。
具体的，上述步骤S7中，锻造分为3火次，每火1镦1拔，逐火次降温锻造，首先第1次墩拔为开坯锻造，每火次均破碎枝晶，3火次能保证枝晶破碎均匀彻底，最后1火次拔长至棒材合适尺寸，细化组织。
具体的，上述步骤S8中，退火处理的工艺包括：以≤100℃/h速度升温至870～890℃保温6～8h，空冷至≤100℃；以≤100℃/h速度升温至670～690℃，保温≥25h之后，以≤30℃/h速度炉冷至≤300℃出炉。
具体的，上述步骤S9中，棒材热处理具体包括：
S901、正火，正火温度921～928℃，保温55～65min，空冷；
S902、淬火，淬火温度810～825℃，保温55～65min，油冷；
S903、回火，回火温度144～156℃，保温170～185min，空冷；
具体的，上述步骤S9中，热处理后的棒材的组织为高位错密度的回火马氏体组织，原始奥氏体晶粒度达到5级及以上，组织中析出部分ε碳化物，材料的强韧性匹配良好。
具体的，上述步骤S9中，热处理后的棒材的机械性能如下：抗拉强度σb≥1200MPa，屈服强度σ0.2≥940MPa，伸长率δ4≥15％，断面收缩率Ψ≥59％，断裂韧度KJIC≥200MPa﹒m1 /2。
与现有技术相比，本发明提供的超高强度、高韧性合金钢的制备方法中添加了金属Nb进行微合金化处理，起到细化晶粒提高强度的作用。
本发明对真空自耗重熔的熔速进行了严格控制，解决了低合金结构钢的低倍环形花样的缺陷，低倍组织中径向偏析级别A级别，环状花样A级别。
采用本发明所述的制备方法，能获得超低气体、超纯净的钢，其中O≤0.0015％，N≤0.0025％，非金属夹杂物A、B、D类细系夹杂0.5级以下，其余类型夹杂物无，晶粒度级别5级以上。
采用本发明制备的钢热处理后具备了优异的综合性能，包括:抗拉强度σb≥1200MPa，屈服强度σ0.2≥940MPa，伸长率δ4≥15％，断面收缩率Ψ≥59％，断裂韧度KJIC≥200MPa﹒m1/2；具有更高的强度和冲击韧性，进一步提高了材料的使用寿命。
下面将以具体的实施例与对比例来展示本发明钢的成分和工艺参数精确控制的优势。
实施例1
本实施例提供了一种超高强度、高韧性合金钢的制备方法。包括：
(1)电炉冶炼：原材料采用由返回钢、生铁及废钢等组成，熔化期做到早期去P。氧化期：温度1605℃进行氧化，根据温度和P的情况适当吹氧和分批加矿石及白灰，做到均匀激烈沸腾，自动流渣并适量补加渣料。C0.05％、P0.003％，温度1675℃，出钢。
(2)LF工艺：LF到位按0.20％喂Al。采用SiC脱氧，保持白渣时间40min，根据全分析结果，调整化学成分，Nb按0.02％加入，当S0.001％后，喂Al0.07％，出钢。
(3)VD精炼工艺：入罐前扒渣，入VD温度：1680℃。抽真空时真空度67Pa，保持10分钟。抽真空结束后Ar气流量调整到20L/min进行软吹，软吹时禁止裸露钢液面。软吹保持时间16分钟。浇注温度为1580℃，采用Ar气保护浇注，得到电极。
(4)电极退火:以100℃/h升温至680℃保温25h后以50℃/h炉冷至350℃出炉空冷。
(5)真空自耗炉冶炼：真空自耗炉正常熔炼阶段的平均熔速为6.0kg/min，重熔钢锭的规格为Φ660mm，真空自耗炉冶炼过程中采用氦气冷却，控制氦气流量240L/min；钢锭脱模后下坑缓冷56h后进行退火。退火工艺以100℃/h升温至680℃保温25h后，以50℃/h炉冷至400℃出炉空冷，并对钢锭表面进行车光，随后钢锭进行锻造加工。
(6)锻造加工；钢锭在加热炉中以100℃/h升温至600℃保温2h后；又以100℃/h开始升温，当温度达到850℃时开始保温，保温时间2h；再次以100℃/h升至1210℃保温3h开始锻造。第一火对钢锭锻造采用1镦1拔，开坯到Φ680mm圆后回炉加热，加热温度为1120℃保温2.5h后锻造，第二火出炉采用1镦1拔开坯至550mm方回炉，加热温度1020℃，第三火直接出炉生产成规格为Φ200mm棒材，终锻温度为890℃。锻造后的棒材直接红送热处理炉进行退火处理；退火处理的工艺包括：以100℃/h速度升温至890℃保温6h，空冷至100℃；以100℃/h速度升温至680℃，保温26h之后，以30℃/h速度炉冷至300℃出炉。
(7)棒材热处理：热处理包括正火、淬火和回火。正火温度927℃，保温60min，空冷；淬火温度816℃，保温60min，油冷；回火温度150℃，保温180min，空冷。
实施例2
本实施例提供了一种超高强度、高韧性合金钢的制备方法。包括：
(1)电炉冶炼：原材料采用由返回钢、生铁及废钢等组成，熔化期做到早期去P。氧化期：温度1610℃进行氧化，根据温度和P的情况适当吹氧和分批加矿石及白灰，做到均匀激烈沸腾，自动流渣并适量补加渣料。C0.05％、P0.003％，温度1675℃，出钢。
(2)LF工艺：LF到位按0.20％喂Al。采用SiC脱氧，保持白渣时间40min，根据全分析结果，调整化学成分，Nb按0.02％加入，当S0.001％后，喂Al0.07％，出钢。
(3)VD精炼工艺：入罐前扒渣，入VD温度：1680℃。抽真空时真空度67Pa，保持10分钟。抽真空结束后Ar气流量调整到20L/min进行软吹，软吹时禁止裸露钢液面。软吹保持时间17分钟。浇注温度为1585℃，采用Ar气保护浇注，得到电极。
(4)电极退火:以95℃/h升温至680℃保温25h后以50℃/h炉冷至355℃出炉空冷。
(5)真空自耗炉冶炼：真空自耗炉正常熔炼阶段的平均熔速为5.8kg/min，重熔钢锭的规格为Φ660mm，真空自耗炉冶炼过程中采用氦气冷却，控制氦气流量235L/min；钢锭脱模后下坑缓冷56h后进行退火。退火工艺以100℃/h升温至680℃保温25h后，以50℃/h炉冷至400℃出炉空冷，并对钢锭表面进行车光，随后钢锭进行锻造加工。
(6)锻造加工；钢锭在加热炉中以100℃/h升温至600℃保温2h后；又以100℃/h开始升温，当温度达到850℃时开始保温，保温时间2h；再次以100℃/h升至1210℃保温3h开始锻造。第一火对钢锭锻造采用1镦1拔，开坯到Φ680mm圆后回炉加热，加热温度为1120℃保温2.5h后锻造，第二火出炉采用1镦1拔开坯至550mm方回炉，加热温度1020℃，第三火直接出炉生产成规格为Φ200mm棒材，终锻温度为895℃。锻造后的棒材直接红送热处理炉进行退火处理；退火处理的工艺包括：以100℃/h速度升温至870℃保温8h，空冷至100℃；以100℃/h速度升温至670℃，保温26h之后，以30℃/h速度炉冷至300℃出炉。
(7)棒材热处理：热处理包括正火、淬火和回火。正火温度925℃，保温60min，空冷；淬火温度815℃，保温60min，油冷；回火温度150℃，保温180min，空冷。
实施例3
本实施例提供了一种超高强度、高韧性合金钢的制备方法。包括：
(1)电炉冶炼：原材料采用由返回钢、生铁及废钢等组成，熔化期做到早期去P。氧化期：温度1605℃进行氧化，根据温度和P的情况适当吹氧和分批加矿石及白灰，做到均匀激烈沸腾，自动流渣并适量补加渣料。C0.05％、P0.003％，温度1670℃，出钢。
(2)LF工艺：LF到位按0.20％喂Al。采用SiC脱氧，保持白渣时间40min，根据全分析结果，调整了化学成分，Nb按0.02％加入，当S0.001％后，喂Al0.07％，出钢。
(3)VD精炼工艺：入罐前扒渣，入VD温度：1680℃。抽真空时真空度67Pa，保持15分钟。抽真空结束后Ar气流量调整到20L/min进行软吹，软吹时禁止裸露钢液面。软吹保持时间16分钟。浇注温度为1580℃，采用Ar气保护浇注，得到电极。
(4)电极退火:以100℃/h升温至680℃保温25h后以50℃/h炉冷至360℃出炉空冷。
(5)真空自耗炉冶炼：真空自耗炉正常熔炼阶段的平均熔速为6.0kg/min，重熔钢锭的规格为Φ660mm，真空自耗炉冶炼过程中采用氦气冷却，控制氦气流量245L/min；钢锭脱模后下坑缓冷56h后进行退火。退火工艺以100℃/h升温至680℃保温26h后，以48℃/h炉冷至400℃出炉空冷，并对钢锭表面进行车光，随后钢锭进行锻造加工。
(6)锻造加工；钢锭在加热炉中以100℃/h升温至600℃保温2.5h后；又以100℃/h开始升温，当温度达到850℃时开始保温，保温时间2h；再次以100℃/h升至1210℃保温3h开始锻造。第一火对钢锭锻造采用1镦1拔，开坯到Φ680mm圆后回炉加热，加热温度为1120℃保温2.5h后锻造，第二火出炉采用1镦1拔开坯至550mm方回炉，加热温度1020℃，第三火直接出炉生产成规格为Φ200mm棒材，终锻温度为890℃。锻造后的棒材直接红送热处理炉进行退火处理；退火处理的工艺包括：以90℃/h速度升温至870℃保温8h，空冷至100℃；以90℃/h速度升温至670℃，保温27h之后，以25℃/h速度炉冷至280℃出炉。
(7)棒材热处理：热处理包括正火、淬火和回火。正火温度925℃，保温60min，空冷；淬火温度816℃，保温60min，油冷；回火温度150℃，保温180min，空冷。
对比例1
本对比例提供了一种合金钢的制备方法。包括：
(1)电炉冶炼：原材料采用由返回钢、生铁及废钢等组成，熔化期做到早期去P。氧化期：温度1605℃进行氧化，根据温度和P的情况适当吹氧和分批加矿石及白灰，做到均匀激烈沸腾，自动流渣并适量补加渣料。C0.05％、P0.003％，温度1675℃，出钢。
(2)LF工艺：LF到位按0.20％喂Al。采用SiC脱氧，保持白渣时间40min，根据全分析结果，调整了化学成分，Nb按0.02％加入，当S0.001％后，喂Al0.07％，出钢。
(3)VD精炼工艺：入罐前扒渣，入VD温度：1680℃。抽真空时真空度67Pa，保持10分钟。抽真空结束后Ar气流量调整到20L/min进行软吹，软吹时禁止裸露钢液面。软吹保持时间16分钟。浇注温度为1580℃，采用Ar气保护浇注，得到电极。
(4)电极退火:以100℃/h升温至680℃保温25h后以50℃/h炉冷至350℃出炉空冷。
(5)真空自耗炉冶炼：真空自耗炉正常熔炼阶段的平均熔速为8kg/min，重熔钢锭的规格为Φ660mm，真空自耗炉冶炼过程中采用氦气冷却，控制氦气流量200ml/min。钢锭脱模后下坑缓冷56h后进行退火。退火工艺以100℃/h升温至680℃保温25h后，以50℃/h炉冷至400℃出炉空冷，并对钢锭表面进行车光，随后钢锭进行锻造加工。
(6)锻造加工；钢锭在加热炉中以100℃/h升温至600℃保温2h后；又以100℃/h开始升温，当温度达到850℃时开始保温，保温时间2h；再次以100℃/h升至1210℃保温3h开始锻造。第一火对钢锭锻造采用1镦1拔，开坯到Φ680mm圆后回炉加热，加热温度为1120℃保温2.5h后锻造，第二火出炉采用1镦1拔开坯至550mm方回炉，加热温度1020℃，第三火直接出炉生产成规格为Φ200mm棒材，终锻温度为890℃。锻造后的棒材直接红送热处理炉进行退火处理；退火处理的工艺包括：以100℃/h速度升温至890℃保温6h，空冷至100℃；以100℃/h速度升温至680℃，保温26h之后，以30℃/h速度炉冷至300℃出炉。
(7)棒材热处理：热处理包括正火、淬火和回火。正火温度927℃，保温60min；淬火温度816℃，保温60min；回火温度150℃，保温180min。
实施例1-3与对比例1的钢的化学成分见表1，实施例1-3与对比例1的检测结果见表2和表4。
表1实施例和对比例的化学成分wt％
序号
C
Mn
Si
S
P
Ni
Cr
Mo
Nb
Cu
B
O
N
实施例1
0.115
0.58
0.22
0.001
0.001
3.15
1.20
0.09
0.020
0.08
0.0004
0.0008
0.0018
实施例2
0.109
0.62
0.24
0.001
0.001
3.12
1.19
0.10
0.025
0.09
0.0004
0.0009
0.0020
实施例3
0.112
0.52
0.25
0.001
0.001
3.11
1.25
0.09
0.028
0.08
0.0004
0.0008
0.0019
对比例1
0.110
0.58
0.22
0.001
0.001
3.12
1.25
0.10
0.022
0.09
0.0004
0.0009
0.0022
表2实施例和对比例的非金属夹杂物
需要说明的是，非金属夹杂物的技术规范要求如下表3所示。
表3非金属夹杂物的技术规范要求
注：表中，a-A+B+C≤3，即A的，B的，C的a的数加起来不能大于3；b-A+B+C≤8，即A的，B的，C的b的数加起来不能大于8。
表4实施例和对比例的低倍、晶粒度和性能
表4实施例和对比例的低倍和性能续
对比实施例1-3和对比例1，可知，采用本发明的超高强度、高韧性合金钢的制备方法制备的钢的低倍组织合格，获得了优异的综合性能，强度、韧性均优异，例如抗拉强度σb≥1203MPa，屈服强度σ0.2≥1041MPa，伸长率δ4≥15％，断面收缩率Ψ≥69％，断裂韧度KJIC≥277MPa﹒m1/2。而对比例1的低倍组织不合格，径向偏析严重。
采用本发明的制备方法的成本与现有的双真空冶炼法相比，成本降低20％～40％，经济效益显著。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种超纯净马口铁及其制备方法