一种300m钢表面耐磨碳氮共渗层及其制备方法
阅读说明：本技术 一种300m钢表面耐磨碳氮共渗层及其制备方法 (300M steel surface wear-resistant carbonitriding layer and preparation method thereof ) 是由 梁文萍 尹孟娟 缪强 左士伟 于海洋 林浩 程家乐 刘阳阳 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种300M钢表面耐磨碳氮共渗层及其制备方法,采用双层辉光等离子技术在300M钢表面制备出致密碳氮共渗层,即(1)清洗与填装样品：首先将300M逐级打磨抛光至镜面后,在酒精中超声清洗15分钟吹干备用,装炉前打磨干净炉体内壁及靶材,然后用酒精擦拭干净；(2)石墨靶材和300M钢的距离为12～16mm,炉内工作气压为35Pa,源极电压为950～1000V,阴极电压为500～550V,工作时间为4～6h,以氩气为工作气体,氮气为反应气体,得到100～110μm厚的碳氮共渗层。本发明制得的碳氮共渗层由沉积层,外扩散层,互扩散层组成,有效提高了300M钢表面硬度,承载能力以及摩擦磨损性能。(The invention discloses a 300M steel surface wear-resisting carbonitriding layer and a preparation method thereof, wherein a compact carbonitriding layer is prepared on the 300M steel surface by adopting a double-layer glow plasma technology, namely (1) a sample is cleaned and filled: firstly, polishing and polishing 300M step by step to a mirror surface, ultrasonically cleaning in alcohol for 15 minutes, drying for later use, polishing the inner wall of a furnace body and a target material before charging, and then wiping the inner wall and the target material with alcohol; (2) the distance between the graphite target and 300M steel is 12-16 mm, the working pressure in the furnace is 35Pa, the source electrode voltage is 950-1000V, the cathode voltage is 500-550V, the working time is 4-6 h, argon is used as the working gas, nitrogen is used as the reaction gas, and the carbonitriding layer with the thickness of 100-110 mu M is obtained. The carbonitriding layer prepared by the method disclosed by the invention consists of a deposited layer, an outer diffusion layer and an interdiffusion layer, and the surface hardness, the bearing capacity and the frictional wear performance of the 300M steel are effectively improved.)
技术领域
本发明属于钢铁材料表面改性技术领域，具体涉及一种300M钢表面耐磨碳氮共渗层及其制备方法。
背景技术
300M钢（40CrNi2Si2MoVA）是源于美国的一种低合金超高强度钢，我国于上世纪90年代初期成功仿制，主要用于制作飞机起落架。近年来随着国内航空航天科技的快速发展，具有自主知识产权的战斗机和民用飞机越来越多，如歼-20、蛟龙-600、C919等等，无一不是每个中国人的骄傲。300M钢是一种几近完美的起落架材料，虽然美国和日本一些国家已经更换了起落架钢种，但是，中国的设计师们仍认为300M钢是不可取代的，它在新一代民用飞机和军用飞机上都有着非常广阔的发展前景。300M钢的具有强度高、横向塑性高、断裂韧性高、疲劳性能优良及抗腐蚀性能好等优点。但是，相对于其他的一些金属材料，具有较低的硬度和较大的摩擦系数，从而导致了它的耐磨性差，这会严重影响起落架的使用寿命，从而降低了其使用的安全性和可靠性。
目前，在工业上应用比较普遍的在钢铁材料表面进行碳氮共渗的方法主要有固体、液体和气体三种方法。但是，它们都存在着一定的缺陷，如固体和液体碳氮共渗方法主要采用有剧毒的氰化物作为介质，不仅对工人的身体健康有害，而且容易产生不易处理的废渣；气体碳氮共渗方法主要采用甲烷和氨气为介质，相对环保，但是该工艺过程中由于含有较多的氢气，容易产生清脆剥落。因此，相对于以上几种工业上应用比较普遍碳氮共渗方法，双层辉光等离子技术是一种安全、环保、产品质量高的工艺，可以根据产品需求调节工艺参数，从而控制碳氮共渗产品的质量。并且，因为操作简单、选材较少、安全环保等优点可以得到广泛的应用。
金属材料表面碳氮共渗是改善材料表面的耐磨性能的重要途径之一，同时也引起越来越多人的关注。随着等离子体表面冶金技术的发展，对研制出高硬度、耐磨、耐腐蚀、耐高温的表面渗镀涂层提出了更高标准的要求。
发明内容
针对300M钢表面硬度低，摩擦系数大，耐磨性差等性能缺陷，本发明提供一种300M钢表面耐磨碳氮共渗层及其制备方法，首先对300M钢基体表面进行预处理，然后在碳氮共渗氛围里进行碳氮共渗，可以达到清洗工件表面，有效提高涂层和基体的结合力的效果，在300M表面制得碳氮共渗层，以此来提高300M钢的表面硬度，耐磨性，同时含碳量的增加有助于降低材料的摩擦系数，从而延长了其使用寿命，扩大了300M钢的应用范围。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种300M钢表面耐磨碳氮共渗层，其特征在于：采用双层辉光等离子技术制备渗入300M低合金超高强度钢表面的涂层，所述涂层为梯度结构，涂层表面为碳氮共渗层，厚度为100～110μm，表面硬度为700HV0.5，所述碳氮共渗层的相由γ′Fe4(C,N),ε-Fe3(C,N)和CrN组成，最外层为碳氮沉积层，中间层为碳氮外扩散层，涂层内部为碳氮互扩散层，最外层碳氮沉积层的截面形貌则呈少量锯齿状微凸起结构，沉积层表面为均匀致密的平面结构；碳氮外扩散层中氮元素及碳元素均呈向外扩散趋势，渗层截面形貌均匀致密；在碳氮互扩散层中氮元素向外富集，从表层到基体氮元素呈下降趋势，而碳元素向内扩散，渗层均匀致密。
作为改进的是，碳氮共渗层的厚度为105μm。
上述300M钢表面耐磨碳氮共渗层的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1，基体材料预处理
首先将300M钢加工成尺寸为15mm×15mm×5mm的试样，再依次用150#、400#、800#、1200#、2000#防水砂纸打磨后放入抛光机上打磨成镜面，最后放入盛有无水乙醇的烧杯中进行超声波清洗，吹干备用;
步骤2，填装样品
试样装炉前用砂纸打磨炉体内壁和实验靶材，然后用酒精擦拭以去除表层杂质，将预处理后的试样和高纯石墨靶装入双层辉光等离子炉内，300M钢置于正对靶材的基台上作为阴极，石墨靶材作为源极，以氩气为主要电离气体，氮气为反应气体;
步骤3，降低真空度
关闭双层辉光等离子炉体，开启机械泵，当真空室内气体气压抽至0.1Pa时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量，持续通入氩气进行气体清洗10分钟;
步骤4，起辉溅射
开启偏压电源柜预热电源15分钟，起辉时调节工件电压至500V，进行10分钟工件表面清洗；
步骤5，双层辉光等离子方法制备碳氮共渗层
将石墨靶材和300M钢的距离控制在12～16mm，调节双层辉光等离子炉体内的气压至35Pa, 源极电压控制在950～1000V，阴极电压控制在500～550V，溅射时间为4～6h，然后在碳氮共渗氛围里进行碳氮共渗提高沉积层和基体的结合力，其中氮气和氩气的流量比值为1～3 ,石墨靶材为直径100mm,厚4mm的圆盘多孔蜂窝状材料，快速加热工件至850℃～900℃，然后持续保持稳定直至试验结束，从而得到碳氮共渗层；
步骤6，保温出炉
达到保温时间后，开始缓慢降压，阴极电压调节幅度为：5V、10V、15V，降至300V后直接调至0；源极电压调节幅度为：10V、20V、30V降至300V后直接关闭至0，2h后关闭循环水，实验结束。
有益效果：
300M低合金超高强度钢多用于飞机起落架等承载部件，在服役过程中起落架连接部位容易发生摩擦磨损，由于300M钢耐磨性较差，易发生严重磨损现象甚至造成零部件失效等重大事件。鉴于真空碳氮共渗技术制备改性层时所需气体供应源大，废气量多，而本发明采用双辉等离子(梯度合金化)技术，选用多孔蜂窝状高纯石墨靶材和氮气在300M钢基体上制备了碳氮共渗扩散层。在辉光放电条件下通过离子轰击快速加热工件表面，达到使预渗元素扩散的高温，另一方面高纯多孔蜂窝状石墨靶的设计显著提高了溅射速率，缩短了改性层的制备时间，本发明中制得的碳氮共渗层中含有大量的γ′Fe4(C，N)和ε-Fe3(C，N)相，显著提高了扩散层的硬度，耐磨性；石墨的润滑作用，降低了材料的摩擦系数，在磨损环境下能够有效地保护基体材料，大大降低材料的磨损率。具体优势为：
（1）本发明研究了的是碳氮共渗对无渗层的改进，相比无渗层，优势在于在渗层形成过程中氮元素向外富集，碳元素向内扩散。随着含碳量的增加，300M基体的抗塑性变形和抗疲劳磨损能力显著提高，由于碳原子的润滑作用，碳氮化试样的磨损轮廓仅在轮廓边缘处残留少量磨屑。
（2）本发明采用双层辉光等离子技术制备碳氮共渗层，以高纯石墨靶为溅射靶材，以氩气为工作气体，氮气为反应气体，制备出碳氮共渗渗层来提高基体的硬度，涂层与基体之间由于互相扩散形成的界面结合力强度高。
（3）本发明制备的碳氮共渗层厚度为100～110μm，涂层表现出良好的耐磨性，材料的摩擦系数降低，磨损机理只有疲劳磨损，黏附磨损可忽略不计。
（4）本发明方法操作简单，克服了传统气体碳氮共渗易产生晶界氧化层的缺点,节约了气体原料,废气排放量较少,有利于环保，生产成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1中所用制备碳氮共渗渗层的多孔蜂窝状石墨靶材示意图；
图2为本发明实施例1中所得样品表面碳氮共渗渗层表面形貌图；
图3为本发明实施例1中所得样品表面碳氮共渗渗层截面形貌图；
图4为本发明实施例1中所得样品表面碳氮共渗渗层的XRD射线衍射图谱；
图5为本发明实施例1中300M钢和碳氮共渗层的载荷位移曲线;
图6为本发明实施例1所得样品300M钢和碳氮共渗层在15N载荷下的磨痕形貌图，（a）为基体，（b）为碳氮共渗层；
图7为本发明实施例1所得样品表面碳氮共渗层的在不同载荷下的磨痕形貌，（a）为5N，（b）为15N。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只是作为示例,而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为自常规商店购买得到的。
实施例1
一种300M钢表面耐磨碳氮共渗层，采用双层辉光等离子技术制备渗入300M低合金超高强度钢表面的涂层，所述涂层为梯度结构，涂层表面为碳氮共渗层，厚度为100μm，表面硬度为700HV0.5，所述碳氮共渗层的相由γ′Fe4(C,N),ε-Fe3(C,N)和CrN组成，最外层为碳氮沉积层，中间层为碳氮外扩散层，涂层内部为碳氮互扩散层，最外层碳氮沉积层的截面形貌则呈少量锯齿状微凸起结构，涂层表面为均匀致密的平面结构；碳氮外扩散层中氮元素及碳元素均呈向外扩散趋势，渗层截面形貌均匀致密；在碳氮互扩散层中氮元素向外富集，从表层到基体氮元素呈下降趋势，而碳元素向内扩散，渗层均匀致密。
上述300M钢表面耐磨碳氮共渗层的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1，基体材料预处理
首先将300M钢加工成尺寸为15mm×15mm×5mm的试样，再依次用150#、400#、800#、1200#、2000#防水砂纸打磨后放入抛光机上打磨成镜面，最后放入盛有无水乙醇的烧杯中进行超声波清洗，吹干备用；
步骤2，填装样品
试样装炉前用砂纸打磨炉体内壁和实验靶材，然后用酒精擦拭以去除表层杂质，将预处理后的试样和高纯石墨靶装入双层辉光等离子炉内，300M钢置于正对靶材的基台上作为阴极，石墨靶材作为源极，以氩气为主要电离气体，氮气为反应气体;
步骤3，降低真空度
关闭双层辉光等离子炉体，开启机械泵，当真空室内气体气压抽至0.1Pa时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量，持续通入氩气进行气体清洗10分钟;
步骤4，起辉溅射
开启偏压电源柜预热电源15分钟，起辉时调节工件电压至500V，进行10分钟工件表面清洗；
步骤5，双层辉光等离子方法制备碳氮共渗层
将石墨靶材和300M钢的距离控制在15mm，调节双层辉光等离子炉体内的气压至35Pa, 源极电压控制在950V，阴极电压控制在550V，溅射时间为4h，然后在碳氮共渗氛围里进行碳氮共渗提高了沉积层和基体的结合力，其中N2/Ar流量比为30/30sccm,石墨靶材为直径100mm,厚4mm的圆盘多孔蜂窝状材料，这种结构可以增强溅射效果，快速加热工件至870℃，然后持续保持稳定直至试验结束，从而得到碳氮共渗层;
步骤6，保温出炉
达到保温时间后，开始缓慢降压，阴极电压调节幅度为：5V、10V、15V，降至300V后直接调至0；源极电压调节幅度为：10V、20V、30V降至300V后直接关闭至0，2h后关闭循环水，实验结束。
实施例2
一种300M钢表面耐磨碳氮共渗层，采用双层辉光等离子技术制备渗入300M低合金超高强度钢表面的涂层，所述涂层为梯度结构，涂层表面为碳氮共渗层，厚度为110μm，表面硬度为700HV0.5，所述碳氮共渗层的相由γ′Fe4(C,N),ε-Fe3(C,N)和CrN组成，最外层为碳氮沉积层，中间层为碳氮外扩散层，涂层内部为碳氮互扩散层，最外层碳氮沉积层的截面形貌则呈少量锯齿状微凸起结构，涂层表面为均匀致密的平面结构；碳氮外扩散层中氮元素及碳元素均呈向外扩散趋势，渗层截面形貌均匀致密；在碳氮互扩散层中氮元素向外富集，从表层到基体氮元素呈下降趋势，而碳元素向内扩散，渗层均匀致密。
上述300M钢表面耐磨碳氮共渗层的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1，基体材料预处理
首先将300M钢加工成尺寸为15mm×15mm×5mm的试样，再依次用150#、400#、800#、1200#、2000#防水砂纸打磨后放入抛光机上打磨成镜面，最后放入盛有无水乙醇的烧杯中进行超声波清洗，吹干备用；
步骤2，填装样品
试样装炉前用砂纸打磨炉体内壁和实验靶材，然后用酒精擦拭以去除表层杂质，将预处理后的试样和高纯石墨靶装入双层辉光等离子炉内，300M钢置于正对靶材的基台上作为阴极，石墨靶材作为源极，以氩气为主要电离气体，氮气为反应气体;
步骤3，降低真空度
关闭双层辉光等离子炉体，开启机械泵，当真空室内气体气压抽至0.1Pa时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量，持续通入氩气进行气体清洗10分钟;
步骤4，起辉溅射
开启偏压电源柜预热电源15分钟，起辉时调节工件电压至500V，进行10分钟工件表面清洗；
步骤5，双层辉光等离子方法制备碳氮共渗层
将石墨靶材和300M钢的距离控制在12mm，调节双层辉光等离子炉体内的气压至35Pa, 源极电压控制在950V，阴极电压控制在500V，溅射时间为5h，然后在碳氮共渗氛围里进行碳氮共渗提高了沉积层和基体的结合力，其中N2/Ar流量比为60/30sccm,石墨靶材为直径100mm,厚4mm的圆盘多孔蜂窝状材料，这种结构可以增强溅射效果，快速加热工件至850℃，然后持续保持稳定直至试验结束，从而得到碳氮共渗层;
步骤6，保温出炉
达到保温时间后，开始缓慢降压，阴极电压调节幅度为：5V、10V、15V，降至300V后直接调至0；源极电压调节幅度为：10V、20V、30V降至300V后直接关闭至0，2h后关闭循环水，实验结束。
实施例3
一种300M钢表面耐磨碳氮共渗层，采用双层辉光等离子技术制备渗入300M低合金超高强度钢表面的涂层，所述涂层为梯度结构，涂层表面为碳氮共渗层，厚度为105μm，表面硬度为700HV0.5，所述碳氮共渗层的相由γ′Fe4(C,N),ε-Fe3(C,N)和CrN组成，最外层为碳氮沉积层，中间层为碳氮外扩散层，涂层内部为碳氮互扩散层，最外层碳氮沉积层的截面形貌则呈少量锯齿状微凸起结构，涂层表面为均匀致密的平面结构；碳氮外扩散层中氮元素及碳元素均呈向外扩散趋势，渗层截面形貌均匀致密；在碳氮互扩散层中氮元素向外富集，从表层到基体氮元素呈下降趋势，而碳元素向内扩散，渗层均匀致密。
上述300M钢表面耐磨碳氮共渗层的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1，基体材料预处理
首先将300M钢加工成尺寸为15mm×15mm×5mm的试样，再依次用150#、400#、800#、1200#、2000#防水砂纸打磨后放入抛光机上打磨成镜面，最后放入盛有无水乙醇的烧杯中进行超声波清洗，吹干备用；
步骤2，填装样品
试样装炉前用砂纸打磨炉体内壁和实验靶材，然后用酒精擦拭以去除表层杂质，将预处理后的试样和高纯石墨靶装入双层辉光等离子炉内，300M钢置于正对靶材的基台上作为阴极，石墨靶材作为源极，以氩气为主要电离气体，氮气为反应气体;
步骤3，降低真空度
关闭双层辉光等离子炉体，开启机械泵，当真空室内气体气压抽至0.1Pa时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量，持续通入氩气进行气体清洗10分钟;
步骤4，起辉溅射
开启偏压电源柜预热电源15分钟，起辉时调节工件电压至500V，进行10分钟工件表面清洗；
步骤5，双层辉光等离子方法制备碳氮共渗层
将石墨靶材和300M钢的距离控制在16mm，调节双层辉光等离子炉体内的气压至35Pa, 源极电压控制在1000V，阴极电压控制在550V，溅射时间为6h，然后在碳氮共渗氛围里进行碳氮共渗提高了沉积层和基体的结合力，其中N2/Ar流量比为90/30sccm,石墨靶材为直径100mm,厚4mm的圆盘多孔蜂窝状材料，这种结构可以增强溅射效果，快速加热工件至900℃，然后持续保持稳定直至试验结束，从而得到碳氮共渗层;
步骤6，保温出炉
达到保温时间后，开始缓慢降压，阴极电压调节幅度为：5V、10V、15V，降至300V后直接调至0；源极电压调节幅度为：10V、20V、30V降至300V后直接关闭至0，2h后关闭循环水，实验结束。
图1为试验过程中所采用的多孔蜂窝状高纯石墨靶材，图2和图3分别为碳氮共渗层表面及截面形貌，从图中可以看出渗层表面均匀致密，无明显孔洞缺陷，截面形貌表明碳氮共渗层厚度为110μm。
图4为碳氮共渗层XRD衍射图，从图中可以看出碳氮共渗层的相由γ′Fe4(C,N),ε-Fe3(C,N)和CrN组成，图5为碳氮共渗层的载荷位移曲线图，从图中可以看出碳氮共渗试样的硬度明显高于基体。
对上述制备的涂层进行磨损实验
采用HT-500球盘式磨损试验机对基体和碳氮共渗层进行室温下15N载荷的磨损实验。如图6所示，未经碳氮共渗处理的试样磨痕宽度和深度分别为650μm和10μm，而相应的碳氮化样品的参数分别只有450μm和3μm，碳氮共渗处理的试样显著提高了基体的塑性变形和疲劳磨损抗力，图7表明经碳氮共渗处理的试样随着载荷的增加其磨痕深度和宽度变化较小，碳氮共渗极大提高了试样的耐磨性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
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