一种尼丝纺防灼阻燃整理方法及阻燃尼丝纺
阅读说明：本技术 一种尼丝纺防灼阻燃整理方法及阻燃尼丝纺 (Nylon yarn anti-burning flame-retardant finishing method and flame-retardant nylon yarn ) 是由 薛齐全 于 2021-01-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种尼丝纺防灼阻燃整理方法,包括如下步骤：将尼丝纺浸渍在聚酰胺酶溶液中进行改性处理,得到改性尼丝纺A；配置含高碘酸钠和邻二醇羟基的肌醇三磷酸三铵盐的溶液,进行氧化处理,得到双醛基含磷阻燃剂B；将氨基有机硅柔软剂加入双醛基含磷阻燃剂B中得到整理液,将改性尼丝纺A浸渍在整理液中进行整理处理,整理处理后水洗烘干。本发明采用聚酰胺酶进行锦纶纤维表面改性,增加了双醛基含磷阻燃剂和纤维及氨基有机硅柔软剂的结合牢度,防灼和阻燃效果具有持久性；实现在低温、较缓条件下进行防灼阻燃整理,相较于传统方法能够有效减少生产能耗,降低成本,在保证了高阻燃效果的同时,避免织物的强度降低和手感下降的问题。(The invention discloses a nylon yarn anti-burning flame-retardant finishing method, which comprises the following steps: soaking nylon yarn in a polyamide enzyme solution for modification treatment to obtain modified nylon yarn A; preparing solution of inositol trisammonium triphosphate containing sodium periodate and o-diol hydroxyl, and carrying out oxidation treatment to obtain a dialdehyde phosphorus-containing flame retardant B; adding the amino organosilicon softening agent into the dialdehyde phosphorus-containing flame retardant B to obtain a finishing solution, dipping the modified nylon yarn A into the finishing solution for finishing treatment, and washing and drying after finishing treatment. According to the invention, the polyamide enzyme is adopted to modify the surface of the polyamide fiber, so that the bonding fastness of the dialdehyde phosphorus-containing flame retardant, the fiber and the amino organosilicon softener is increased, and the anti-burning and flame-retardant effects are durable; the method realizes anti-burning flame-retardant finishing at low temperature and in a slow condition, can effectively reduce production energy consumption and reduce cost compared with the traditional method, and avoids the problems of strength reduction and hand feeling reduction of the fabric while ensuring high flame-retardant effect.)
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域，具体涉及一种尼丝纺防灼阻燃整理方法及阻燃尼丝纺。
背景技术
锦纶是最常用的合成纤维原料，在运动服装、户外纺织品加工中得到较广泛的应用。与天然纤维相比，锦纶纤维制品具有较强的单纤维强度，耐磨性优良，不仅手感柔软，且具有优良的尺寸稳定性。近年来，消费者对以锦纶面料加工的服装(如防寒服、冲锋衣)和户外装备(如帐篷、旅行包、滑翔伞)的功能性提出要求，即面料不仅具有较好的外观和手感，还应具有优良的防护功能，以提升锦纶类纤维制品在户外不同场景下应用的适应性。尼丝纺是最常见的以锦纶长丝为原料加工的面料，可应用于包括降落伞伞布在内的多种产品制备。在空降空投的快速开伞过程中，尼丝纺伞布的绸面之间或绸面与辅件间高速摩擦时，瞬间易产生高温灼伤，在极端条件下甚至产生燃烧现象；此外，降落伞因气候条件等也可能存在因降落目标地点的偏移，特定场景下也对尼丝纺伞衣的阻燃性提出了特定要求。
尼丝纺防灼整理可通过柔软和阻燃相结合的加工实现，其中柔软整理能很大程度上降低绸面摩擦系数，阻燃则能降低绸面灼伤的可能性。锦纶织物的阻燃整理可采用二类方法，其一，以阻燃锦纶纤维为原料进行织物织造，即在合成纤维熔融纺丝过程中添加阻燃材料制成阻燃纤维，但由于受阻燃材料添加量的限制，此种阻燃纤维一般不会达到理想的阻燃效果，且容易对锦纶织物的力学性能产生不利影响；其二，采用织物后整理的方法，根据阻燃剂特性又可分为非耐久性阻燃整理和耐久性阻燃整理，前者多以一定浓度的硼砂-硼酸、聚磷酸铵、氢氧化镁等溶液进行织物浸轧烘干整理，不但手感差，且整理效果没有耐洗性；耐久阻燃整理工艺多以磷－氮系阻燃剂为整理剂，采用包括浸轧焙烘、高温粘合或涂层整理等，这些整理剂能与锦纶纤维反应，或者在锦纶纤维表面成膜，因此具有较好的耐洗性。
传统的耐久性阻燃整理多采用连续式拉幅定型机进行，由于处理温度较高，在赋予锦纶阻燃效果的同时，也存在高温焙烘中强力易受损，面料易泛黄和手感变差等弊端。因此，如何通过优化工艺，在提高尼丝纺类防灼阻燃性的同时，减少不利影响是探究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尼丝纺防灼阻燃整理方法及阻燃尼丝纺，以解决传统的耐久性阻燃整理多采用连续式拉幅定型机进行，由于处理温度较高，在赋予锦纶阻燃效果的同时，也存在高温焙烘中强力易受损，面料易泛黄和手感变差等弊端的技术问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明第一方面提供了一种尼丝纺防灼阻燃整理方法，包括如下步骤：
(1)一个制备改性尼丝纺的步骤：将尼丝纺浸渍在聚酰胺酶溶液中进行改性处理，改性处理后洗净得到改性尼丝纺A；
(2)一个制备双醛基含磷阻燃剂的步骤：配置含高碘酸钠和邻二醇羟基的肌醇三磷酸三铵盐的溶液，进行氧化处理，得到双醛基含磷阻燃剂B；
(3)将氨基有机硅柔软剂加入所述步骤2制备的双醛基含磷阻燃剂B中得到整理液，所述氨基有机硅柔软剂为含有氨基且以聚硅氧烷为主链的柔软剂；将所述步骤1制备的改性尼丝纺A浸渍在所述整理液中进行整理处理，整理处理后洗净烘干。
本发明先利用聚酰胺酶进行锦纶纤维为原料的尼丝纺酶法预处理，聚酰胺酶将锦纶纤维表面的酰胺键水解产生氨基，增加纤维表面氨基数，提高锦纶反应性；之后制备和应用含有双醛基的含磷阻燃剂，通过席夫碱反应将含磷阻燃剂分别与改性尼丝纺和氨基有机硅柔软剂交联，赋予尼丝纺防灼阻燃效果。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做以下改进：
在本发明的某一个实施例中，所述步骤1中的聚酰胺酶溶液的pH为7～8，聚酰胺酶的浓度为1～3U/mL。
在本发明的某一个实施例中，所述步骤1中的改性处理的处理温度为40～50℃，处理时间为1～4h，浴比为1：(8～12)。
在本发明的某一个实施例中，所述步骤1中聚酰胺酶溶液中还含有0.5～1.5g/L的渗透剂。
在本发明的某一个实施例中，所述步骤2中邻二醇羟基的肌醇三磷酸三铵盐为肌醇1,4,5- 三磷酸三铵盐。
在本发明的某一个实施例中，所述步骤2的溶液中肌醇1,4,5-三磷酸三铵盐的浓度为 60～100g/L，高碘酸钠的浓度为40～80g/L，pH为5.5～6.5。
在本发明的某一个实施例中，所述氧化处理的处理温度为40～55℃，处理时间为2～4h。
在本发明的某一个实施例中，所述步骤3的整理液的pH为4～6，所述氨基有机硅柔软剂的浓度为10～20g/L。
在本发明的某一个实施例中，所述整理处理的处理温度为20～40℃，处理时间为2～6h，浴比为1：(8～12)。
本发明第二方面提供了一种采用上述尼丝纺防灼阻燃整理方法处理得到的阻燃尼丝纺。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用聚酰胺酶进行锦纶纤维表面改性，增加了基于席夫碱反应的双醛基含磷阻燃剂和纤维及氨基有机硅柔软剂的结合牢度，防灼和阻燃效果具有持久性；
2、本发明的方法可实现尼丝纺在低温、较缓条件下进行防灼阻燃整理，相较于传统的高温焙烘法阻燃整理加工能够有效减少生产能耗，降低成本；
3、本发明的防灼阻燃处理方法相较于传统的高温焙烘法阻燃整理加工，极限氧指数 LOI平均提高了8％，织物强度下降率平均减少了90.8％，悬垂性系数平均减少了12.4％，在保证了高阻燃效果的同时，有效避免了织物的强度降低和手感下降的问题。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
本发明提供了一种尼丝纺防灼阻燃整理方法及采用上述整理方法处理得到的阻燃尼丝纺。
尼丝纺防灼阻燃整理方法包括如下步骤：
(1)一个制备改性尼丝纺的步骤：将尼丝纺浸渍在聚酰胺酶溶液中进行改性处理，改性处理后洗净得到改性尼丝纺A；
(2)一个制备双醛基含磷阻燃剂的步骤：配置含高碘酸钠和邻二醇羟基的肌醇三磷酸三铵盐的溶液，进行氧化处理，得到双醛基含磷阻燃剂B；
(3)将氨基有机硅柔软剂加入所述步骤2制备的双醛基含磷阻燃剂B中得到整理液，所述氨基有机硅柔软剂为含有氨基且以聚硅氧烷为主链的柔软剂；将所述步骤1制备的改性尼丝纺A浸渍在所述整理液中进行整理处理，整理处理后水洗烘干。
其中，聚酰胺酶溶液来源于动物、植物或微生物；尼丝纺为采用为采用锦纶6长丝或锦纶66长丝织制的纺类丝织物；氨基有机硅柔软剂为现有的含有氨基且以聚硅氧烷为主链的柔软剂。
本发明先利用聚酰胺酶进行锦纶纤维为原料的尼丝纺酶法预处理，聚酰胺酶将锦纶纤维表面的酰胺键水解产生氨基，增加纤维表面氨基数，提高锦纶反应性；之后制备和应用含有双醛基的含磷阻燃剂，通过席夫碱反应将含磷阻燃剂分别与改性尼丝纺和氨基有机硅柔软剂交联，赋予尼丝纺防灼阻燃效果。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行详细的阐述。
实施例1：
本实施例提供了一种尼丝纺防灼阻燃整理方法，包括以下步骤：
(1)将尼丝纺浸渍在聚酰胺酶溶液中进行改性处理，改性处理后洗净得到改性尼丝纺 A，其中聚酰胺酶溶液中含有1U/mL聚酰胺酶和0.5g/L渗透剂，pH为7，改性处理的处理温度为40℃，处理时间1h，浴比为1：8，聚酰胺酶来源于动物，尼丝纺为采用锦纶6长丝织制的纺类丝织物；
(2)配置含高碘酸钠和邻二醇羟基的肌醇三磷酸三铵盐的溶液，进行氧化处理，得到双醛基含磷阻燃剂B，其中溶液中高碘酸钠的浓度为40g/L，肌醇1,4,5-三磷酸三铵盐的浓度为60g/L，溶液的pH为5.5，氧化处理的处理温度为40℃，处理时间为2h；
(3)将氨基有机硅柔软剂加入步骤2制备的双醛基含磷阻燃剂B中得到整理液，整理液中氨基有机硅柔软剂浓度为10g/L，整理液的pH为4；将步骤1制备的改性尼丝纺A浸渍在整理液中进行整理处理，整理处理的处理温度为20℃，处理时间为2h，浴比为1：8；整理处理后将尼丝纺室温下水洗10分钟，并在105℃烘干。
实施例2：
本实施例提供了一种尼丝纺防灼阻燃整理方法，包括以下步骤：
(1)将尼丝纺浸渍在聚酰胺酶溶液中进行改性处理，改性处理后洗净得到改性尼丝纺 A，其中聚酰胺酶溶液中含有3U/mL聚酰胺酶和1.5g/L渗透剂，pH为8，改性处理的处理温度为50℃，处理时间4h，浴比为1：12，聚酰胺酶来源于微生物，尼丝纺为采用锦纶66 长丝织制的纺类丝织物；
(2)配置含高碘酸钠和邻二醇羟基的肌醇三磷酸三铵盐的溶液，进行氧化处理，得到双醛基含磷阻燃剂B，其中溶液中高碘酸钠的浓度为80g/L，肌醇1,4,5-三磷酸三铵盐的浓度为100g/L，溶液的pH为6.5，氧化处理的处理温度为55℃，处理时间为4h；
(3)将氨基有机硅柔软剂加入步骤2制备的双醛基含磷阻燃剂B中得到整理液，整理液中氨基有机硅柔软剂浓度为20g/L，整理液的pH为6；将步骤1制备的改性尼丝纺A浸渍在整理液中进行整理处理，整理处理的处理温度为40℃，处理时间为6h，浴比为1：12；整理处理后将尼丝纺室温下水洗10分钟，并在105℃烘干。
对比例1：
本对比例为不经过任何处理的采用锦纶6长丝织制的纺类丝织物，织数与实施例1中的尼丝纺相同。
对比例2：
本对比例采用传统防灼和阻燃整理工艺处理与实施例1中的尼丝纺完全相同的尼丝纺，具体处理过程为配置含有60g/肌醇1,4,5-三磷酸三铵盐、10g/L氨基有机硅柔软剂和2.5g/L 粘合剂的整理液，将尼丝纺浸渍在整理液中，并在175℃下焙烘3分钟。
对比例3：
本对比例采用以下方法处理与实施例1中的尼丝纺完全相同的尼丝纺，具体步骤如下：
(1)将尼丝纺浸渍在含有0.5g/L渗透剂的溶液中处理，溶液的pH为7，处理温度为40℃，处理时间1h，浴比为1：8；
(2)配置含有60g/L的肌醇1,4,5-三磷酸三铵盐的溶液，溶液pH为5.5，在40℃下反应2h；
(3)向步骤2制备的溶液中加入氨基有机硅柔软剂得到整理液，整理液中氨基有机硅柔软剂的浓度为10g/L，整理液的pH为4；将步骤1制备的尼丝纺浸渍在整理液中进行整理处理，整理处理的处理温度为20℃，处理时间为2h，浴比为1：8；整理处理后将尼丝纺室温下水洗10分钟，并在105℃烘干。
对比例4：
本对比例采用以下方法处理与实施例1中的尼丝纺完全相同的尼丝纺，具体步骤如下：
(1)将尼丝纺浸渍在含有0.5g/L渗透剂的溶液中处理，pH为7，温度为40℃，尼丝纺的浴比为1：8，处理时间1h；
(2)配置含高碘酸钠和邻二醇羟基的肌醇三磷酸三铵盐的溶液，进行氧化处理，得到双醛基含磷阻燃剂B，其中溶液中高碘酸钠的浓度为40g/L，肌醇1,4,5-三磷酸三铵盐的浓度为60g/L，溶液的pH为5.5，氧化处理的处理温度为40℃，处理时间为2h；
(3)向步骤2制备的溶液中加入氨基有机硅柔软剂得到整理液，整理液中氨基有机硅柔软剂的浓度为10g/L，整理液的pH为4；将步骤1制备的尼丝纺浸渍在整理液中进行整理处理，整理处理的处理温度为20℃，处理时间为2h，浴比为1：8；整理处理后将尼丝纺室温下水洗10分钟，并在105℃烘干。
对比例5：
本对比例为不经过任何处理的采用锦纶66长丝织制的纺类丝织物，织数与实施例2中的尼丝纺相同。
对比例6：
本对比例采用传统防灼和阻燃整理工艺处理与实施例2中的尼丝纺完全相同的尼丝纺，具体处理过程为配置含有60g/肌醇1,4,5-三磷酸三铵盐、10g/L氨基有机硅柔软剂和2.5g/L 粘合剂的整理液，将尼丝纺浸渍在整理液中，并在175℃下焙烘3分钟。
对比例7：
本对比例采用以下方法处理与实施例1中的尼丝纺完全相同的尼丝纺，具体步骤如下：
(1)将尼丝纺浸渍在含有1.5g/L渗透剂的溶液中处理，溶液的pH为8，处理温度为50℃，处理时间4h，浴比为1：12；
(2)配置含有100g/L的肌醇1,4,5-三磷酸三铵盐的溶液，溶液pH为6.5，在55℃下反应4h；
(3)向步骤2制备的溶液中加入氨基有机硅柔软剂得到整理液，整理液中氨基有机硅柔软剂的浓度为20g/L，整理液的pH为6；将步骤1制备的尼丝纺浸渍在整理液中进行整理处理，整理处理的处理温度为40℃，处理时间为6h，浴比为1：12；整理处理后将尼丝纺室温下水洗10分钟，并在105℃烘干。
对比例8：
本对比例采用以下方法处理与实施例1中的尼丝纺完全相同的尼丝纺，具体步骤如下：
(1)将尼丝纺浸渍在含有1.5g/L渗透剂的溶液中处理，pH为8，温度为50℃，尼丝纺的浴比为1：12，处理时间4h；
(2)配置含高碘酸钠和邻二醇羟基的肌醇三磷酸三铵盐的溶液，进行氧化处理，得到双醛基含磷阻燃剂B，其中溶液中高碘酸钠的浓度为80g/L，肌醇1,4,5-三磷酸三铵盐的浓度为100g/L，溶液的pH为6.5，氧化处理的处理温度为55℃，处理时间为4h；
(3)向步骤2制备的溶液中加入氨基有机硅柔软剂得到整理液，整理液中氨基有机硅柔软剂的浓度为20g/L，整理液的pH为6；将步骤1制备的尼丝纺浸渍在整理液中进行整理处理，整理处理的处理温度为40℃，处理时间为6h，浴比为1：12；整理处理后将尼丝纺室温下水洗10分钟，并在105℃烘干。
效果例1：
参照FZ 65001-1995测定防灼性检测实施例1、2和对比例1至8的防灼性，得到表1数据。
表1
效果例2：
参照GB/T 5454-1997氧指数法测定实施例1、2和对比例1至8的极限氧指数LOI值，判定其阻燃效果，得到表2数据。
表2
效果例3：
参照GB/T3923.1-1997织物断裂强力测定实施例1、2和对比例1至8的织物断裂强力，其中实施例1和对比例1至4以对比例1为参照计算织物强力下降率，实施例2和对比例5至8以对比例5为参照计算织物强力下降率，得到表3数据。
表3
效果例4：
参照图像法测定实施例1、2和对比例1至8的悬垂性系数，得到表4数据。
表4
根据上述实验数据表明：与未经过任何处理的对比例1和对比例5相比，采用传统高温焙烘法的对比例2和对比例6的防灼性合格，极限氧指数LOI值也较高(对比例2增大了9.1个百分点，对比例6增大了7.4个百分点)，但是高温下强力下降明显(分别下降了6.5％和5.5％)，且织物的悬垂性较差(悬垂性指数分别达到69％和68％)。
不采用聚酰胺酶进行尼丝纺改性，同时也不采用高碘酸钠的对比例3和对比例7防灼性不合格，LOI数值较未处理的对比例1和对比例5增加较少(对比例3增大了1.4个百分点，对比例7增大了0.5个百分点)，织物强力和悬垂性与对比例3和对比例7相当。
未采用聚酰胺酶进行尼丝纺改性，但采用了高碘酸钠的对比例4和对比例8防灼性合格， LOI值较未经过任何处理的对比例1和对比例5增加较多(对比例4增大4.8个百分点，对比例8增大了4.1个百分点)，但是阻燃效果仍比采用传统方法的对比例2和对比例6差。
实施例1和实施例2处理的尼丝纺相较于与未经过任何处理的对比例1和对比例5，极限氧指数LOI有了很大提升(实施例1提高了10个百分点，实施例2提高了11.3个百分点)，同时织物强度仅分别下降0.6％和0.5％，并且织物的悬垂性也与未处理的对比例1和对比例 5相近。
实施例1和实施例2处理的尼丝纺相较于传统方法处理的对比例2和对比例6，极限氧指数LOI平均提高了8％，织物强度下降率平均减少了90.8％，悬垂性系数平均减少了12.4％。
由此可见，采用本发明述及的方法进行尼丝纺防灼和阻燃整理具有整理效果好，生产能耗低，织物强力下降较少，手感好等优势。
本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
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