一种性能稳定的改性氨基硅油的制备方法
阅读说明：本技术 一种性能稳定的改性氨基硅油的制备方法 (Preparation method of modified amino silicone oil with stable performance ) 是由 张小伟 田飞 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明属于日用化学品技术领域,更具体的涉及一种性能稳定的改性氨基硅油的制备方法。以单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和硅烷偶联剂为原料制备出氨基聚醚,然后氨基聚醚与八甲基环四硅氧烷(D4)为原料制备出了性能稳定的改性氨基硅油。本发明制备出的改性氨基硅油在酸(pH＝5-6)、碱(pH＝7.5-8.5)和中性条件下均呈现乳液状态,织物吸水性为0.3/s。(The invention belongs to the technical field of daily chemicals, and particularly relates to a preparation method of modified amino silicone oil with stable performance. The modified amino silicone oil with stable performance is prepared by taking monoallyl-terminated polyoxyethylene polyoxypropylene epoxy ether and a silane coupling agent as raw materials to prepare amino polyether, and then taking the amino polyether and octamethylcyclotetrasiloxane (D4) as raw materials. The modified amino silicone oil prepared by the invention is in an emulsion state under the conditions of acid (pH is 5-6), alkali (pH is 7.5-8.5) and neutrality, and the water absorption of the fabric is 0.3/s.)
技术领域
本发明属于日用化学品技术领域，更具体的涉及一种性能稳定的改性氨基硅油的制备方法。
背景技术
普通氨基硅油是纺织工业广泛应用的一种柔软剂，具有改善织物手感，使之柔软、平滑、抗皱等性能，且对人体无危害，深受欢迎。但是氨基硅油使织物纤维呈现出一定的梳水性，降低了织物的舒适性和吸湿性，同时易黄变，对高PH值、高温等比较敏感，极易产生油斑等现象。
浙江汉邦化工有限公司在CN 102911365 A中公开了一种改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，改善普通氨基硅油亲水性差的缺陷，并声称能够移植黄变性，但是其在实施例中并未给出任何能够证明上述技术效果的实验数据。
辽宁科隆精细化工股份有限公司公开了一种氨基聚醚改性硅油的合成与性能研究(日用化学品科学，2017年第1期第28-30页，氨基聚醚改性硅油的合成与性能研究)，其以N-β-(氨乙基)-γ-广氨丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧基聚醚(醇封端)为原料，合成了氨基聚醚；以氨基聚醚和八甲基环四硅氧烷为原料合成了氨基聚醚改性桂油，制备出的氨基聚醚改性硅油吸水性较好，但其在碱性条件下不稳定。
所以在改进氨基硅油吸水性的基础上，如何提高氨基硅油的稳定性是本领域技术人员所要解决的问题，也是产品能否商业化的前提。
发明内容
1、发明目的。
本发明提出了一种性能稳定的改性氨基硅油的制备方法，本发明对环氧封端聚醚的种类进行了筛选，以单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)替代了环氧基聚醚(醇封端)，使制备出的氨基硅油不仅能够取得优异的吸水性，而且在酸碱条件下稳定，具备了商业化前景。
2、本发明所采用的技术方案。
一种性能稳定的改性氨基硅油的制备方法，以单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和硅烷偶联剂为原料制备出氨基聚醚，然后氨基聚醚与八甲基环四硅氧烷(D4)为原料制备出了性能稳定的改性氨基硅油。
优选的，所述制备方法具体包括如下步骤：
1)氨基聚醚的合成
将单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚与硅烷偶联剂N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷在醇类溶剂中反应，反应结束后减压蒸馏去除醇类溶剂得氨基聚醚：
2)改性氨基硅油的合成
将氨基聚醚与八甲基环四硅氧烷在无机碱的催化作用下在60-90℃下生成改性氨基硅油。
优选的，所述步骤1)中单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚与N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1：1；
优选的，所述步骤1)中还包括氨基聚醚的纯化步骤，具体为将氨基聚醚加入到正庚烷中，静置、分层，弃除上层，下层为纯化后的氨基聚醚。
优选的，步骤2)中氨基聚醚投料量为八甲基环四硅氧烷重量的5％-10％。
优选的，步骤2)中还包括改性氨基硅油的纯化步骤，具体为采用二氯甲烷溶解改性氨基硅油，然后滴加无水甲醇，加入无水甲醇后，在混合液的下层产生白色絮状物，去除上层液，反复3次后，将白色絮状物中的甲醇、二氯甲烷蒸馏后得纯化后的改性氨基硅油。
3、本发明所产生的技术效果。
(1)本发明首次采用单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚与硅烷偶联剂为原料制备出氨基聚醚，然后氨基聚醚与八甲基环四硅氧烷(D4)为原料制备出了酸碱条件下均稳定的改性氨基硅油。
(2)本发明制备出的改性氨基硅油具有优异的吸水性，其吸水性为0.3s。
具体实施方式
实施例中单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)来中n(EO)/n(PO)＝2/3，摩尔质量1 000g/mol，来自于杭州迪维莱贸易有限公司。
实施例1
1)氨基聚醚的合成:
将等摩尔量的单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚与硅烷偶联剂N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷在异丙醇溶剂中反应，反应结束后减压蒸馏去除异丙醇得氨基聚醚；氨基聚醚加入到正庚烷中，静置、分层，弃除上层，下层为纯化后的氨基聚醚。
2)改性氨基硅油的合成
将纯化后的氨基聚醚0.05g与10g八甲基环四硅氧烷在0.1g氢氧化钠的催化作用下在60-90℃下反应6-8h生成改性氨基硅油。用二氯甲烷溶解改性氨基硅油，然后滴加无水甲醇，加入无水甲醇后，在混合液的下层产生白色絮状物，去除上层液，反复3次后，将白色絮状物中的甲醇、二氯甲烷蒸馏后得纯化后的改性氨基硅油。
实施例2
1)氨基聚醚的合成:
将等摩尔量的单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚与硅烷偶联剂N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷在甲醇溶剂中反应，反应结束后减压蒸馏去除甲醇得氨基聚醚；氨基聚醚加入到正庚烷中，静置、分层，弃除上层，下层为纯化后的氨基聚醚。
2)改性氨基硅油的合成
将纯化后的氨基聚醚0.08g与10g八甲基环四硅氧烷在0.2g氢氧化钠的催化作用下在60-90℃下反应6-8h生成改性氨基硅油。用二氯甲烷溶解改性氨基硅油，然后滴加无水甲醇，加入无水甲醇后，在混合液的下层产生白色絮状物，去除上层液，反复3次后，将白色絮状物中的甲醇、二氯甲烷蒸馏后得纯化后的改性氨基硅油。
对比例1
与实施例2相比，采用氨基聚醚10(含有10个C-C-O结构并以甲醇结构封端，来自于辽宁科隆)，其余原料和制备方法同实施例2。
产品性能检测：对实施例2和对比例1中的纯化后的改性氨基硅油按照现有技术(日用化学品科学，2017年第1期第28-30页，氨基聚醚改性硅油的合成与性能研究)中的方法进行酸性稳定性检测和吸水性检测，结果表明本发明实施例2制备出的改性氨基硅油在酸(pH＝5-6)、碱(pH＝7.5-8.5)和中性条件下均呈现乳液状态，而对比例1中在碱性和中性条件下均出现漂油的现象。实施例2中测定的织物吸水性为0.3/s，远高于对比例1中的0.5/s。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
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