一种耐油橡胶密封圈的制备方法

文档序号:674460 发布日期:2021-04-30 浏览:32次 >En<

阅读说明:本技术 一种耐油橡胶密封圈的制备方法 (Preparation method of oil-resistant rubber sealing ring ) 是由 方勇 徐涛 于 2020-12-29 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种耐油橡胶密封圈的制备方法,对密封圈粗品进行冷却至室温,最后进行密封圈的修边处理,得到耐油橡胶密封圈。该耐油橡胶密封圈的制备方法,通过称取二甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中,接着依次向四口烧瓶的内部加入二苯基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷,再加入四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水,再采用硫化设备对基料进行UV光照射,得到改性硅橡胶,通过对基料进行UV光照射,增加聚硅氧烷分子链中的苯基含量,同时改善光引发剂与硅橡胶体系的相容性,从而提高交联效率,增大体系的交联密度,另外通过增加甲基丙烯酸酯基的含量,能有效增加体系中的活性交联点,进而提高密封圈的力学性能。(The invention discloses a preparation method of an oil-resistant rubber sealing ring. The preparation method of the oil-resistant rubber sealing ring comprises the steps of weighing dimethyl dimethoxy silane, adding the dimethyl dimethoxy silane into a four-neck flask, sequentially adding diphenyl dimethoxy silane and gamma-methacryloxypropyl methyl dimethoxy silane into the four-neck flask, adding tetramethyl ammonium hydroxide pentahydrate and distilled water, carrying out UV light irradiation on a base material by adopting vulcanization equipment to obtain modified silicone rubber, carrying out UV light irradiation on the base material to increase the phenyl content in a polysiloxane molecular chain and improve the compatibility of a photoinitiator and a silicone rubber system, so that the crosslinking efficiency is improved, the crosslinking density of the system is increased, and in addition, the active crosslinking points in the system can be effectively increased by increasing the content of methacrylate groups, and further the mechanical property of the sealing ring is improved.)

一种耐油橡胶密封圈的制备方法

技术领域

本发明涉及橡胶密封圈技术领域,具体为一种耐油橡胶密封圈的制备方法。

背景技术

橡胶密封圈是由一个或几个零件组成的环形罩,固定在轴承的一个套圈或垫圈上并与另一套圈或垫圈接触或形成窄的迷宫间隙,防止润滑油漏出及外物侵入。市场上传统的橡胶密封圈,应用于生产生活的各个领域,如果在恶劣的环境下,遇到强酸强碱会破坏橡胶圈本身的功能性特点,影响生产生活的正常进行,因此,对此类环境下的橡胶圈对耐油、耐热、耐腐蚀都有一定的要求,而现在有市场上的橡胶圈往往达不到要求,不利于生产生活。

本领域技术人员提出了一种耐油橡胶密封圈的制备方法,解决现有橡胶密封圈力学性能不理想的问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种耐油橡胶密封圈的制备方法,通过称取二甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中,接着依次向四口烧瓶的内部加入二苯基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷,再加入四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水,再采用硫化设备对基料进行UV光照射,得到改性硅橡胶,通过对基料进行UV光照射,增加聚硅氧烷分子链中的苯基含量,同时改善光引发剂与硅橡胶体系的相容性,从而提高交联效率,增大体系的交联密度,另外通过增加甲基丙烯酸酯基的含量,能有效增加体系中的活性交联点,进而提高密封圈的力学性能,解决了现有橡胶密封圈力学性能不理想的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种耐油橡胶密封圈的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤一、称取二甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中,接着依次向四口烧瓶的内部加入二苯基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷,再加入四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水,设置四口烧瓶的温度为60℃,水解2h,设置四口烧瓶的温度为95℃,压力为-0.06MPa的条件下缩聚反应2h,将四口烧瓶冷却至45℃后,向四口烧瓶的内部滴加盐酸调节pH至中性,向四口烧瓶中加水和乙醇进行洗涤分液,将分液产物在温度为100℃、压力为-0.1MPa条件下减压蒸馏10min,最后对四口烧瓶中的物质冷却处理,得到基料;

步骤二、称取基料加入反应容器中,接着向反应容器的内部依次加入硅烷偶联剂、催化剂和光引发剂,搅拌均匀,将反应容器放置在硫化设备中进行硫化处理,反应容器放置在底板上,启动定位机构,两个电动推杆驱动轴回缩带动两个活动部靠近,使两个定位架分别与反应容器表面的两侧接触,同时反应容器表面的后方与限位架的表面接触,完成对反应容器的定位,利用直线电机在直线滑轨上向下滑动,带动整个硫化机构向下运动,使转动杆表面的下方进入反应容器的内部,接着将反应容器的顶盖与安装部之间进行螺纹密封连接,对反应容器内部进行抽真空处理,启动硫化机构,硫化电机输出轴带动转动杆进行转动,同时玻璃管内部的UV光源点亮,搅拌部对反应容器内部的物料进行搅拌,物料被UV光源进行照射处理10-30min,得到改性硅橡胶;

步骤三、称取改性硅橡胶放入密炼机中,设置密炼机温度为60-70℃,对改性硅橡胶进行密炼10-15分钟,接着依次向密炼机中加入氧化锌、改性炭黑、硬脂酸和DMP-30,设置密炼机温度为70-80℃,密炼15-20分钟,加入硫磺,继续密炼3-5分钟后出料,得到胶料a;

步骤四、将胶料a通入开炼机中进行混炼处理,得到混炼胶b,将混炼胶b在常温干燥的环境中放置6-8h,接着将混炼胶挤出成型,得到胶片c;

步骤五、将胶片c注入硫化机模具内部,在压力10-15MPa、温度160-170℃条件下硫化处理,持续时间10-15min,得到密封圈粗品;

步骤六、对密封圈粗品进行冷却至室温,最后进行密封圈的修边处理,得到耐油橡胶密封圈。

优选的,步骤一中,二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为50:5:1,四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水的质量比为1:0.8,四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水使用量为体系总质量0.7%。

优选的,步骤二中,硅烷偶联剂采用KH570,催化剂采用二月桂酸二丁基锡,光引发剂采用Darocur 1173。

优选的,步骤三中,改性炭黑由如下方法制备:

将KH560与对氨基二苯胺一起放入三口烧瓶中,在氮气的气氛下控制三口烧瓶温度为120℃油浴反应6h,得到改性料,将炭黑干燥后加入高混机中,接着将改性料使用无水乙醇稀释后喷入高混机的内部,利用高混机对炭黑和改性料混合均匀,得到改性炭黑。

优选的,所述硫化设备包括机架、底板、硫化机构和定位机构,所述机架左侧的下方与底板的右侧固定连接,且底板的顶部放置反应容器,所述机架左侧的下方且位于底板的上方设置有定位机构,所述机架左侧的上方固定连接有直线滑轨,且直线滑轨的表面滑动连接有直线电机,所述直线电机的左侧固定连接有连接板,且连接板的左侧设置有硫化机构。

优选的,所述硫化机构包括硫化电机、转动杆、安装部、玻璃管、UV光源和搅拌部,所述连接板的左侧固定连接有硫化电机,且硫化电机输出轴的一端通过联轴器固定连接有转动杆,所述转动杆的表面设置有安装部,且安装部的表面与反应容器的内部螺纹连接,所述安装部的内部设置有转动轴承,且转动轴承的内部与转动杆的表面转动连接,所述安装部的底部固定连接有玻璃管,且玻璃管的内部设置有UV光源,所述转动杆的底端贯穿玻璃管并延伸至玻璃管的下方,且转动杆延伸至玻璃管下方的一端固定连接有搅拌部。

优选的,所述定位机构包括固定架、连接架、电动推杆、活动部、定位架和限位架,所述机架左侧的下方固定连接有固定架,且固定架的顶部固定连接有连接架,所述固定架顶部的前后方均转动连接有活动部,且固定架内部的前后方均固定连接有电动推杆,两个所述电动推杆驱动轴的一端分别与两个活动部的一侧转动连接,且两个活动部的一端均固定连接有定位架,所述连接架的顶部固定连接有限位架,且限位架与两个定位架的内表面均与反应容器的表面接触。

优选的,所述硫化设备的工作方法如下:

反应容器放置在底板上,启动定位机构,两个电动推杆驱动轴回缩带动两个活动部靠近,使两个定位架分别与反应容器表面的两侧接触,同时反应容器表面的后方与限位架的表面接触,完成对反应容器的定位,利用直线电机在直线滑轨上向下滑动,带动整个硫化机构向下运动,使转动杆表面的下方进入反应容器的内部,接着将反应容器的顶盖与安装部之间进行螺纹密封连接,对反应容器内部进行抽真空处理,启动硫化机构,硫化电机输出轴带动转动杆进行转动,同时玻璃管内部的UV光源点亮,搅拌部对反应容器内部的物料进行搅拌,物料被UV光源进行照射处理10-30min,得到改性硅橡胶。

(三)有益效果

本发明提供了一种耐油橡胶密封圈的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果:

该耐油橡胶密封圈的制备方法,通过称取二甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中,接着依次向四口烧瓶的内部加入二苯基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷,再加入四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水,制备得到基料,再采用硫化设备对基料进行UV光照射,得到改性硅橡胶,通过对基料进行UV光照射,增加聚硅氧烷分子链中的苯基含量,同时改善光引发剂与硅橡胶体系的相容性,从而提高交联效率,增大体系的交联密度,另外通过增加甲基丙烯酸酯基的含量,能有效增加体系中的活性交联点,进而提高密封圈的力学性能;

通过称取改性硅橡胶放入密炼机中,设置密炼机温度为60-70℃,对改性硅橡胶进行密炼10-15分钟,接着依次向密炼机中加入氧化锌、改性炭黑、硬脂酸和DMP-30,利用将KH560与对氨基二苯胺一起放入三口烧瓶中,在氮气的气氛下控制三口烧瓶温度为120℃油浴反应6h,得到改性料,将炭黑干燥后加入高混机中,接着将改性料使用无水乙醇稀释后喷入高混机的内部,利用高混机对炭黑和改性料混合均匀,得到改性炭黑,通过改性炭黑对硅橡胶之间的分散性提高,大幅降低团聚现象,进而有效地提高密封圈的耐油性能。

附图说明

图1为本发明硫化设备结构的示意图;

图2为本发明硫化机构结构的示意图;

图3为本发明定位机构结构的俯视图。

图中,1、机架;2、底板;3、硫化机构;31、硫化电机;32、转动杆;33、安装部;34、玻璃管;35、UV光源;36、搅拌部;4、定位机构;41、固定架;42、连接架;43、电动推杆;44、活动部;45、定位架;46、限位架;5、直线滑轨;6、直线电机;7、连接板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1-3所示,一种耐油橡胶密封圈的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤一、称取二甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中,接着依次向四口烧瓶的内部加入二苯基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷,再加入四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水,设置四口烧瓶的温度为60℃,水解2h,设置四口烧瓶的温度为95℃,压力为-0.06MPa的条件下缩聚反应2h,将四口烧瓶冷却至45℃后,向四口烧瓶的内部滴加盐酸调节pH至中性,向四口烧瓶中加水和乙醇进行洗涤分液,将分液产物在温度为100℃、压力为-0.1MPa条件下减压蒸馏10min,最后对四口烧瓶中的物质冷却处理,得到基料;

步骤二、称取基料加入反应容器中,接着向反应容器的内部依次加入硅烷偶联剂、催化剂和光引发剂,搅拌均匀,将反应容器放置在硫化设备中进行硫化处理,反应容器放置在底板2上,启动定位机构4,两个电动推杆43驱动轴回缩带动两个活动部44靠近,使两个定位架45分别与反应容器表面的两侧接触,同时反应容器表面的后方与限位架46的表面接触,完成对反应容器的定位,利用直线电机6在直线滑轨5上向下滑动,带动整个硫化机构3向下运动,使转动杆32表面的下方进入反应容器的内部,接着将反应容器的顶盖与安装部33之间进行螺纹密封连接,对反应容器内部进行抽真空处理,启动硫化机构3,硫化电机31输出轴带动转动杆32进行转动,同时玻璃管34内部的UV光源35点亮,搅拌部36对反应容器内部的物料进行搅拌,物料被UV光源35进行照射处理10min,得到改性硅橡胶;

步骤三、称取改性硅橡胶放入密炼机中,设置密炼机温度为60℃,对改性硅橡胶进行密炼10分钟,接着依次向密炼机中加入氧化锌、改性炭黑、硬脂酸和DMP-30,设置密炼机温度为70℃,密炼15分钟,加入硫磺,继续密炼3分钟后出料,得到胶料a;

步骤四、将胶料a通入开炼机中进行混炼处理,得到混炼胶b,将混炼胶b在常温干燥的环境中放置6h,接着将混炼胶挤出成型,得到胶片c;

步骤五、将胶片c注入硫化机模具内部,在压力10MPa、温度160℃条件下硫化处理,持续时间10min,得到密封圈粗品;

步骤六、对密封圈粗品进行冷却至室温,最后进行密封圈的修边处理,得到耐油橡胶密封圈。

步骤一中,二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为50:5:1,四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水的质量比为1:0.8,四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水使用量为体系总质量0.7%。

步骤二中,硅烷偶联剂采用KH570,催化剂采用二月桂酸二丁基锡,光引发剂采用Darocur 1173。

步骤三中,改性炭黑由如下方法制备:

将KH560与对氨基二苯胺一起放入三口烧瓶中,在氮气的气氛下控制三口烧瓶温度为120℃油浴反应6h,得到改性料,将炭黑干燥后加入高混机中,接着将改性料使用无水乙醇稀释后喷入高混机的内部,利用高混机对炭黑和改性料混合均匀,得到改性炭黑。

实施例2

请参阅图1-3所示,一种耐油橡胶密封圈的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤一、称取二甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中,接着依次向四口烧瓶的内部加入二苯基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷,再加入四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水,设置四口烧瓶的温度为60℃,水解2h,设置四口烧瓶的温度为95℃,压力为-0.06MPa的条件下缩聚反应2h,将四口烧瓶冷却至45℃后,向四口烧瓶的内部滴加盐酸调节pH至中性,向四口烧瓶中加水和乙醇进行洗涤分液,将分液产物在温度为100℃、压力为-0.1MPa条件下减压蒸馏10min,最后对四口烧瓶中的物质冷却处理,得到基料;

步骤二、称取基料加入反应容器中,接着向反应容器的内部依次加入硅烷偶联剂、催化剂和光引发剂,搅拌均匀,将反应容器放置在硫化设备中进行硫化处理,反应容器放置在底板2上,启动定位机构4,两个电动推杆43驱动轴回缩带动两个活动部44靠近,使两个定位架45分别与反应容器表面的两侧接触,同时反应容器表面的后方与限位架46的表面接触,完成对反应容器的定位,利用直线电机6在直线滑轨5上向下滑动,带动整个硫化机构3向下运动,使转动杆32表面的下方进入反应容器的内部,接着将反应容器的顶盖与安装部33之间进行螺纹密封连接,对反应容器内部进行抽真空处理,启动硫化机构3,硫化电机31输出轴带动转动杆32进行转动,同时玻璃管34内部的UV光源35点亮,搅拌部36对反应容器内部的物料进行搅拌,物料被UV光源35进行照射处理30min,得到改性硅橡胶;

步骤三、称取改性硅橡胶放入密炼机中,设置密炼机温度为70℃,对改性硅橡胶进行密炼15分钟,接着依次向密炼机中加入氧化锌、改性炭黑、硬脂酸和DMP-30,设置密炼机温度为80℃,密炼20分钟,加入硫磺,继续密炼5分钟后出料,得到胶料a;

步骤四、将胶料a通入开炼机中进行混炼处理,得到混炼胶b,将混炼胶b在常温干燥的环境中放置8h,接着将混炼胶挤出成型,得到胶片c;

步骤五、将胶片c注入硫化机模具内部,在压力15MPa、温度170℃条件下硫化处理,持续时间15min,得到密封圈粗品;

步骤六、对密封圈粗品进行冷却至室温,最后进行密封圈的修边处理,得到耐油橡胶密封圈。

步骤一中,二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为50:5:1,四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水的质量比为1:0.8,四甲基氢氧化铵五水合物和蒸馏水使用量为体系总质量0.7%。

步骤二中,硅烷偶联剂采用KH570,催化剂采用二月桂酸二丁基锡,光引发剂采用Darocur 1173。

步骤三中,改性炭黑由如下方法制备:

将KH560与对氨基二苯胺一起放入三口烧瓶中,在氮气的气氛下控制三口烧瓶温度为120℃油浴反应6h,得到改性料,将炭黑干燥后加入高混机中,接着将改性料使用无水乙醇稀释后喷入高混机的内部,利用高混机对炭黑和改性料混合均匀,得到改性炭黑。

实施例3

请参阅图1-3所示,硫化设备包括机架1、底板2、硫化机构3和定位机构4,机架1左侧的下方与底板2的右侧固定连接,且底板2的顶部放置反应容器,机架1左侧的下方且位于底板2的上方设置有定位机构4,机架1左侧的上方固定连接有直线滑轨5,且直线滑轨5的表面滑动连接有直线电机6,直线电机6的左侧固定连接有连接板7,且连接板7的左侧设置有硫化机构3。

硫化机构3包括硫化电机31、转动杆32、安装部33、玻璃管34、UV光源35和搅拌部36,连接板7的左侧固定连接有硫化电机31,且硫化电机31输出轴的一端通过联轴器固定连接有转动杆32,转动杆32的表面设置有安装部33,且安装部33的表面与反应容器的内部螺纹连接,安装部33的内部设置有转动轴承,且转动轴承的内部与转动杆32的表面转动连接,安装部33的底部固定连接有玻璃管34,且玻璃管34的内部设置有UV光源35,转动杆32的底端贯穿玻璃管34并延伸至玻璃管34的下方,且转动杆32延伸至玻璃管34下方的一端固定连接有搅拌部36。

定位机构4包括固定架41、连接架42、电动推杆43、活动部44、定位架45和限位架46,机架1左侧的下方固定连接有固定架41,且固定架41的顶部固定连接有连接架42,固定架41顶部的前后方均转动连接有活动部44,且固定架41内部的前后方均固定连接有电动推杆43,两个电动推杆43驱动轴的一端分别与两个活动部44的一侧转动连接,且两个活动部44的一端均固定连接有定位架45,连接架42的顶部固定连接有限位架46,且限位架46与两个定位架45的内表面均与反应容器的表面接触。

同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。

工作原理,使用时,将反应容器放置在底板2上,启动定位机构4,两个电动推杆43驱动轴回缩带动两个活动部44靠近,使两个定位架45分别与反应容器表面的两侧接触,同时反应容器表面的后方与限位架46的表面接触,完成对反应容器的定位,利用直线电机6在直线滑轨5上向下滑动,带动整个硫化机构3向下运动,使转动杆32表面的下方进入反应容器的内部,接着将反应容器的顶盖与安装部33之间进行螺纹密封连接,对反应容器内部进行抽真空处理,启动硫化机构3,硫化电机31输出轴带动转动杆32进行转动,同时玻璃管34内部的UV光源35点亮,搅拌部36对反应容器内部的物料进行搅拌,物料被UV光源35进行照射处理10-30min,得到改性硅橡胶。

对比例

本对比例采用市场上常见的一种耐油橡胶密封圈。

对实施例1-2和对比例的耐油橡胶密封圈分别进行拉伸强度和扯断伸长率以及热油老化性能测试,拉伸强度和扯断伸长率按照国标GB/T 528-2009进行测试,使用电子万能试验机,载荷容量为10kN,拉伸速度500mm/min,测试时将试样对称的夹在试验机的上下夹具中,使拉力均匀分布在横截面上,由仪器记录下拉伸过程中拉伸长度和施加应力的变化,并以此曲线计算试样的拉伸强度与扯断伸长率;热油老化性能按照国标GB/T 1690-2010在高温下浸泡于变压器油中进行,老化一段时间后取出测试试样性能,测试结果如下表:

表1

实施例1 实施例2 对比例
拉伸强度/MPa 19.26 18.65 14.35
扯断伸长率/% 800.35 798.26 765.34
拉伸强度保持率/% 81.30 82.56 65.32
扯断伸长率保持率/% 43.56 42.36 22.30

由表1可知,实施例1-2的拉伸强度为18.65-19.26MPa,扯断伸长率为798.26%-800.35%,拉伸强度保持率为81.30%-82.56%,扯断伸长率保持率为42.36%-43.56%,对比例的拉伸强度为14.35MPa,扯断伸长率为765.34%,拉伸强度保持率为65.32%,扯断伸长率保持率为22.30%,实施例1-2制备的耐油橡胶密封圈在力学性能以及耐油性上均优于对比例的耐油橡胶密封圈。

需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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