阅读说明：本技术 一种三氯蔗糖生产中废水再利用的方法 (Method for recycling wastewater in sucralose production ) 是由 秦锦能 程远健 徐立武 于 2020-11-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种三氯蔗糖生产过程中废水再利用的方法,其特征在于：(1)收集减蒸乙酸乙酯回收分水、乙酸乙酯尾气回收装置的蒸汽解析水到收集槽；(2)将收集槽内的废水以1000-2000L/h送入脱酯塔,控制脱酯塔的压力为-0.05～-0.06MPa、温度为60-70℃,脱酯塔顶部出来的气相经冷凝后送入乙酸乙酯接受槽；乙酸乙酯接受槽内液体经分层后,水相进入步骤(1)所述的收集槽,乙酸乙酯相则直接返回系统再用；(3)脱酯塔底部废液外排至脱酯后废水槽,随后送入母液浓干工段再用。有益效果：对统一回收的废水进行减蒸脱酯,能回收废水中5-8%的乙酸乙酯；废水脱酯后的COD从20000降低至4000左右；每天能节省30m3的纯水消耗、每天可节约蒸汽10吨左右。(The invention relates to a method for recycling wastewater in a sucralose production process, which is characterized by comprising the following steps: (1) collecting steam analysis water of a reduced-evaporation ethyl acetate recovery water diversion and ethyl acetate tail gas recovery device to a collecting tank; (2) sending the wastewater in the collecting tank into a deesterification tower at the temperature of 60-70 ℃ and under the pressure of-0.05 to-0.06 MPa within 1000-2000L/h, and sending the gas phase coming out of the top of the deesterification tower into an ethyl acetate receiving tank after condensation; after the liquid in the ethyl acetate receiving tank is layered, the water phase enters the collecting tank in the step (1), and the ethyl acetate phase directly returns to the system for reuse; (3) and discharging the waste liquid at the bottom of the deesterification tower to a waste water tank after deesterification, and then sending the waste liquid to a mother liquid concentration and drying section for reuse. Has the advantages that: the uniformly recovered waste water is subjected to reduced evaporation and de-esterification, and 5-8% of ethyl acetate in the waste water can be recovered; the COD of the wastewater after the degreasing is reduced from 20000 to about 4000; the pure water consumption for 30m of flowering under cultivation can be saved every day, and about 10 tons of steam can be saved every day.)

一种三氯蔗糖生产中废水再利用的方法

技术领域

本发明涉及食品添加剂生产领域，具体涉及一种三氯蔗糖生产过程中废水再利用的方法。

背景技术

在三氯蔗糖生产中，一吨三氯蔗糖生产中大约会产生40吨废水，废水的治理严重制约三氯蔗糖的生产，而废水产生的主要环节在于中间体三氯蔗糖-6-乙酯的提取和纯化阶段。生产中需对中和液脱溶后用水及乙酸乙酯混合萃取、结晶，萃取的一次酯相中含有20-24%的水、2-6%的三氯蔗糖-6-乙酯、68-72%的乙酸乙酯。在正常生产中，需要对乙酸乙酯相中的乙酸乙酯回收再利用，也需要对乙酸乙酯相中的三氯蔗糖-6-乙酯再回收。通常对一次酯相进行减蒸回收乙酸乙酯，之后加纯水进行洗涤溶解回收三氯蔗糖-6-乙酯。在减蒸一次酯相的过程中，其含有的水分也基本全部跟着蒸出。目前，上述废水多是直接送去污水系统进行处理，但这部分废水中仍含有少量的DMF（0.5-1.5%）及乙酸乙酯（5-8%），直接外排不仅造成后续成本的增加，而且造成资源浪费。

发明内容

本发明的目的一是为了回收三氯蔗糖-6-乙酯的提取和纯化阶段产生的废水中的DMF；二是对废水进行处理，循环再用废水；提供一种三氯蔗糖生产过程中废水再利用的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖生产过程中废水再利用的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）收集减蒸乙酸乙酯回收分水（含有少量DMF、颜色透明）、乙酸乙酯尾气回收装置的蒸汽解析水到收集槽；

（2）将收集槽内的废水以1000-2000L/h送入脱酯塔，控制脱酯塔的压力为-0.05~-0.06MPa、温度为60-70℃，脱酯塔顶部出来的气相经冷凝（15-25℃）去乙酸乙酯接受槽（200-400L/h）；乙酸乙酯接受槽内液体经分层后，水相进入步骤（1）所述的收集槽，乙酸乙酯相则直接返回系统再用；

（3）脱酯塔底部废液外排（800-1600L/h）至脱酯后废水槽，随后送入母液浓干工段（二次洗涤釜）再用。

本发明通过对三氯蔗糖-6-乙酯的提取和纯化阶段产生的废水进行搜集、统一进行脱酯处理，使得脱酯后废水的COD在4000以内，有机溶剂（DMF）含量也降低至0.5-1.5%，脱酯处理后的废水可以套用到母液浓干工段（二次洗涤釜）做洗涤糖渣用。从实验室小试看，套用做洗涤水基本不会影响二次洗涤水中的杂质含量（根据二次洗涤水的气相色谱分析，加纯水与套用水基本不会影响二次洗涤水的成分）。

本发明的有益效果：通过对统一回收的废水进行减蒸脱酯，能回收废水中5-8%的乙酸乙酯；废水脱酯后的COD明显下降，从20000降低至4000左右；本发明每天能节省30m³的纯水消耗（即每天可减少30m³废水的产生）、每天可节约蒸汽10吨左右。

具体实施方式

一种三氯蔗糖生产过程中废水再利用的方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）收集减蒸乙酸乙酯回收分水2000L（含有少量DMF、颜色透明）、乙酸乙酯回收装置的蒸汽解析水1000L到废水槽；

（2）将废水槽内的废水以1500L/h送入脱酯塔，控制脱酯塔的压力为-0.05MPa、温度为65℃，脱脂塔顶部出来的气相经冷凝（20℃）后进入（300L/h）乙酸乙酯接受槽，乙酸乙酯接受槽内液体经分层后，水相400L进入步骤（1）所述的收集槽，乙酸乙酯相200L则直接返回系统再用；

(3) 脱酯塔底部废液外排（1200L/h）至脱酯水槽，随后送入母液浓干工段（二次洗涤釜）再用。

实施例2

（1）收集减蒸乙酸乙酯回收分水2000L（含有少量DMF、颜色透明）、乙酸乙酯回收装置的蒸汽解析水2000L到废水槽；

（2）将废水槽内的废水以1200L/h送入脱脂塔，控制脱脂塔的压力为-0.055MPa、温度为62℃，脱脂塔顶部出来的气相经冷凝（15℃）后进入（300L/h）乙酸乙酯接受槽，乙酸乙酯接受槽内液体经分层后，水相700L进入步骤（1）所述的收集槽，乙酸乙酯相300L则直接返回系统再用；

（3）脱酯塔底部废液外排（900L/h）至脱酯水槽，随后送入母液浓干工段再用。

实施例3

（1）收集减蒸乙酸乙酯回收分水1500L（含有少量DMF、颜色透明）、乙酸乙酯回收装置的蒸汽解析水1500L到废水槽；

（2）将废水槽内的废水以1200L/h送入脱脂塔，控制脱脂塔的压力为-0.06MPa、温度为70℃，脱脂塔顶部出来的气相经冷凝（20℃）后进入（400L/h）乙酸乙酯接受槽，乙酸乙酯接受槽内液体经分层后，水相800L进入步骤（1）所述的收集槽，乙酸乙酯相200L则直接返回系统再用；

（3）脱酯塔底部废液外排（1600L/h）至脱酯水槽，随后送入母液浓干工段再用。

分析数据：

1、液相色谱仪用示差折光检测器， C18反相色谱柱，流动相配置：甲醇：水=40:60

检测池温度：40℃柱温：35℃流速：1ml/min；

样品	乙酸乙酯含量（g/L）	DMF含量（g/L）	cod
				减蒸乙酸乙酯分水1	65	1.8	18000
减蒸乙酸乙酯分水2	62	1.5	17500
				回收装置解析水1	66	1.8	19000
回收装置解析水2	65	1.6	18500

脱酯后样品含量：

样品	乙酸乙酯含量（g/L）	DMF含量（g/L）	cod
				脱酯后减蒸乙酸乙酯分水1	0.5	1.9	3800
脱酯后减蒸乙酸乙酯分水2	0.7	1.8	4000
				脱酯后回收装置解析水1	0.6	1.9	3400
脱酯后回收装置解析水2	0.5	1.7	3600

加纯水时二次洗涤水含量：

样品	六酯含量（g/L）	DMF含量（g/L）
			二次洗涤水1	22.5	2.5
二次洗涤水2	23.1	2.8
			二次洗涤水3	25.3	2.5
二次洗涤水4	24.8	2.9

加套用水时二次洗涤水含量：

样品	六酯含量（g/L）	DMF含量（g/L）
			二次洗涤水1	23.6	2.7
二次洗涤水2	24.5	2.6
			二次洗涤水3	24.3	2.5
二次洗涤水4	22.8	2.9

从分析数据以及后续生产情况来看，工艺更改后对产品收率、质量基本无任何影响。