一种聚四氟乙烯微粉的制备方法及装置
阅读说明：本技术 一种聚四氟乙烯微粉的制备方法及装置 (Preparation method and device of polytetrafluoroethylene micro powder ) 是由 郑晓平 于海阔 于天诗 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚四氟乙烯微粉的制备方法及装置,通过按预设重量比将聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行混合,形成混合物；装入混合物至包装袋并抽取真空；利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照；将辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；研磨分离后的聚四氟乙烯树脂,得到聚四氟乙烯微粉。由于所述EPS颗粒加入到聚四氟乙烯树脂中,在辐照过程中产生苯乙烯及正庚烷气体,在无氧的环境中能够促进聚四氟乙烯的辐照分解,且分解产物基本不含PFOA,以此解决聚四氟乙烯微粉制备过程中产生的污染物PFOA含量较多的问题。(The invention discloses a preparation method and a device of polytetrafluoroethylene micro powder, wherein polytetrafluoroethylene resin and EPS particles are mixed according to a preset weight ratio to form a mixture; filling the mixture into a packaging bag and vacuumizing; irradiating the packaging bag subjected to vacuum extraction by using ionizing radiation; separating the polytetrafluoroethylene resin and the EPS particles in the irradiated packaging bag; grinding the separated polytetrafluoroethylene resin to obtain polytetrafluoroethylene micro powder. As the EPS particles are added into the polytetrafluoroethylene resin, styrene and n-heptane gas are generated in the irradiation process, the irradiation decomposition of the polytetrafluoroethylene can be promoted in an anaerobic environment, and the decomposition product does not contain PFOA basically, so that the problem of high PFOA content of pollutants generated in the preparation process of the polytetrafluoroethylene micropowder is solved.)
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯微粉生产技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯微粉的制备方法及装置。
背景技术
聚四氟乙烯微粉由于具有优异的化学稳定性和极低的表面能，广泛用于塑料制品、油墨、涂料、日化品、润滑脂的制备和改性。
放射线分解法制备聚四氟乙烯微粉是一种已知的常用方法。由于低分子量聚四氟乙烯比较容易粉碎，所以通过放射线辐照裂解大分子量聚四氟乙烯树脂获得低分子量聚四氟乙烯，然后再粉碎分级，制备聚四氟乙烯微粉的主要方法。但是，通过放射线辐照，则容易副产生成微量的全氟辛酸(PFOA)或其他全氟羧酸，全氟辛酸或其他全氟羧酸是在自然界不容易被分解的物质，具有高生物累积性，欧洲日本均出台了限制其含量的法规。欧盟REACH附件17规定PFOA含量低于25ppb，为了解决国际上对PFOA的限量问题，因此提供一种聚四氟乙烯微粉制备方法，其产品关键污染物PFOA将减少产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚四氟乙烯微粉的制备方法及装置，旨在解决现有技术中的聚四氟乙烯微粉制备过程中产生的污染物PFOA含量较多的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，包括如下步骤：
按预设重量比将聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行混合，形成混合物；
装入混合物至包装袋并抽取真空；
利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照；
将辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；
研磨分离后的聚四氟乙烯树脂，得到聚四氟乙烯微粉。
其中，在按预设重量比将聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行混合，形成混合物的步骤中：
聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒的重量比为20～200：1。
其中，在装入混合物至包装袋并抽取真空的步骤中：
所述包装袋采用龙或者PET材质制成。
其中，在装入混合物至包装袋并抽取真空的步骤中：
所述抽取真空的真空度小于0.1MPa。
其中，在利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照的步骤中：
所述电离性放射线辐照包括电子束辐照和Co 60的辐照。
其中，在利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照的步骤中：
所述电子束辐照为1-10MeV。
本发明还提供一种采用如上述所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法的制备装置，包括壳体、驱动件、转轴和混料组件，所述驱动件与所述壳体固定连接，并位于所述壳体的上方，所述转轴的一端与所述驱动件的输出端固定连接，所述转轴的另一端插入至所述壳体内，所述混料组件的数量为多组，多组所述混料组件均匀分布在所述转轴上，每组所述混料组件包括第一杆体、第二杆体、第三杆体、第一竖杆和第二竖杆，所述第一杆体、所述第二杆体和所述第三杆体沿所述转轴的轴向中心线方向从上至下依次设置，所述第二杆体的长度均大于所述第一杆体和所述第三杆体，所述第一杆体的长度等于所述第三杆体的长度，所述第一竖杆的两端分别与所述第一杆体和所述第二杆体固定连接，所述第二竖杆的两端分别与所述第三杆体和所述第二杆体固定连接。
本发明的有益效果体现在：通过按预设重量比将聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行混合，形成混合物；装入混合物至包装袋并抽取真空；利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照；将辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；研磨分离后的聚四氟乙烯树脂，得到聚四氟乙烯微粉。由于所述EPS颗粒加入到聚四氟乙烯树脂中，在辐照过程中产生苯乙烯及正庚烷气体，在无氧的环境中能够促进聚四氟乙烯的辐照分解，且分解产物基本不含PFOA，以此解决聚四氟乙烯微粉制备过程中产生的污染物PFOA含量较多的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例1的步骤流程图。
图2是本发明的实施例2的步骤流程图。
图3是本发明的实施例3的步骤流程图。
图4是本发明的实施例4的步骤流程图。
图5是本发明的实施例5的步骤流程图。
图6是本发明的实施例6的步骤流程图。
图7是本发明的聚四氟乙烯微粉制备装置的结构示意图。
1-壳体、2-驱动件、3-转轴、4-混料组件、41-第一杆体、42-第二杆体、43-第三杆体、44-第一竖杆、45-第二竖杆、46-进料管、47-出料管、48-搅拌杆、49-底杆、491-斜杆。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1，请参阅图1，本发明提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为20:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行混合，形成混合物；
S2：装入混合物至包装袋并按照真空度为0.01MPa，抽取真空；
S3：利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照；
S4：将辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；
S5：研磨分离后的聚四氟乙烯树脂，得到聚四氟乙烯微粉。
其中，将质量比为20:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行搅拌速率为100r/min～200r/min，时间为20min～40mind的混合，之后形成混合物，装入混合物至包装袋并抽取真空，利用包括电子束辐照和Co 60的辐照的电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行1MeV的辐照，其中辐照时间为0.5h～1h；其中包装袋采用尼龙或者PET材质，是由于尼龙和PET有耐辐照性，在辐照过程中不易损坏，如采用常规的PE或者PP袋，在辐照过程中易老化损坏，另外EPS颗粒单独采用可以透气性的包装，在辐照过程中，使EPS颗粒产生的苯乙烯及正庚烷气体可以透出，在辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；为了获得尺寸更小的聚四氟乙烯微粉，继而对分离后的聚四氟乙烯树脂进行研磨得到聚四氟乙烯微粉。由于所述EPS颗粒加入到聚四氟乙烯树脂中，在辐照过程中产生苯乙烯及正庚烷气体，在无氧的环境中能够促进聚四氟乙烯的辐照分解，且分解产物基本不含PFOA，以此解决聚四氟乙烯微粉制备过程中产生的污染物PFOA含量较多的问题。
实施例2，请参阅图2，本发明提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为50:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行混合，形成混合物；
S2：装入混合物至包装袋并按照真空度为0.03MPa，抽取真空；
S3：利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照；
S4：将辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；
S5：研磨分离后的聚四氟乙烯树脂，得到聚四氟乙烯微粉。
其中，将质量比为50:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行搅拌速率为100r/min～200r/min，时间为20min～40mind的混合，之后形成混合物，装入混合物至包装袋并抽取真空，利用包括电子束辐照和Co 60的辐照的电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行4MeV的辐照，其中辐照时间为0.5h～1h；其中包装袋采用尼龙或者PET材质，是由于尼龙和PET有耐辐照性，在辐照过程中不易损坏，如采用常规的PE或者PP袋，在辐照过程中易老化损坏，另外EPS颗粒单独采用可以透气性的包装，在辐照过程中，使EPS颗粒产生的苯乙烯及正庚烷气体可以透出，在辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；为了获得尺寸更小的聚四氟乙烯微粉，继而对分离后的聚四氟乙烯树脂进行研磨得到聚四氟乙烯微粉。由于所述EPS颗粒加入到聚四氟乙烯树脂中，在辐照过程中产生苯乙烯及正庚烷气体，在无氧的环境中能够促进聚四氟乙烯的辐照分解，且分解产物基本不含PFOA，以此解决聚四氟乙烯微粉制备过程中产生的污染物PFOA含量较多的问题。
实施例3，请参阅图3，本发明提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为50:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行混合，形成混合物；
S2：装入混合物至包装袋并按照真空度为0.05MPa，抽取真空；
S3：利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照；
S4：将辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；
S5：研磨分离后的聚四氟乙烯树脂，得到聚四氟乙烯微粉。
其中，将质量比为50:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行搅拌速率为100r/min～200r/min，时间为20min～40mind的混合，之后形成混合物，装入混合物至包装袋并抽取真空，利用包括电子束辐照和Co 60的辐照的电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行5MeV的辐照，其中辐照时间为0.5h～1h；其中包装袋采用尼龙或者PET材质，是由于尼龙和PET有耐辐照性，在辐照过程中不易损坏，如采用常规的PE或者PP袋，在辐照过程中易老化损坏，另外EPS颗粒单独采用可以透气性的包装，在辐照过程中，使EPS颗粒产生的苯乙烯及正庚烷气体可以透出，在辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；为了获得尺寸更小的聚四氟乙烯微粉，继而对分离后的聚四氟乙烯树脂进行研磨得到聚四氟乙烯微粉。由于所述EPS颗粒加入到聚四氟乙烯树脂中，在辐照过程中产生苯乙烯及正庚烷气体，在无氧的环境中能够促进聚四氟乙烯的辐照分解，且分解产物基本不含PFOA，以此解决聚四氟乙烯微粉制备过程中产生的污染物PFOA含量较多的问题。
实施例4，请参阅图4，本发明提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为100:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行混合，形成混合物；
S2：装入混合物至包装袋并按照真空度为0.05MPa，抽取真空；
S3：利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照；
S4：将辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；
S5：研磨分离后的聚四氟乙烯树脂，得到聚四氟乙烯微粉。
其中，将质量比为100:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行搅拌速率为100r/min～200r/min，时间为20min～40mind的混合，之后形成混合物，装入混合物至包装袋并抽取真空，利用包括电子束辐照和Co 60的辐照的电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行8MeV的辐照，其中辐照时间为0.5h～1h；其中包装袋采用尼龙或者PET材质，是由于尼龙和PET有耐辐照性，在辐照过程中不易损坏，如采用常规的PE或者PP袋，在辐照过程中易老化损坏，另外EPS颗粒单独采用可以透气性的包装，在辐照过程中，使EPS颗粒产生的苯乙烯及正庚烷气体可以透出，在辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；为了获得尺寸更小的聚四氟乙烯微粉，继而对分离后的聚四氟乙烯树脂进行研磨得到聚四氟乙烯微粉。由于所述EPS颗粒加入到聚四氟乙烯树脂中，在辐照过程中产生苯乙烯及正庚烷气体，在无氧的环境中能够促进聚四氟乙烯的辐照分解，且分解产物基本不含PFOA，以此解决聚四氟乙烯微粉制备过程中产生的污染物PFOA含量较多的问题。
实施例5，请参阅图5，本发明提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为200:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行混合，形成混合物；
S2：装入混合物至包装袋并按照真空度为0.09MPa，抽取真空；
S3：利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照；
S4：将辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；
S5：研磨分离后的聚四氟乙烯树脂，得到聚四氟乙烯微粉。
其中，将质量比为200:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行搅拌速率为100r/min～200r/min，时间为20min～40mind的混合，之后形成混合物，装入混合物至包装袋并抽取真空，利用包括电子束辐照和Co 60的辐照的电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行10MeV的辐照，其中辐照时间为0.5h～1h；其中包装袋采用尼龙或者PET材质，是由于尼龙和PET有耐辐照性，在辐照过程中不易损坏，如采用常规的PE或者PP袋，在辐照过程中易老化损坏，另外EPS颗粒单独采用可以透气性的包装，在辐照过程中，使EPS颗粒产生的苯乙烯及正庚烷气体可以透出，在辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；为了获得尺寸更小的聚四氟乙烯微粉，继而对分离后的聚四氟乙烯树脂进行研磨得到聚四氟乙烯微粉。由于所述EPS颗粒加入到聚四氟乙烯树脂中，在辐照过程中产生苯乙烯及正庚烷气体，在无氧的环境中能够促进聚四氟乙烯的辐照分解，且分解产物基本不含PFOA，以此解决聚四氟乙烯微粉制备过程中产生的污染物PFOA含量较多的问题。
实施例6，请参阅图6，本发明提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为99:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行混合，形成混合物；
S2：装入混合物至包装袋并按照真空度为0.01MPa，抽取真空；
S3：利用电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行辐照；
S4：将辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；
S5：研磨分离后的聚四氟乙烯树脂，得到聚四氟乙烯微粉。
其中，将质量比为99:1的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行搅拌速率为100r/min～200r/min，时间为20min～40mind的混合，之后形成混合物，装入混合物至包装袋并抽取真空，利用包括电子束辐照和Co 60的辐照的电离性放射线对真空抽取完成的包装袋进行2.5MeV的电子束设备中进行30Mard的辐射，其中辐照时间为0.5h～1h；其中包装袋采用尼龙或者PET材质，是由于尼龙和PET有耐辐照性，在辐照过程中不易损坏，如采用常规的PE或者PP袋，在辐照过程中易老化损坏，另外EPS颗粒单独采用可以透气性的包装，在辐照过程中，使EPS颗粒产生的苯乙烯及正庚烷气体可以透出，在辐照完成的包装袋内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒进行分离；为了获得尺寸更小的聚四氟乙烯微粉，继而对分离后的聚四氟乙烯树脂进行研磨得到聚四氟乙烯微粉。由于所述EPS颗粒加入到聚四氟乙烯树脂中，在辐照过程中产生苯乙烯及正庚烷气体，在无氧的环境中能够促进聚四氟乙烯的辐照分解，且分解产物基本不含PFOA，以此解决聚四氟乙烯微粉制备过程中产生的污染物PFOA含量较多的问题。
对照试验：
对照样品1采用山东东岳公司悬浮法聚四氟乙烯树脂中粒料，型号为DF-101，在2.5MeV的电子束设备中进行30Mrad的辐射
对照样品2采用山东东岳公司悬浮法聚四氟乙烯树脂中粒料，型号为DF-101，并用PET真空袋封装，在2.5MeV的电子束设备中进行30Mrad的辐射
本发明样品，采用山东东岳公司悬浮法聚四氟乙烯树脂中粒料，型号为DF-101，和无锡兴达公司普通级EPS颗粒料301XB，进行99：1的混合，并用PET真空袋封装，在2.5MeV的电子束设备中进行30Mrad的辐射。
得到产品指标如下：
可以得出结论，通过添加EPS颗粒，可以有效地抑制全氟辛酸的产生，在熔点和熔融指数等其他指标基本一致的情况下，全氟辛酸含量大大降低。
列表检测上述指标的方法步骤：
本文熔点指，用示差扫描量热仪，以10℃/min的速度进行升温扫描，在升温吸热曲线上出现的最大峰值对应的温度。
本文熔融指数指，使用按照GBT3682标准制造的熔融指数测试仪，按照372℃/5kg的测试条件测试得到的结果
本文中全氟辛酸含量，是指使用乙腈对聚四氟乙烯微粉进行萃取，然后使用液相质谱联用仪，采用C18柱进行分离，测定离子分子量为369物质。
请参阅图7，本发明还提供一种采用如上述所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法的制备装置，包括壳体1、驱动件2、转轴3和混料组件4，所述驱动件2与所述壳体1固定连接，并位于所述壳体1的上方，所述转轴3的一端与所述驱动件2的输出端固定连接，所述转轴3的另一端插入至所述壳体1内，所述混料组件4的数量为多组，多组所述混料组件4均匀分布在所述转轴3上，每组所述混料组件4包括第一杆体41、第二杆体42、第三杆体43、第一竖杆44和第二竖杆45，所述第一杆体41、所述第二杆体42和所述第三杆体43沿所述转轴3的轴向中心线方向从上至下依次设置，所述第二杆体42的长度均大于所述第一杆体41和所述第三杆体43，所述第一杆体41的长度等于所述第三杆体43的长度，所述第一竖杆44的两端分别与所述第一杆体41和所述第二杆体42固定连接，所述第二竖杆45的两端分别与所述第三杆体43和所述第二杆体42固定连接。
在本实施方式中，所述驱动件2为驱动电机，通过所述驱动件2启动，进而带动所述转轴3旋转，继而所述混料组件4随之旋转，通过所述第一杆体41、所述第二杆体42和所述第三杆体43沿所述转轴3的轴向中心线方向从上至下依次设置，能够使得所述壳体1内的聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒混合更加充分，另外通过所述第二杆体42的长度均大于所述第一杆体41和所述第三杆体43，所述第一杆体41的长度等于所述第三杆体43的长度的设置，能够增强紊流效果，使得内聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒能够快速混合均匀。
进一步地，每组所述混料组件4还包括进料管46和出料管47，所述进料管46和所述出料管47均与所述壳体1连通，且所述进料管46位于所述壳体1的上方，所述出料管47位于所述壳体1的下方。
在本实施方式中，所述进料管46用于将聚四氟乙烯树脂与EPS颗粒送入至所述壳体1内，所述出料管47用于将聚四氟乙烯树脂和EPS颗粒充分混合后送出。
进一步地，每组所述混料组件4还包括搅拌杆48和底杆49，所述搅拌杆48的一端与所述转轴3固定连接，所述搅拌杆48的另一端与所述底杆49固定连接。每组所述混料组件4还包括斜杆491，所述斜杆491的一端与所述底杆49固定连接，所述斜杆491的另一端与所述第二杆体42固定连接。
在本实施方式中，所述搅拌杆48和所述底杆49的设置，能够增加对所述壳体1底部的混合物的搅拌效果，使得混合物混合更加均匀，并且配合所述斜杆491，有利于后续制备出的聚四氟乙烯微粉的质量。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。