一种MXene电磁屏蔽织物及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种MXene电磁屏蔽织物及其制备方法和应用 (MXene electromagnetic shielding fabric and preparation method and application thereof ) 是由 侯成义 刘芮 吴钦鑫 王宏志 李耀刚 张青红 于 2020-12-03 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种MXene电磁屏蔽织物及其制备方法和应用。该方法包括：将柔性织物基底等离子体预处理,然后放入MXene分散液中浸渍,取出后干燥,在CO-2条件下低温退火处理。该电磁屏蔽织物具有良好的柔性、耐水洗性和电磁屏蔽特性。(The invention relates to an MXene electromagnetic shielding fabric and a preparation method and application thereof. The method comprises the following steps: pretreating a flexible fabric substrate by plasma, then soaking the flexible fabric substrate in MXene dispersion liquid, taking out the flexible fabric substrate, drying the flexible fabric substrate, and adding CO 2 And (5) annealing treatment at low temperature under the condition. The electromagnetic shielding fabric has good flexibility, water washing resistance and electromagnetic shielding property.)
技术领域
本发明属于电磁屏蔽材料及其制备和应用领域，特别涉及一种MXene电磁屏蔽织物及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代电子技术的快速发展，电子器件和无线通信设备得以广泛应用，随之产生越来越多的电磁辐射和干扰，使得空间电磁环境日趋复杂。电磁辐射成为继噪声、水和空气污染后的新型污染，不仅影响通信设备的信息安全和电子设备的正常运行，而且会危害人类身体健康。因此，对新型电磁防护材料的研究已经成为保护电子元件和人类免受电磁干扰不可或缺的部分。
最先被应用到电磁屏蔽领域的金属及金属氧化物材料因其密度大、耐化学腐蚀性差和难加工等缺点，已难以满足人们对电磁屏蔽材料轻质高效的要求。而低维纳米材料如碳纳米管、石墨烯和MXene等材料因密度小、导电性高、易加工等特点，逐渐成为了制备电磁干扰屏蔽材料的理想选择。其中，新型二维纳米材料MXene，因特殊的结构和丰富的表面官能团使其具有高电导率(～8000S/cm)、高电子迁移率(5.03×103cm2/(V·s))、良好的生物相容性、以及多样化的形貌，在功能材料方面具有很大的研究前景。同时，MXene属于常温光热转换远红外高辐射材料，光热转换率高，无需热源，具有可吸收环境热量以远红外能量形式输出的特点。单层MXene薄膜可以实现20％的电磁波有效屏蔽，24层(厚约55nm)薄膜呈现99％的电磁屏蔽性能(20dB)，绝对屏蔽性能值达到3.89×106dB cm2/g，这一数值要明显优于大多数目前文献报道过电磁屏蔽材料。然而，目前较多的MXene基柔性电磁屏蔽复合材料主要通过将MXene填充在高分子材料的内部。如专利：一种静电纺聚酰亚胺/MXene电磁屏蔽膜的制备方法(公开号：CN111155239A)、水性聚氨酯-MXene电磁屏蔽仿生纳米复合材料膜及制备方法(公开号：CN110698847A)等，均使用单体聚合后的聚合物原液与MXene分散液混合，通过简单抽滤制备复合材料。无法良好地应用在可穿戴等需要电磁屏蔽的方向，且高分子材料的包覆大大降低了复合材料的导电性能。基于MXene高性能电磁屏蔽织物的研究还远未完善。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种MXene电磁屏蔽织物及其制备方法和应用，以克服现有技术中电磁屏蔽织物电磁屏蔽效果不佳以及耐久性差的缺陷。
本发明提供一种MXene电磁屏蔽织物，将预处理后的柔性织物基底放入MXene分散液中均匀浸涂，干燥，然后在CO2条件下煅烧得到，其中退火处理的工艺参数为：将干躁后的织物置于快速升温炉中，在CO2气氛下，以10-20℃/s的速率升温至60℃预热20-40min，然后以同样速率升温至60-80℃，处理时间为24-36h，关闭快速升温炉后保温2-4h。
所述柔性织物基底为无纺布、纯棉布、酮氨纤维布、纯麻布、竹纤维布中的一种。
所述MXene分散液通过将MAX相Ti3AlC2加入到氟化锂、盐酸与超纯水的刻蚀液中，搅拌反应，离心，将得到的沉淀在去离子水中分散，再次离心，收取分散液获得。
所述Ti3AlC2、LiF、HCl和超纯水的质量比为1:1～2:12.5～30:5.5。
所述搅拌反应温度为25～30℃，搅拌反应时间为22～26h。
本发明还提供一种MXene电磁屏蔽织物的制备方法，包括：
(1)将柔性织物基底等离子体预处理；
(2)将步骤(1)中预处理后的柔性织物基底放入MXene分散液中浸渍，取出后干燥；
(3)将干躁后的织物退火处理，得到MXene电磁屏蔽织物，其中退火处理的工艺参数为：
将干躁后的织物置于快速升温炉中，在CO2气氛下，以10-20℃/s的速率升温至60℃预热20-40min，然后以同样速率升温至60-80℃，处理时间为24-36h，关闭快速升温炉后保温2-4h。
所述步骤(1)中等离子体预处理为：采用等离子体处理器，所用气氛为O2，功率为50-70W，处理时间为3-8min。
所述步骤(1)中柔性织物基底包括但不限于无纺布、纯棉布、酮氨纤维布、纯麻布、竹纤维布中的一种。
所述步骤(2)中MXene分散液的制备方法为：将MAX相Ti3AlC2加入到氟化锂、盐酸与超纯水的刻蚀液中，搅拌反应，离心，将得到的沉淀在去离子水中分散，再次离心，收取分散液，即得，其中Ti3AlC2、LiF、HCl和超纯水的质量比为1:1～2:12.5～30:5.5。
所述步骤(2)中MXene分散液浓度为5-10mg/mL。
所述搅拌反应温度为25～30℃，搅拌反应时间为22～26h，搅拌速率为650～750r/min。
所述离心为多次离心至上清液的pH接近7。
所述多次离心的速度为3000～4000r/min，离心时间为每次3～8min。
所述再次离心的速度为3000～4000r/min，再次离心时间为3～8min。
本发明还提供一种MXene电磁屏蔽织物在可穿戴服装中的应用。
本发明中织物有较高的强度，MXene在织物表面的附着能力良好，稳定性高，且MXene和织物均具有无毒，生物相容性好等优势，织物亲肤性优良，与人体接触时透气舒适，适应于可穿戴领域的需求。
本发明中织物基底放入MXene分散液中浸渍，干燥后在CO2条件下低温退火，得到表面具有P-N结微结构的MXene电磁屏蔽织物。这是由于Ti3C2Tx-MXene在CO2气氛热处理后表面结构的演变。通过化学刻蚀法制备的Ti3C2Tx-MXene，表面含有大量的-OH、-O和-F等基团，保证Ti3C2Tx结构稳定。而在热处理过程中，最外表层暴露的Ti层与表面含氧基团发生氧化反应生成锐钛矿TiO2，而随着温度的升高，锐钛矿有部分转变为热稳定性更高的金红石相TiO2。Ti原子层的氧化反应使得中间的C层暴露出来，形成了二维片层的非晶碳相。这一反应过程使得在织物表面MXene导电层的最外层局部位置形成TiO2-C的P-N结微结构，有利于提高MXene电磁屏蔽织物的吸波性能。
对于MXene的煅烧处理不算是一种非常新颖的处理手段，但现有的研究中通常是使用高温煅烧，使用Ar作为保护气体。“MXene之父”Yury Gogotsi教授在国际顶级期刊Science上发表文章Anomalous Absorption of Electromagnetic Waves by 2DTransition Metal Carbonitride Ti3CNTx(MXene).[Aamir Iqbal,et al.AnomalousAbsorption of Electromagnetic Waves by 2D Transition Metal CarbonitrideTi3CNTx(MXene),Science,2020.DOI:10.1126]。在该工作中研究人员分别使用150℃，250℃，350℃的温度将MXene在Ar气氛中进行热煅烧处理，虽然更高的煅烧温度会导致层间距降低，但是由于材料的氧化程度增加，孔径大小和孔体积均增加。煅烧后，其分层的类似超材料的结构产生的电磁波异常高吸收，电磁屏蔽效应分别提高为77dB，99dB，116dB。中科院过程工程所王丹教授在Adv.Energy Mater.期刊上发表的名为Facile Synthesis ofCrumpled Nitrogen-Doped MXene Nanosheets as A New Sulfur Host for Lithium–Sulfur Batteries的文章[Weizhai Bao,et al.Facile Synthesis of CrumpledNitrogen-Doped MXene Nanosheets as a New Sulfur Host for Lithium–SulfurBatteries[J].Advanced Energy Materials,2018,8(13).]。采用带负电的Ti3C2Tx片和带正电的三聚氰胺退火后，通过静电自组装制备成功制备了褶皱状N-Ti3C2Tx纳米片材料，使N原子成功掺杂到Ti3C2Tx材料。该退火方法依然使用高温短时间煅烧，而本发明中的退火方法与使电磁屏蔽性能的提升原因均与其他工作不同。本发明使用的退火方法为低温长时间退火，让负载在织物表面MXene导电层最外层的MXene纳米片充分均匀煅烧，使用CO2为煅烧气体，以牺牲最外层的MXene纳米片完全氧化，在最外层局部位置形成TiO2-C的P-N结微结构。复合织物的表面形成更多的异质界面，增加了界面处的电子聚集，并且增加了电磁波在材料内部的传输路径。且形成了微型的类电容电路，这些结构特性将增强Ti3C2Tx的电磁波吸收能力。另外，在经过热处理过程后，在未破坏内部Ti3C2Tx的二维结构前提下，表面官能团大量减少并且剥离出非晶碳相，提高了其电导率，有利于电磁波在材料内部电导损耗的增加。低介电损耗相二氧化钛的形成有利于优化材料表面与自由空间的阻抗匹配。
有益效果
(1)本发明的MXene电磁屏蔽织物具有良好的柔性、电磁屏蔽特性，同时兼具生物相容性和环境友好性。
(2)本发明利用织物纤维疏松、表面结构粗糙的特点，采用MXene对柔性织物材料进行改性，构筑设计出了具有三维网络结构的MXene电磁屏蔽织物，有效提升了传统电磁屏蔽织物的吸波性能，并应用于可穿戴服装，对保护人体健康、减少电磁辐射的危害具有重大意义。
(3)本发明使用低温长时间退火，让负载在织物表面MXene导电层最外层的MXene纳米片均匀煅烧，使用CO2为煅烧气体，以牺牲最外层的MXene纳米片完全氧化，最外层局部位置形成TiO2-C的P-N结微结构。有利于提高MXene电磁屏蔽织物的吸波性能，并且提高织物的水洗耐久性。
(4)本发明简便易行，对生产设备要求低，成本低廉。
附图说明
图1为本发明MXene电磁屏蔽织物的制备流程图。
图2为实施例1所制备的MXene的XRD图。
图3为实施例1所制备的MXene薄膜经低温退火处理前后的FESEM图，(a)为未经低温退火处理的MXene薄膜，(b)为经低温退火处理有P-N结微结构的MXene薄膜。
图4为实施例1所制备的纯棉织物(a-c)和实施例1步骤(4)得到的MXene电磁屏蔽纯棉织物(d-f)在不同放大倍数的FESEM图像。
图5为实施例1所制备的经低温退火处理的MXene电磁屏蔽纯棉织物、原始纯棉织物和对比例1所制备的未经低温退火处理的MXene电磁屏蔽纯棉织物在X波段的电磁屏蔽效能，其中(a)吸收电磁屏蔽效能；(b)反射电磁屏蔽效能；(c)总电磁屏蔽效能；(d)电磁干扰屏蔽效率。
图6为实施例1所制备的MXene电磁屏蔽纯棉服装(c)及其应用(a，b)，其中a为无屏蔽，b为有屏蔽。
图7为对比例1中未经低温退火处理的MXene电磁屏蔽纯棉织物(a)和实施例1中经低温退火处理的MXene电磁屏蔽纯棉织物(b)在30min水洗前后的V-I曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例涉及的主要试剂来源如表1所示：
表1
试剂
化学式
规格
生产厂商
氟化锂
LiF
分析纯
国药
MAX相
Ti<sub>3</sub>AlC<sub>2</sub>
分析纯
国药
36％浓盐酸
HCl
分析纯
国药
氧气
O<sub>2</sub>
高纯
申中气体
二氧化碳气体
CO<sub>2</sub>
高纯
申中气体
实施例1
(1)MXene的制备过程：
将1.6g LiF、19.25g HCl、5.5mL超纯水的刻蚀液充分搅拌，缓慢加入1g MAX相(Ti3AlC2)粉末，反应温度为27℃，搅拌速率为700r/min，持续搅拌24h至刻蚀完全。在3500r/min下多次离心进行洗涤，至上清液pH接近7。然后将所得沉淀在去离子水中充分分散，在3500r/min下离心5min收集上层黑色液体，即为MXene分散液。图2为本实施例1所制备的MXene的XRD图，可以看出MXene刻蚀完全。
(2)织物预处理：
将2.5×2.5cm2纯棉布(厚度2mm)放入等离子体处理器中，设定使用功率为60W，处理时间为5min，在O2气氛下对纯棉布进行预处理。
(3)将步骤(2)中经过预处理的纯棉布放入盛有步骤(1)中得到的浓度为5mg/mLMXene/水分散液的培养皿中，浸渍10分钟，浸渍充分后取出并冷风干燥。重复步骤浸渍，3次调控MXene在纯棉织物表面的载量。
(4)低温退火处理：
将干躁后的MXene/纯棉复合织物置于快速升温炉中，在CO2气氛下，以10℃/s的速率升温至60℃预热20min，煅烧温度为60℃，煅烧时间为24h，关闭快速升温炉后保温2h，随炉冷却后得到表面具有P-N结微结构的MXene电磁屏蔽纯棉织物。图1为实施例1中MXene电磁屏蔽织物的制备流程图。为了低温退火处理对MXene结构的作用，我们将步骤(1)得到的MXene抽滤成膜并对其采用相同的低温退火处理操作，如图3所示，图3为实施例1所制备的MXene薄膜经低温退火处理前后的FESEM图,(a)为未经低温退火处理的MXene薄膜，(b)为经低温退火处理有P-N结微结构的MXene薄膜。可以清楚观察到经低温退火处理后，MXene的片层结构改变，单层厚度增加并伴有疏松的微孔结构。有利于电磁波在材料内部电导损耗的增加，印证了低温退火处理对提高MXene电磁屏蔽织物的吸波性能的作用。图4为实施例1所制备的纯棉织物和步骤(4)得到的MXene电磁屏蔽纯棉织物在不同放大倍数的FESEM图像。(a-c)纯棉织物；(d-f)MXene电磁屏蔽纯棉织物。可以看出，MXene在纯棉织物表面均匀涂覆。图7为实施例1(a)和对比例1(b)所制备的经低温退火处理的MXene电磁屏蔽纯棉织物在30min水洗前后的V-I曲线图。经低温退火处理的MXene电磁屏蔽织物经30min水洗后，电阻由396Ω增加至419Ω，电阻仅增加5％。而未经低温退火处理的MXene电磁屏蔽织物经水洗30min后，电阻由408Ω增加至890Ω，电阻增加118％，说明低温退火处理同时提高了织物的水洗耐久性。
(5)使用矢量网络分析仪对步骤(4)中得到的MXene电磁屏蔽纯棉织物，进行电磁屏蔽效能测试。测试频率为8.2-12.4GHz，频率步长为0.08GHz。同时为了适应矩形波导的尺寸，将MXene/织物制作成22.9×10.2×(2.0-6.0)mm的尺寸，其中22.9mm×10.2mm为矩形波导的横截面的大小，样品厚度为织物本身厚度。结果如图5所示，(图5为实施例1所制备的经低温退火处理的MXene电磁屏蔽纯棉织物、原始纯棉织物和对比例1所制备的未经低温退火处理的MXene电磁屏蔽纯棉织物在X波段的电磁屏蔽效能，其中(a)吸收电磁屏蔽效能；(b)反射电磁屏蔽效能；(c)总电磁屏蔽效能；(d)电磁干扰屏蔽效率。)，在频率为10GHz时，纯棉织物的总电磁屏蔽效能、吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能分别是3.38dB、2.22dB和1.17dB，总屏蔽效能为39.96％；经低温退火处理的MXene电磁屏蔽纯棉织物的总电磁屏蔽效能、吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能分别是15.77dB、8.31dB和7.45dB，总屏蔽效能为85.25％。MXene的加入大幅提升了织物的电磁波吸收能力和反射能力，MXene电磁屏蔽纯棉织物在X波段的总屏蔽效能为84.5％，比未涂覆MXene的纯棉织物(41.6％)增强1倍多。
(6)在普通服装需要屏蔽的区域与步骤(4)经低温退火处理得到的MXene电磁屏蔽织物进行组合，将MXene电磁屏蔽纯棉织物在心口位置做成口袋，如图6所示，当未受到屏蔽时，辐射检测仪显示手机拨号时电场辐射强度为309.76V/m；将手机放置在MXene电磁屏蔽织物口袋中，辐射检测仪显示手机拨号时电场辐射强度为0V/m。本发明提供的一种MXene电磁屏蔽织物的制备方法，并应用于可穿戴服装，对保护人体健康、减少电磁辐射的危害具有重大意义。
实施例2
(1)MXene的制备过程：
将1g LiF、12.5g HCl、5.5mL超纯水的刻蚀液充分搅拌，缓慢加入1g MAX相(Ti3AlC2)粉末，反应温度为25℃，搅拌速率为650r/min，持续搅拌22h至刻蚀完全。在3000r/min下多次离心进行洗涤，至上清液pH接近7。然后将所得沉淀在去离子水中充分分散，在3000r/min下离心3min收集上层黑色液体，即为MXene分散液。
(2)织物预处理：
将2.5×2.5cm2的纯麻布(厚度3mm)放入等离子体处理器中，设定使用功率为50W，处理时间为3min，在O2气氛下对纯麻布进行预处理。
(3)将步骤(2)中经过预处理的纯麻布放入盛有步骤(1)中得到的浓度为7.5mg/mLMXene/水分散液的培养皿中，浸渍15分钟，浸渍充分后取出并冷风干燥，重复步骤浸渍，4次调控MXene在纯麻织物表面的载量。
(4)低温退火处理：
将干躁后的MXene/纯棉复合织物置于快速升温炉中，在CO2气氛下，以15℃/s的速率升温至60℃预热30min，以同样的升温速率升温至70℃，煅烧时间为30h，关闭快速升温炉后保温3h，随炉冷却后得到表面具有P-N结微结构的MXene电磁屏蔽纯麻织物。图1为实施例1中MXene电磁屏蔽织物的制备流程图。
(5)使用矢量网络分析仪对步骤(4)中得到的MXene电磁屏蔽纯麻织物，进行电磁屏蔽效能测试。测试频率为8.2-12.4GHz，频率步长为0.08GHz。同时为了适应矩形波导的尺寸，将MXene/织物制作成22.9×10.2×(2.0-6.0)mm的尺寸，其中22.9mm×10.2mm为矩形波导的横截面的大小，样品厚度为织物本身厚度。在频率为10GHz时，纯麻织物的总电磁屏蔽效能、吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能分别是1.52dB、1.15dB和0.37dB；MXene电磁屏蔽织物的总电磁屏蔽效能、吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能分别是10.66dB、6.05dB和4.61dB，总屏蔽效能为61.8％。MXene的加入大幅提升了织物的电磁波吸收能力和反射能力，MXene电磁屏蔽纯麻织物在X波段的总屏蔽效能为64％，比未涂覆MXene的纯麻织物(33.6％)增强近1倍。
(6)在普通服装需要屏蔽的区域与步骤(4)低温退火处理后得到的MXene电磁屏蔽织物进行组合，将MXene电磁屏蔽纯麻织物在心口位置做成口袋。当未受到屏蔽时，辐射检测仪显示手机拨号时电场辐射强度为312.65V/m；将手机放置在MXene电磁屏蔽织物口袋中，辐射检测仪显示手机拨号时电场辐射强度为13V/m。本发明提供的一种MXene电磁屏蔽织物的制备方法，并应用于可穿戴服装，对保护人体健康、减少电磁辐射的危害具有重大意义。
实施例3
(1)MXene的制备过程：
将2g LiF、30g HCl、5.5mL超纯水的刻蚀液充分搅拌，缓慢加入1g MAX相(Ti3AlC2)粉末，反应温度为30℃，搅拌速率为750r/min，持续搅拌26h至刻蚀完全。在4000r/min下多次离心进行洗涤，至上清液pH接近7。然后将所得沉淀在去离子水中充分分散，在4000r/min下离心8min收集上层黑色液体，即为MXene分散液。
(2)织物预处理：
将2.5×2.5cm2的竹纤维布(厚度4mm)放入等离子体处理器中，设定使用功率为70W，处理时间为8min，在O2气氛下对竹纤维布进行预处理。
(3)将步骤(2)中经过预处理的竹纤维布放入盛有步骤(1)中得到的浓度为10mg/mL MXene/水分散液的培养皿中，浸渍20分钟，浸渍充分后取出并冷风干燥重复步骤浸渍，5次调控MXene在竹纤维织物表面的载量。
(4)低温退火处理：
将干躁后的MXene/竹纤维复合织物置于快速升温炉中，在CO2气氛下，以20℃/s的速率升温至60℃预热40min，以同样的升温速率升温至80℃，煅烧时间为36h，关闭快速升温炉后保温4h，随炉冷却后得到表面具有P-N结微结构的MXene电磁屏蔽竹纤维织物。图1为实施例1中MXene电磁屏蔽织物的制备流程图。
(5)使用矢量网络分析仪对步骤(4)中得到的MXene电磁屏蔽竹纤维织物，进行电磁屏蔽效能测试。测试频率为8.2-12.4GHz，频率步长为0.08GHz。同时为了适应矩形波导的尺寸，将MXene/织物制作成22.9×10.2×(2.0-6.0)mm的尺寸，其中22.9mm×10.2mm为矩形波导的横截面的大小，样品厚度为织物本身厚度。在频率为10GHz时，竹纤维织物的总电磁屏蔽效能、吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能分别是1.98dB、1.65dB和0.33dB；MXene电磁屏蔽织物的总电磁屏蔽效能、吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能分别是12.2dB、6.87dB和5.33dB，总屏蔽效能为75.2％。MXene的加入大幅提升了织物的电磁波吸收能力和反射能力，MXene电磁屏蔽竹纤维织物在X波段的总屏蔽效能为75.2％，比未涂覆MXene的竹纤维织物(38.1％)增强近1倍。
(6)在普通服装需要屏蔽的区域与步骤(4)低温退火处理后得到的MXene电磁屏蔽织物进行组合，将MXene电磁屏蔽竹纤维织物在心口位置做成口袋。当未受到屏蔽时，辐射检测仪显示手机拨号时电场辐射强度为310.36V/m；将手机放置在MXene电磁屏蔽织物口袋中，辐射检测仪显示手机拨号时电场辐射强度为15V/m。本发明提供的一种MXene电磁屏蔽织物的制备方法，并应用于可穿戴服装，对保护人体健康、减少电磁辐射的危害具有重大意义。
对比例1
(1)MXene的制备过程：
将质量比为1.6g：19.25g：5.5mL的LiF、HCl、超纯水刻蚀液充分搅拌，缓慢加入1gMAX相(Ti3AlC2)粉末，反应温度为27℃，搅拌速率为700r/min，持续搅拌24h至刻蚀完全。在3500r/min下多次离心进行洗涤，至上清液pH接近7。然后将所得沉淀在去离子水中充分分散，在3500r/min下离心5min收集上层黑色液体，即为MXene分散液。图2为本实施例1所制备的MXene的XRD图，可以看出MXene刻蚀完全。
(2)织物预处理：
将2.5×2.5cm2纯棉布(厚度2mm)放入等离子体处理器中，设定使用功率为60W，处理时间为5min，在O2气氛下对纯棉布进行预处理。
(3)将步骤(2)中经过预处理的纯棉布放入盛有步骤(1)中得到的浓度为5mg/mLMXene/水分散液的培养皿中，浸渍10分钟，浸渍充分后取出并冷风干燥。重复步骤浸渍，3次调控MXene在纯棉织物表面的载量，得到MXene电磁屏蔽纯棉织物。图7为对比例1中未经低温退火处理的MXene电磁屏蔽纯棉织物(a)和实施例1中经低温退火处理的MXene电磁屏蔽纯棉织物(b)在30min水洗前后的V-I曲线图。经低温退火处理的MXene电磁屏蔽织物经30min水洗后，电阻由396Ω增加至419Ω，电阻仅增加5％。而未经低温退火处理的MXene电磁屏蔽织物经水洗30min后，电阻由408Ω增加至890Ω，电阻增加118％。
(4)使用矢量网络分析仪对步骤(3)中得到的MXene电磁屏蔽纯棉织物，进行电磁屏蔽效能测试。测试频率为8.2-12.4GHz，频率步长为0.08GHz。同时为了适应矩形波导的尺寸，将MXene/织物制作成22.9×10.2×(2.0-6.0)mm的尺寸，其中22.9mm×10.2mm为矩形波导的横截面的大小，样品厚度为织物本身厚度。结果如图5所示，在频率为10GHz时，经低温退火处理的MXene电磁屏蔽织物的总电磁屏蔽效能、吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能分别是15.77dB、8.31dB和7.45dB，总屏蔽效能为85.25％；未经低温退火处理的MXene电磁屏蔽织物的总电磁屏蔽效能、吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能分别是14.28dB、7.75dB和6.54dB，总屏蔽效能为83.2％。低温退火的处理的提升了负载MXene/纯棉复合织物的电磁波吸收能力和反射能力，增强了MXene电磁屏蔽纯棉织物在X波段的总屏蔽效能。
(5)在普通服装需要屏蔽的区域与步骤(3)未经低温退火处理得到的MXene电磁屏蔽织物进行组合，将MXene电磁屏蔽纯棉织物在心口位置做成口袋，当未受到屏蔽时，辐射检测仪显示手机拨号时电场辐射强度为286.23V/m；将手机放置在MXene电磁屏蔽织物口袋中，辐射检测仪显示手机拨号时电场辐射强度为1.2V/m。
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