一种水溶剂聚丙烯酸树脂及其制备方法

文档序号:729417 发布日期:2021-04-20 浏览:12次 >En<

阅读说明:本技术 一种水溶剂聚丙烯酸树脂及其制备方法 (Hydrosolvent polyacrylic resin and preparation method thereof ) 是由 刘坤 崔进 赵明喜 韩冬 于 2020-12-22 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种水性溶剂丙烯酸树脂,其原料按质量百分比包括:丙烯酸60-80%,氢氧化钾20-30%,引发剂0.01-0.5%,交联剂1-10%,水10-30%。本发明公开了上述水性溶剂聚丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:将丙烯酸、水、交联剂加入反应釜中搅拌,搅拌温度为15-25℃,然后持续通入氮气;向上述所得体系中滴加氢氧化钾,滴加过程中维持温度小于30℃;降至15-20℃,加入引发剂搅拌均匀;将上述所得体系微波加热10-120min,微波功率为120-140W,接着微波加热20-35min,微波功率为900-1100W,粉碎得到水性溶剂聚丙烯酸树脂。(The invention discloses an aqueous solvent acrylic resin, which comprises the following raw materials in percentage by mass: 60-80% of acrylic acid, 20-30% of potassium hydroxide, 0.01-0.5% of initiator, 1-10% of cross-linking agent and 10-30% of water. The invention discloses a preparation method of the water-based solvent polyacrylic resin, which comprises the following steps: adding acrylic acid, water and a cross-linking agent into a reaction kettle, stirring at the temperature of 15-25 ℃, and then continuously introducing nitrogen; dropwise adding potassium hydroxide into the obtained system, and maintaining the temperature to be less than 30 ℃ in the dropwise adding process; cooling to 15-20 deg.C, adding initiator, and stirring; the obtained system is heated by microwave for 10-120min with the microwave power of 120-.)

一种水溶剂聚丙烯酸树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及日用化学品技术领域,尤其涉及一种水溶剂聚丙烯酸树脂及其制备方法。

背景技术

卡波姆,又名聚羧乙烯,是一种由丙烯酸与烯丙基蔗糖交联而成的高分子聚合物,最早由美国Goodrich公司生产,现已收入美、英等国药典,我国2000年版药典就已收载。卡波姆是一种多用途的高分子材料和药用辅料,在国内外被广泛应用于药品和化妆品的研制生产,具有广泛的应用前景。

卡波姆为白色、疏松的粉末,具有较强的吸湿性,可溶于水、乙醇和甘油。根据聚合物单体的不同结构,从溶剂选择上大体可分为两类:一类为水溶性卡波姆,一类为醇(脂)溶性卡波姆。

目前卡波姆多在环保的乙酸乙酯、环己烷、甲苯等体系中聚合,生产工艺中用到的有机溶剂,回收利用率低,危害处理较为复杂,成本较高,大规模生产有一定的风险性。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种水溶剂聚丙烯酸树脂及其制备方法。

本发明提出的一种水性溶剂丙烯酸树脂,其原料按质量百分比包括:

优选地,引发剂包括:偶氮二异丁腈、过硫酸钾。

优选地,偶氮二异丁腈、过硫酸钾的质量比为1-10:1-10。

优选地,交联剂为季戊四醇。

上述水性溶剂聚丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:

S1、将丙烯酸、水、交联剂加入反应釜中搅拌,搅拌温度为15-25℃,然后持续通入氮气;

S2、向S1所得体系中滴加氢氧化钾,滴加过程中维持温度小于30℃;降至15-20℃,加入引发剂搅拌均匀;

S3、将S3所得体系微波加热10-120min,微波功率为120-140W,接着微波加热20-35min,微波功率为900-1100W,粉碎得到水性溶剂聚丙烯酸树脂。

优选地,S1中反应釜为搪玻璃反应釜。

优选地,S2中,降至20℃加入引发剂搅拌均匀。

优选地,S3中,微波加热2h,微波功率为130W,接着微波加热20min,微波功率为1000W。

本发明以水做溶剂,不使用乙酸乙酯、甲苯、环环己烷等有机溶剂来合成聚丙烯酸树脂,合成的过程中采用微波加热,整个生产过程无废水、废汽、废渣产生,工艺环保无污染。

具体实施方式

下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

将100g质量分数为30%的丙烯酸溶液加入四口烧瓶中搅拌,缓慢滴加85g质量分数40%的氢氧化钾溶液,温度控制小于40℃,通入氮气驱氧30min,加入1g季戊四醇、0.2g偶氮二异丁腈、0.1g过硫酸钾,搅拌均匀透明后倒入玻璃托盘,放入微波炉中,130W微波处理20min,然后1000W微波处理30min,降至室温,取出粉碎即得成品约58g。

实施倒二:

将200g质量分数为30%的丙烯酸溶液加入四口烧瓶中搅拌,缓慢滴加155g质量分数40%的氢氧化钾溶液,温度控制小于40℃,通入氮气驱氧30min,加入10g季戊四醇、0.5g偶氮二异丁腈、3g过硫酸钾,搅拌均匀透明后倒入玻璃托盘,放入微波炉中,130W微波处理10min,然后1000W微波处理35min,降至室温,取出粉碎即得成品约108g。

对所得的交联聚丙烯酸树脂的粘度进行表征:取0.5g上述交联聚丙烯酸树脂加入到99.5g水中,在25℃下,测量其粘度结果如下:

使用NDJ-8型粘度计,使用4号转子,测得其粘度为101250cps。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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