一种新型阻燃Lyocell纤维的制备方法
阅读说明：本技术 一种新型阻燃Lyocell纤维的制备方法 (Preparation method of novel flame-retardant Lyocell fiber ) 是由 宋俊 袁彬 史开敏 于 2020-12-15 设计创作，主要内容包括：本发明提出了一种新型阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤：S1、以索氏油提法清洗Lyocell纤维,清洗时间为8h；S2、采用阻燃整理液浸轧Lyocell纤维三次,浸渍时间为10～30min；S3、将S2中所得Lyocell纤维在真空烘箱中于60℃预烘10min后150～190℃烘焙0.5min～1min,干燥后即得阻燃Lyocell纤维。本发明以Lyocell纤维为原料,采用三浸三轧的方法对其进行阻燃改性,起到N-P-Si协同阻燃的效果,进而成功制备阻燃Lyocell纤维。(The invention provides a preparation method of a novel flame-retardant Lyocell fiber, which is characterized by comprising the following steps of: s1, cleaning the Lyocell fibers by a Soxhlet oil extraction method for 8 hours; s2, padding the Lyocell fiber for three times by adopting the flame-retardant finishing liquid, wherein the padding time is 10-30 min; and S3, pre-drying the Lyocell fiber obtained in the step S2 in a vacuum oven at 60 ℃ for 10min, then baking at 150-190 ℃ for 0.5-1 min, and drying to obtain the flame-retardant Lyocell fiber. According to the invention, the Lyocell fiber is used as a raw material, and is subjected to flame retardant modification by adopting a three-dipping and three-rolling method, so that the N-P-Si synergistic flame retardant effect is achieved, and the flame retardant Lyocell fiber is successfully prepared.)
技术领域
本发明涉及阻燃Lyocell纤维制备技术领域，尤其涉及一种新型阻燃Lyocell纤维的制备方法。
背景技术
纤维素材料在纺织、生物医药等方面有非常重要的应用。再生纤维素纤维作为一种舒适、可再生、无毒、可持续使用的绿色材料，广泛存在于人们的日常生活中，凭借其良好的服用性在纺织、医疗、包装、建筑等方面扮演着重要的角色。目前再生纤维素纤维中应用最为广泛的是Lyocell纤维。Lyocell纤维是近年来研发的一种新型纤维素纤维，富有光泽具有良好的吸湿性、悬垂性，其工艺简单，所用溶剂可回收重复使用，符合绿色环保要求。
Lyocell纤维的生产原料天然纤维素在自然界中分布广泛,蕴藏量丰富。然而,由于Lyocell纤维、织物的易燃性质,也使其成为了生活、生产中的一项重大安全隐患。因此,提高Lyocell再生纤维素纤维的阻燃性对其应用有着重要意义。
当前，阻燃改性Lyocell纤维阻燃元素单一且方法复杂具有局限性，并且对Lyocell纤维物理性能影响较大。中国专利(专利申请号CN201711306962.X)将山梨醇的衍生物作为阻燃剂应用于再生纤维素纤维，由于实验方法繁琐，并且阻燃剂浓度达到了300g/L才能达到阻燃效果，成本较高，其耐久性有待进一步考究。因此，研制成本低、耐久性好的阻燃Lyocell纤维成为人们关注的重点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种新型阻燃Lyocell纤维的制备方法，解决目前阻燃Lyocell纤维阻燃性能差、耐久性低、成本高等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种新型阻燃Lyocell纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、以索氏油提法清洗Lyocell纤维，清洗时间为8h；
S2、采用阻燃整理液浸轧Lyocell纤维三次，浸渍时间为10～30min；
S3、将S2中所得Lyocell纤维在真空烘箱中于60℃预烘10min后150～190℃烘焙0.5min～1min，干燥后即得阻燃Lyocell纤维；
进一步地，所述S2阻燃整理液中六双[3-(三乙氧基)丙基]胺环三磷腈所占比例为10％～30％。
进一步地，所述六双[3-(三乙氧基)丙基]胺环三磷腈溶解于水/乙醇溶液中。
进一步地，所述S3中干燥方式均为真空干燥，干燥温度为60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：以Lyocell纤维为原料，采用三浸三轧的方法对其进行阻燃改性，起到N-P-Si协同阻燃的效果，进而成功制备阻燃Lyocell纤维。
附图说明
参照附图来说明本发明的公开内容。应当了解，附图仅仅用于说明目的，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。在附图中，相同的附图标记用于指代相同的部件。其中：
图1示为新型阻燃Lyocell纤维的原理图。
图2示为未经阻燃整理液处理后的Lyocell纤维燃烧后残炭分别于扫描电子显微镜下于放大1000倍的成像图。
图3示为未经阻燃整理液处理后的Lyocell纤维燃烧后残炭分别于扫描电子显微镜下于放大2000倍的成像图。
图4示为未经阻燃整理液处理后的Lyocell纤维燃烧后残炭分别于扫描电子显微镜下于放大5000倍的成像图。
图5示为经阻燃整理液百分含量为30％整理水洗20次后的Lyocell纤维燃烧后残炭分别于扫描电子显微镜下于放大1000倍的成像图。
图6示为经阻燃整理液百分含量为30％整理水洗20次后的Lyocell纤维燃烧后残炭分别于扫描电子显微镜下于放大2000倍的成像图。
图7示为经阻燃整理液百分含量为30％整理水洗20次后的Lyocell纤维燃烧后残炭分别于扫描电子显微镜下于放大5000倍的成像图。
具体实施方式
容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式以及附图仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
根据本发明的一实施方式结合图1示出。一种新型阻燃Lyocell纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、以Lyocell纤维为原料，通过索氏抽提法反复多次清洗纤维，清洗时间为8h；
S2、采用六双[3-(三乙氧基)丙基]胺环三磷腈所占阻燃整理液比例为30％三浸三轧Lyocell纤维，浸渍时间为10～30min；
S3、将Lyocell纤维浸渍于阻燃整理液中，阻燃整理液所占比例为30％；
S4、将S3中得到的Lyocell纤维在真空烘箱中于60℃预烘10min，接着在150～190℃烘焙；
S5、将S4中得到的Lyocell纤维在烘焙温度190℃的条件下烘焙，时间为1min，制得阻燃Lyocell纤维。
六双[3-(三乙氧基)丙基]胺环三磷腈的硅醇键与Lyocell纤维表面的羟基形成氢键，加热固化过程中与Lyocell纤维发生脱水反应，在Lyocell纤维表面形成共价键而制备出阻燃Lyocell纤维。
实施例1
以1g Lyocell纤维为原料，用乙醇按照固液比为50ml/g对纤维进行清洗，置于鼓风干燥箱中60℃进行干燥。
将1gLyocell纤维置于50ml阻燃剂百分含量为10％的阻燃整理液中，浸渍30min，将纤维取出，进行挤压。重复该步骤两次。
将上述Lyocell纤维放入60℃真空烘箱中干燥烘干，于190℃的条件下烘焙1min，初步得到阻燃Lyocell纤维。
将整理的阻燃Lyocell纤维用蒸馏水进行洗涤，于60℃烘箱中烘干，即得到阻燃整理的阻燃Lyocell纤维。经阻燃实验结果证明制备的阻燃Lyocell纤维的极限氧指数为30.6％。
实施例2
以1g Lyocell纤维为原料，用乙醇按照固液比为50ml/g对纤维进行清洗，置于鼓风干燥箱中60℃进行干燥。
将1gLyocell纤维置于50ml阻燃剂百分含量为20％的阻燃整理液中，浸渍30min，将纤维取出，进行挤压。重复该步骤两次。
将上述Lyocell纤维放入60℃真空烘箱中干燥10min，于190℃的条件下烘焙1min，初步得到阻燃Lyocell纤维。
将整理的阻燃Lyocell纤维用蒸馏水进行洗涤，于60℃烘箱中烘干，即得到阻燃整理的阻燃Lyocell纤维。经阻燃实验结果证明制备的阻燃Lyocell纤维的极限氧指数为33.3％。
实施例3
以1g Lyocell纤维为原料，用乙醇按照固液比为50ml/g对纤维进行清洗，置于鼓风干燥箱中60℃进行干燥。
将1gLyocell纤维置于50ml阻燃剂百分含量为30％的阻燃整理液中，浸渍30min，将纤维取出，进行挤压，重复该步骤两次。
将上述Lyocell纤维放入60℃真空烘箱中干燥10min，于190℃的条件下烘焙1min，初步得到阻燃Lyocell纤维。
将整理的阻燃Lyocell纤维用蒸馏水进行洗涤，于60℃烘箱中烘干，即得到阻燃整理的阻燃Lyocell纤维。经阻燃实验结果证明制备的阻燃Lyocell纤维的极限氧指数为36.5％。
将上述实施例1-3制备所得的Lyocell纤维，分别水洗0次、5次、10次、15次、以及20次后测量其自熄时间以及氧指数。氧指数计算公式为：Z＝X/(X+Y)*100％，式中Z为氧气的浓度；X--氧气的流量；Y--氮气的流量。其测量结果如下：
结合图2-图7以及上表，图2-4为未经阻燃整理液处理后的Lyocell纤维燃烧后残炭分别于扫描电子显微镜下于放大倍数分别为1000倍、2000倍以及5000倍的成像图，图5-7为经阻燃整理液百分含量为30％整理水洗20次后的Lyocell纤维燃烧后残炭分别于扫描电子显微镜下于放大倍数分别为1000倍、2000倍以及5000倍的成像图，由图像对比易得，经阻燃整理液百分含量为30％整理水洗20次的Lyocell纤维阻燃性能明显提升。以Lyocell纤维为原料，采用三浸三轧的方法对其进行阻燃改性，起到N-P-Si协同阻燃的效果，进而成功制备阻燃Lyocell纤维。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。
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