一种极片电阻率测试方法
阅读说明：本技术 一种极片电阻率测试方法 (Pole piece resistivity testing method ) 是由 李掌权 桂亚林 杨国强 夏小勇 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明属于锂离子电池极片领域,尤其涉及一种极片电阻率测试方法,包括以下步骤：S1、将涂覆浆料后的极片固定在绝缘板上,该极片包括涂料层和集流体,将极片上的集流体分离,从而得到待测涂料层；S2、将待测涂料层连接于电化学工作站上进行电阻率测试；S3、计算待测涂料层表观电阻率；与现有技术相比,降低测量极片电阻率的误差。(The invention belongs to the field of lithium ion battery pole pieces, and particularly relates to a pole piece resistivity testing method, which comprises the following steps: s1, fixing the pole piece coated with the slurry on an insulating plate, wherein the pole piece comprises a coating layer and a current collector, and separating the current collector on the pole piece to obtain the coating layer to be tested; s2, connecting the coating layer to be tested on an electrochemical workstation for resistivity test; s3, calculating the apparent resistivity of the coating layer to be measured; compared with the prior art, the method reduces the error of measuring the resistivity of the pole piece.)
技术领域
本发明属于锂离子电池极片领域，尤其涉及一种极片电阻率测试方法。
背景技术
锂离子电池充放电过程中，电池极片内部存在锂离子和电子的传输，其中锂离子通过电极孔隙内填充的电解液传输，而电子主要通过固体颗粒，特别是导电剂组成的三维网络传导至活物质颗粒或电解液界面参与电极反应；电子的传导特性对电池性能影响大，主要影响电池的倍率性能；而电池极片中，影响电阻率的主要因素包括箔基材与涂料层的结合界面情况，导电剂分布状态，颗粒之间的接触状态等；通过电池极片的电阻率能够判断极片中微观结构的均匀性，预测电池的性能。
现有技术1(CN 109358234 A)公开了一种极片电阻电阻率测试方法，其主要通过在上述专利基础上，通过优化电阻采集时间以及对应正向压强参数测得不同位置电阻率的RSD％，但此公开文件引入了正向压强参数的概念，对同一极片不同位置电阻率测试效果较好。
不足之处是：现有技术1的测试方法仅在正向压强参数波动较小时具有相对参考意义，但对于不同压实状态及导电性差异较大的极片，如极片的涂料层的电阻性与极片的集流体的电阻性差异较大，在正向压强参数差异较大情况下，造成上下探测压头与极片接触情况差异较大，导致测量误差大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种极片电阻率测试方法，降低测量极片电阻率的误差。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种极片电阻率测试方法，包括以下步骤：
S1、涂覆浆料后的极片固定在绝缘板，该极片包括涂料层和集流体，将极片上的集流体分离，从而得到待测涂料层；
S2、将待涂料层连接于电化学工作站上进行电阻率测试；
S3、计算待测极片表观电阻率。
优选的，在S1步骤中，涂覆浆料后的极片是通过双面胶粘贴固定在绝缘板上。
优选的，极片表面经过辊压，使极片超出双面胶带部分沿双面胶宽度方向边缘180°翻折，从而使集流体沿180°方向从极片上剥离出去。
优选的，在S2步骤中，待测极片的两端分别用鳄鱼夹固定，并将鳄鱼夹连接于电化学工作站上。
优选的，所示涂覆浆料后的极片为正极片
优选的，所述绝缘板为玻璃板。
优选的，所述极片表观电阻率为极片涂料层综合电阻率。
本发明至少具有以下有益效果：本发明将极片将集流体去除后才对涂料层进行电阻率测量，这样解决了现有技术测试厚度方向电阻率时上下压头与极片的集流体接触问题导致的测量误差较大的问题，与现有技术相比，本发明测量极片电阻率的测量误差低。
具体实施方式
本发明提供一种极片电阻率测试方法，包括以下步骤：
S1、涂覆浆料后的极片固定在绝缘板，该极片包括涂料层和集流体，将极片上的集流体分离，从而得到待测涂料层；
S2、将待涂料层电连接于电化学工作站上进行电阻率测试；
S3、计算待测极片表观电阻率。
其中，所述极片包括辊压前正极片、辊压后正极片、辊压前负极片、辊压后负极片。
其中，所述极片可以是正极片或负极片。
其中，正极片的活性物质可以是锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、富锂锰中的至少一种，辅料包括导电剂、粘结剂。
其中，负极片活性物质可以是石墨、硬碳、软碳、硅基材料中的至少一种，辅料包括导电剂、粘结剂、增稠剂。
其中，绝缘板可以是玻璃板、塑料板、木板中的一种。绝缘板厚度不定通常在1～20mm。绝缘板长度以待测涂料层长度为宜通常在1～100mm，绝缘板宽度较待测涂料层略宽为宜，通常在1～100mm。
其中，在S1步骤中，极片表面经过辊轮辊压，使极片超出双面胶带部分沿双面胶宽度方向边缘180°翻折，从而使集流体沿180°方向从极片上剥离出去，优选的，所述辊轮重量为：1～20KG，所述辊压次数为：1～100次，以保证涂料层能完全从集流体上被剥离。
其中，在S2步骤中，待测涂料层的两端分别用鳄鱼夹固定，并将鳄鱼夹连接于电化学工作站上。优选的，所述鳄鱼夹咬合力为5kg～100kg，以使鳄鱼夹与待测物料充分接触，同时防止测试过程中鳄鱼夹滑移，导致物料脱落造成接触不良。
以下实施例对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：钴酸锂为2:2:96的极片片正对贴有高强双面胶(10mm×50mm)的玻璃板(100mm×50mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为40mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
实施例2：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：钴酸锂为2:2:96辊压后的极片(极片压实密度4.0g/cm3)，正对贴有高强双面胶(10mm×40mm)的玻璃板(100mm×40mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为30mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
实施例3：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：钴酸锂为2:2:96的极片片正对贴有高强双面胶(10mm×30mm)的玻璃板(100mm×30mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为20mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
实施例4：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：钴酸锂为2:2:96的极片片正对贴有高强双面胶(10mm×20mm)的玻璃板(100mm×20mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为10mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
综合实施例1-4所测结果鳄鱼夹接触电阻仅占电阻的万分之1-3，因此所测电阻基本可看做极片电阻。
将上述实施例1～4重复多次制样并分别计算四个实施例表观电组率ρ及相对标准偏差RSD：
电阻率ρ公式中S为待测涂料层的横截面积，L为待测涂料层的长度，R为待测涂料层电阻。
相对标准偏差RSD公式中S为标准偏差，是各个测量数据偏差的平方和除以数据个数减1的平方根，其含有的对单个数据偏差平方，将较大的偏差突出地反映出来，所以通过标准偏差能说明测量结果数据的离散程度；为相应的平均值，是通过多次测量的方法来得出一个准确的结果，所测量数据的算术平均值就能代表测量结果总体的平均水平
实施例5：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：钴酸锂为2:1:96辊压后的极片(极片压实密度4.0g/cm3)，正对贴有高强双面胶(10mm×50mm)的玻璃板(100mm×50mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为40mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
实施例6：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：钴酸锂为2:3:96辊压后的极片(极片压实密度4.0g/cm3)，正对贴有高强双面胶(10mm×50mm)的玻璃板(100mm×50mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为40mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
实施例7：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：钴酸锂为2:4:96辊压后的极片(极片压实密度4.0g/cm3)，正对贴有高强双面胶(10mm×50mm)的玻璃板(100mm×50mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为40mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
实施例8：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：钴酸锂为2:5:96辊压后的极片(极片压实密度4.0g/cm3)，正对贴有高强双面胶(10mm×50mm)的玻璃板(100mm×50mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为40mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
实施例9：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：钴酸锂为2:6:96辊压后的极片(极片压实密度4.0g/cm3)，正对贴有高强双面胶(10mm×50mm)的玻璃板(100mm×50mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为40mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
将上述实施例1、5、6、7、8、9重复多次制样并分别计算6个实施例表观电组率ρ。
实施例10：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：三元(111型三元)为2:2:96辊压后的极片(极片压实密度3.4g/cm3)，正对贴有高强双面胶(10mm×50mm)的玻璃板(100mm×50mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层料分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为40mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
实施例11：
1、将配方为粘结剂PVDF：导电剂SP：锰酸锂为2:2:96辊压后的极片(极片压实密度3.0g/cm3)，正对贴有高强双面胶(10mm×50mm)的玻璃板(100mm×50mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为40mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
实施例12：
1、将配方为增稠剂CMC:粘结剂SBR：导电剂SP：人造石墨为2:2:2：96辊压后的极片(极片压实密度1.6g/cm3)，正对贴有高强双面胶(10mm×50mm)的玻璃板(100mm×50mm)上，用10kg的辊轮在极片上辊压50次，极片超出双面胶部分沿双面胶宽度方向边缘180℃翻折，将集流体与涂料层分离，制备成待测涂料层。
2、用咬合力为10kg的鳄鱼夹(夹子宽度为5mm)夹在待测涂料层长度方向两端5mm位置(鳄鱼夹上下金属片分别与待测涂料层和玻璃板接触)，待测涂料层的料长为40mm，宽为10mm。
3、将鳄鱼夹连接于电化学工作站上，采用1000HZ定频扫描EIS，获得电阻值。
将上述实施例1、10、11、12重复多次制样并分别计算3个实施例表观电组率ρ。
实施例结果如表1、2、3
表1所测涂料层长度测试结果
项目
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
ρ(ΩM)
0.4013
0.4008
0.4011
0.4014
RSD(％)
0.23
0.34
0.37
0.41
表2极片配方测试结果
项目
实施例1
实施例5
实施例6
实施例7
实施例8
实施例9
ρ(ΩM)
0.4013
0.482
0.3763
0.3537
0.3527
0.3512
RSD(％)
0.34
0.23
0.37
0.41
0.41
0.39
表3材料测试结果
项目
实施例1
实施例10
实施例11
实施例12
ρ(ΩM)
0.4013
0.4208
0.6121
0.0331
RSD(％)
0.34
0.031
0.026
0.052
极片是由很多材料混合而成的混合体，涂料层表观电阻率是该混合体的电阻率。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
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