一种利用交变电场剥离石墨烯的装置及其使用方法
阅读说明：本技术 一种利用交变电场剥离石墨烯的装置及其使用方法 (Device for stripping graphene by using alternating electric field and using method thereof ) 是由 杜文强 裴晓东 陈杰 陈文苗 邓翔 申保金 骆艳华 于 2020-12-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用交变电场剥离石墨烯的装置及其使用方法,属于石墨烯制备领域,包括进料单元、插层单元及剥离单元,所述石墨带材经进料单元传送依次进入插层单元和剥离单元,所述插层单元和剥离单元的电解槽Ⅰ和电解槽Ⅱ下方分别设有和电解液中温度传感器连接的温度调控装置Ⅰ和温度调控装置Ⅱ,所述剥离单元还包括电场传感器,设在电解液Ⅱ中,与交直流电源Ⅲ连接,用于检测电场强度,同步调变反应条件。本装置包含电场传感器,实时采集过程数据,同步控制反应条件,过程自动化程度高,可连续控制；且采用交变电场剥离石墨烯片层,剥离过程几乎无气体产生,安全性能高。(The invention discloses a device for stripping graphene by using an alternating electric field and a use method thereof, belonging to the field of graphene preparation, and comprising a feeding unit, an intercalation unit and a stripping unit, wherein a graphite strip material is conveyed by the feeding unit to sequentially enter the intercalation unit and the stripping unit, a temperature regulating device I and a temperature regulating device II which are connected with a temperature sensor in an electrolyte are respectively arranged below an electrolytic bath I and an electrolytic bath II of the intercalation unit and the stripping unit, and the stripping unit also comprises an electric field sensor which is arranged in the electrolyte II, is connected with an alternating current and direct current power supply III and is used for detecting the electric field intensity and synchronously regulating and controlling reaction conditions. The device comprises an electric field sensor, collects process data in real time, synchronously controls reaction conditions, has high process automation degree and can be continuously controlled; and the alternating electric field is adopted to strip the graphene sheet layer, so that almost no gas is generated in the stripping process, and the safety performance is high.)
技术领域
本发明涉及石墨烯制备领域，具体为一种利用交变电场剥离石墨烯的装置及其使用方法。
背景技术
石墨烯材料由于其独特的力学、电学、光学性质吸引众多研究人员的广泛关注，作为石墨烯材料的重要分支，氧化石墨烯虽然具有更优的亲水、分散性能，但在氧化石墨烯二维平面上接枝的含氧官能团极大影响了石墨烯材料的导电、导热性能，从而影响了石墨烯材料的应用，所以需要制备本征态更高的石墨烯材料。
目前剥离制备石墨烯的方法主要分为物理法和电化学法。以物理法为例，其主要采用一种自上而下的剥离理念，其中最具代表性的是机械剥离法，但传统的机械剥离法剥离效率低，剥离时间长，极大地影响了剥离效率。例如中国专利(CN111377438A)公开了一种引入金属或者金属化物粒子作为辅助磨介的机械剥离法，其改善了机械剥离过程中剥离效率较低的问题。与物理剥离法相比，电化学剥离法具有高效、节能、绿色等特点。例如中国专利(CN107215867A)公开了一种基于电化学插层和电解氧化剥离的方法，其以浓酸作为电解质进行预插层，随后在低浓度的电解液中进行电解水，利用电解过程中所产生的气体剥离制备石墨烯，这种工艺剥离电压较高，所得最终产物主要以氧化石墨烯为主，高比例的氧化石墨烯极大影响了石墨烯材料的导电、导热性能；另一方面，水的分解电压为1.23V，而盐溶液中水的分解电压在1.5V左右，电化学剥离过程时，其往往伴随着大量的氧气、氢气产生，这使得电化学法剥离制备石墨烯的过程中存在较大的安全隐患。
经检索，中国专利(CN111470499A)提供了一种电化学制备石墨烯的方法，该方法包括以下步骤：将石墨材料制备成电极；将铵盐制备成电解液，在外加电压的条件下首先将电极进行预处理，随后加入氨水，在一定温度下进行石墨正极的电解剥离；再将电解产物进行固液分离和干燥即得到不同品质的石墨烯；通过对交流电的参数精确控制，既可以实现对石墨烯的插层剥离，又可以有效避免石墨烯在插层过程中的氧化；同时一般的交流电在插层时存在的因为贡献电极电容容量，而导致插层效率低的问题，也得到了解决；另外，本发明利用常规化工原料制备石墨烯，原料成本低廉易得，便于产业化。研究人员(Jing M,WuT,Zhou Y,Li X and Liu Y(2020)Nitrogen-Doped Graphene via In-situ AlternatingVoltage Electrochemical Exfoliation for SupercapacitorApplication.Front.Chem.8:428.doi:10.3389/fchem.2020.00428)使用稳压变压器，在5.0V的交变电场下电化学剥离N掺杂石墨烯(N-Gh)。上述文件皆无法实时采集实验过程数据，同步调控交变电场的强度，从而调变反应条件。
电化学法剥离制备石墨烯是现阶段具有发展潜力的石墨烯制备方法，本发明基于电化学法做出了进一步改进，将电化学预插层后的石墨带材引入具有交变电场的电解槽中，通过电场传感器，实时采集过程数据，同步控制反应条件，过程自动化程度高，可连续控制。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术无法实现对石墨烯剥离过程中的实验条件实时监控，及时调控的问题，本发明提供一种利用交变电场剥离石墨烯的装置及其使用方法，该装置通过电场传感器，实时采集过程数据，同步控制反应条件，过程自动化程度高，可连续控制。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种利用交变电场剥离石墨烯的装置，包括进料单元、插层单元及剥离单元，石墨带材经进料单元传送，依次进入插层单元和剥离单元，所述剥离单元包括电解槽Ⅱ、温度传感器Ⅱ、温度调控装置Ⅱ和交直流电源Ⅲ，电解槽Ⅱ盛装有电解液Ⅱ，温度传感器Ⅱ置于电解液Ⅱ中；电解槽Ⅱ两侧设置有电极板Ⅰ和电极板Ⅱ，电极板Ⅰ和电极板Ⅱ连接交直流电源Ⅳ；所述剥离单元还包括电场传感器，电场传感器置于电极板Ⅰ和电极板Ⅱ之间的电解液Ⅱ中，电场传感器与温度传感器Ⅱ、温度调控装置Ⅱ和交直流电源Ⅲ连接组成回路。
电极板Ⅰ和电极板Ⅱ优选的为铜金属电极板，还可采用金属银、钛以及金，其作用与铜金属电极板相同。
更进一步地，所述电极板Ⅰ和电极板Ⅱ的平行距离d为1cm～1m，所述交直流电源Ⅳ的电压范围为10-500V，频率为10-100Hz。
交变电场强度基于平行板电容器间的场强公式E＝U/d＝4πkQ/εS进行计算，其中E为电场强度，U为交变电场电压，d为电极板Ⅰ和电极板Ⅱ之间的平行距离，k为玻尔兹曼常数，Q为电量，ε为介电常数，S为两极板正对面积；所述电场强度通过电场传感器检测，结合带电粒子在电场中的受力公式F＝mv2/2d，其中F为带电粒子在电场中的受力，m为带电粒子的质量，v为带电粒子在电场中的速度，d为电极板Ⅰ和电极板Ⅱ之间的平行距离，当电场力大于石墨片层分子间范德华力时，石墨烯可以被带电粒子剥离下来。
更进一步地，所述电解槽Ⅱ下侧面设置有排液管路Ⅱ。
更进一步地，所述进料单元包括导电卷辊、绝缘卷辊Ⅰ、绝缘卷辊Ⅱ、绝缘卷辊Ⅲ、绝缘卷辊Ⅳ和绝缘卷辊Ⅴ，所述导电卷辊和绝缘卷辊Ⅰ水平相对设置，所述绝缘卷辊Ⅱ设于绝缘卷辊Ⅰ下方，与绝缘卷辊Ⅲ平行设于电解液Ⅰ中，所述绝缘卷辊Ⅳ设于绝缘卷辊Ⅲ上方，与绝缘卷辊Ⅴ平行，所述导电卷辊、绝缘卷辊Ⅰ、绝缘卷辊Ⅱ、绝缘卷辊Ⅲ、绝缘卷辊Ⅳ和绝缘卷辊Ⅴ通过电机带动转动，电机转速决定进料速率，将石墨带材传送至插层单元和剥离单元。
更进一步地，所述插层单元包括电解槽Ⅰ、进液管路和插层电路，所述电解槽Ⅰ的一侧设置进液管路，电解槽Ⅰ盛装有电解液Ⅰ，所述插层电路包括交直流电源Ⅰ和金属电极，金属电极置于电解液Ⅰ中，所述金属电极、导电卷辊与交直流电源Ⅰ连接，所述插层电路在导电卷辊的连接下以石墨带材为阳极，以金属电极为阴极，金属电极位于石墨带材的下方或者上方，且平行于石墨带材，金属电极与石墨带材之间的平行距离为1cm～1m，所述金属电极优选的为铜金属电极，还可采用铜、银、金、钛、铂一种或多种的组合，其作用与铜金属电极相同；所述电解槽Ⅰ下方设置温度调控装置Ⅰ和交直流电源Ⅱ，与电解液Ⅰ中的温度传感器Ⅰ连接组成回路。
更进一步地，所述电解槽Ⅰ的一侧还设置有排液管路Ⅰ。
更进一步地，所述插层单元以及剥离单元中所用电解液Ⅰ和电解液Ⅱ种类相同，摩尔浓度一致，为酸、碱或者盐的溶液的一种或多种的组合，所述酸为H2SO4、H3PO4、HNO3、H2C2O4的一种或多种的组合；所述碱为NH3·H2O、NaOH、LiOH、KOH的一种或多种的组合；所述盐为Li2SO4、Na2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2CO3的一种或多种的组合；所述溶液所用溶剂为水、乙醇、N-甲基甲酰胺的一种或多种的组合。
所用溶剂优选的为水，还可以为水、乙醇、N-甲基甲酰胺的一种或多种的组合，其作用与水相同。
更进一步地，所述交直流电源Ⅰ的电压为0.1～100V，插层时间为0.1～12h。
所述温度调控装置Ⅰ和温度调控装置Ⅱ的工作温度范围在-20℃～150℃，优选的为30℃。所述石墨带材包括工业化生产的碳布、石墨卷材，碳含量在90％～100％，其电导率在50～200S/cm2。
本发明还提供了一种利用交变电场剥离石墨烯的装置的使用方法，包括以下步骤：
S1、电化学预插层过程：石墨带材通过进料单元进入到插层单元中进行电化学预插层处理，制备剥离前躯体；
S2、剥离过程：进过预插层处理的石墨带材在进料单元的驱动下进入到剥离单元，随后在电解槽Ⅱ两侧施加交变电场，剥离制备石墨烯。
所述插层单元和剥离单元的电解槽中存在有进液口和出液口，将剥离后的石墨烯浆液进行过滤分离后，所得滤液通过管路重新回到电解槽Ⅰ和电解槽Ⅱ中循环使用，该过程中可能存在电解液Ⅰ和电解液Ⅱ蒸发问题、需要针对所蒸发组分进行适量补充。
采用交变电场剥离石墨烯的过程中，石墨烯表面的电解介质发生极化，产生电荷，在电场力的作用下，带电的石墨烯片发生电泳迁移和颗粒取向，因此电场强度直接影响剥离后石墨烯的厚度和尺寸，电场强度过大，剥离时间过长，导致剥离后的石墨烯片层破裂；电场强度过小，无法克服石墨烯层间范德华力，难以剥离出单层的石墨烯片层。然而现有技术中交变电场的电压往往只反映其理论输出值，对于实际输出电压却缺乏监测设备，引发因参数误差而导致的石墨烯剥离效率低，剥离片层不完整的现象。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
1)本装置通过电场传感器，实时采集过程数据，同步控制交变电场强度，调节反应条件，过程自动化程度高，可连续控制。
2)本装置采用交变电场剥离石墨烯片层，利用电场作用使得石墨层间正负离子周期震动，剥离过程几乎无气体产生，与电化学法剥离石墨烯相比，具有更高的安全性能。
3)本装置所用电解液为酸、碱或者盐的水溶液的一种或多种的组合，降低电剥离过程中因电解水导致的石墨烯氧化程度，且插层单元和剥离单元所用电解液种类和浓度相同，避免扩散使得石墨层间插层剂浓度下降，有利于石墨烯的剥离。
4)本装置温度调控装置中配有温度传感器，防止温度过高导致安全事故。
5)本装置石墨烯剥离后的石墨烯浆液经过滤分离后，所得滤液可通过管路重新回到电解槽中循环使用，可实现对插层单元和剥离单元中电解液的节约，减少电解液排放造成的环境污染。
附图说明
以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
图1为交变电场剥离装置的结构示意图。
图中：1、导电卷辊；21、绝缘卷辊Ⅰ；22、绝缘卷辊Ⅱ；23、绝缘卷辊Ⅲ；24、绝缘卷辊Ⅳ；25、绝缘卷辊Ⅴ；31、电解槽Ⅰ；32、进液管路；33、排液管路Ⅰ；34、电解液Ⅰ；41、交直流电源Ⅰ；42、金属电极；51、电解槽Ⅱ；52、电解液Ⅱ；53、排液管路Ⅱ；61、温度调控装置Ⅰ；62、温度传感器Ⅰ；63、交直流电源Ⅱ；64、温度传感器Ⅱ；65、电场传感器；66、温度调控装置Ⅱ；67、交直流电源Ⅲ；71、电极板Ⅰ；72、电极板Ⅱ；73、交直流电源Ⅳ。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。
该装置在制备石墨烯的过程中主要分为两步，第一步为电化学预插层过程，石墨带材通过传送单元进入到插层单元中进行电化学预插层处理，该过程主要利用阴阳离子对原材料进行预插层处理，制备剥离前躯体；第二步为剥离过程，经过预插层处理的石墨带材在进料单元的驱动下进入到剥离单元，随后在电解槽Ⅱ51两侧施加交变电场，石墨片层中的阴阳离子在电场力的作用下进行往复运动，剥离制备石墨烯。
实施例1
电化学预插层过程：如图1所示，在电机的带动下，将柔性带状石墨(即石墨带材)通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，以导电卷辊1作为连接点，将石墨带材与铜电极42平行放置，与交直流电源Ⅰ41形成闭合回路，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L Na2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在0.1V的电压下进行电化学插层操作，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，插层时间为6h，其通过温度调控装置Ⅰ61、温度传感器Ⅰ62以及交直流电源Ⅱ63所组成的回路进行控制。电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将电化学预插层后的石墨带材通过传送单元运送至电场剥离单元电解槽Ⅱ51中，插层后的石墨带材会呈现出“紧密→蓬松”的物理现象。将铜金属电极板Ⅰ71、铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为1cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L Na2SO4水溶液，温度为30℃。剥离单元电解槽Ⅱ51中电解液Ⅱ52温度以及剥离单元电场强度由温度传感器Ⅱ64、电场传感器65、温度调控装置Ⅱ66以及交直流电源Ⅲ67所组成的回路进行控制。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
电场传感器65用于测量铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的电场强度，反应过程中人为调控交直流电源Ⅳ73的电压从而实时调控电场强度。
实施例2
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨(即石墨带材)通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L Na2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在0.5V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L Na2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例3
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨(即石墨带材)通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L Na2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在1V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为50cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L Na2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例4
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨(即石墨带材)通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L Na2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在5V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为100cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L Na2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例5
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨(即石墨带材)通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L Li2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为10Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L Li2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例6
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨(即石墨带材)通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L Li2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L Li2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例7
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L Li2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为100Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L Li2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例8
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为1cm。以1mol/L H2C2O4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为10V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L H2C2O4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例9
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L H2C2O4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为25V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L H2C2O4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例10
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为50cm。以1mol/L H2C2O4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为50V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L H2C2O4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例11
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为60cm。以1mol/L H2C2O4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L H2C2O4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例12
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为80cm。以1mol/L H2C2O4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为200V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L H2C2O4乙醇溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例13
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为100cm。以1mol/L H2C2O4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为400V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L H2C2O4N-甲基甲酰胺溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例14
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L(NH4)2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为20Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L(NH4)2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例15
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以3mol/L(NH4)2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为60Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为3mol/L(NH4)2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例16
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以5.91mol/L(NH4)2SO4(饱和溶液)为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为80Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为5.91(饱和)mol/L(NH4)2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例17
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L NaOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为10V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L NaOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例18
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L NaOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L NaOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例19
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L NaOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为250V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L NaOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例20
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L NaOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为500V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L NaOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例21
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L H2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为10cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L H2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例22
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以18.4mol/L H2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在50V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为20cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为18.4mol/L H2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例23
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以18.4mol/L H2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在60V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为40cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为18.4mol/L H2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例24
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以18.4mol/L H2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在80V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为60cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为18.4mol/L H2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例25
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以18.4mol/L H2SO4为插层单元电解液Ⅱ52，在100V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为80cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为18.4mol/L H2SO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例26
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L LiOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为0.1h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L LiOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例27
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L LiOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L LiOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例28
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L LiOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为12h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L LiOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例29
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L KOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为0.5h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L KOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例30
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与钛电极42之间的距离为20cm。以1mol/L KOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为1h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将钛金属电极板Ⅰ71和钛金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，钛金属电极板Ⅰ71和钛金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，钛金属电极板Ⅰ71和钛金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L KOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例31
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与银电极42之间的距离为20cm。以1mol/L KOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为3h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将银金属电极板Ⅰ71和银金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，银金属电极板Ⅰ71和银金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，银金属电极板Ⅰ71和银金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L KOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例32
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与金电极42之间的距离为20cm。以1mol/L KOH为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为6h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将金属金电极板Ⅰ71和金属金电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，金属金电极板Ⅰ71和金属金电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，金属金电极板Ⅰ71和金属金电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L KOH水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
实施例33
电化学预插层过程：在电机的带动下，将柔性带状石墨通过导电卷辊1、绝缘卷辊Ⅰ21、绝缘卷辊Ⅱ22、绝缘卷辊Ⅲ23、绝缘卷辊Ⅳ24和绝缘卷辊Ⅴ25运送至电化学插层单元的电解槽Ⅰ31，石墨带材与铜电极42之间的距离为20cm。以1mol/L H3PO4为插层单元电解液Ⅱ52，在20V的电压下进行电化学插层操作，插层时间为9h，插层单元电解液Ⅱ52的温度为30℃，电化学插层过程中的插层时间由进料速率以及绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距进行调控，该过程中进料的速率为1cm/min，绝缘卷辊Ⅱ22和绝缘卷辊Ⅲ23之间的间距为1m。
交变电场剥离过程：将铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72以及交直流电源Ⅳ73组成电场回路，对蓬松状的石墨带材进行剥离，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72位于待剥离的石墨带材两侧，且与石墨带材平行放置，铜金属电极板Ⅰ71和铜金属电极板Ⅱ72之间的距离为5cm，工作电压为100V，工作频率为50Hz。扩散可能使得石墨层间插层剂浓度下降，因此剥离单元电解槽Ⅱ51中的电解液Ⅱ52与插层单元电解槽Ⅰ31中的电解液Ⅰ34一致，为1mol/L H3PO4水溶液，温度为30℃。剥离后的石墨烯与电解液Ⅱ52混合呈浆液状分散，随后通过排液管路Ⅱ53排出进行分离操作。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
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