阅读说明：本技术 一种热压烧结工艺制备Zn0电阻片的方法 (Method for preparing Zn0 resistance card by hot-pressing sintering process ) 是由 潘俊乔 张磊 于 2020-08-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种热压烧结工艺制备Zn0电阻片的方法,ZnO电阻片由ZnO、Bi-2O-3、Sb-2O-3、Co-3O-4、NiO、MnO-2、Cr-2O-3、Al(NO-3)-3、SiO-2混合组成；混合物中ZnO的摩尔分数为93.8%～97.3%,BiO2的摩尔分数为0.5%～1%,Sb-2O-3、Co-3O-4、NiO、MnO-2、Cr-2O-3、Al(NO-3)-3·-9H-2O、SiO-2的摩尔分数为1.5%～3.35%；向上述混合物中加入粘结剂PVA和超纯水后使用球磨机进行球磨混合得到混合浆料。本发明通过采用铋、锑、钴、镍、锰、铬、铝、硅元素进行掺杂,提高其电学性能,本发明使用热压烧结的工艺制备氧化锌电阻,相比一般使用的烧结工艺,热压烧结在配料过程中不需要加入成型剂,消除了排胶和烧结过程中由于成型剂挥发使得烧结后的成品气孔率高的影响,且烧结过程中压力更高可以降低烧结温度。(The invention discloses a method for preparing a Zn0 resistor disc by a hot-pressing sintering process, wherein the ZnO resistor disc is prepared from ZnO and Bi 2 O 3 、Sb 2 O 3 、Co 3 O 4 、NiO、MnO 2 、Cr 2 O 3 、Al（NO 3 ） 3 、SiO 2 Mixing to form a mixture; the molar fraction of ZnO in the mixture was 93.8 to 97.3 percent of the total weight of the composition, 0.5 to 1 percent of BiO2 in molar fraction and Sb 2 O 3 、Co 3 O 4 、NiO、MnO 2 、Cr 2 O 3 、Al（NO 3 ） 3 · 9 H 2 O、SiO 2 The mole fraction of (A) is 1.5% -3.35%; after the binder PVA and ultrapure water were added to the above mixture, ball milling and mixing were performed using a ball mill to obtain a mixed slurry. The invention improves the electrical property by doping bismuth, antimony, cobalt, nickel, manganese, chromium, aluminum and silicon elements, and prepares the zinc oxide resistor by using the hot-pressing sintering process.)

一种热压烧结工艺制备Zn0电阻片的方法

技术领域

本发明涉及电子陶瓷元器件技术领域，具体为一种热压烧结工艺制备Zn0电阻片的方法。

背景技术

ZnO电阻片相比其它体系，其有更优异的非线性特性、更高的流通能力，因为其优异的电学性能，被广泛应用于电气设备的保护系统当中。

热压烧结由于加热加压是同时进行的，粉料处于热塑性状态，有助于粉体颗粒的接触扩散过程的进行，可以降低烧结温度，有效增加了陶瓷晶粒的接触面促进陶瓷的致密化，在外压的作用下，还能遏止晶粒的过分长大，而传统的ZnO电阻片制备工艺需要添加成型剂，制备过程中可能会由于成型剂在高温下的挥发速度过快导致烧结后的成品致密度不佳，气孔率较高。

发明内容

本发明提供了一种热压烧结工艺制备ZnO电阻片的方法，采用热压烧结工艺，降低了成型剂带来的影响并降低烧结温度，提高其致密度。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种热压烧结工艺制备Zn0电阻片的方法，其制备步骤如下：

第一步：本发明的ZnO电阻片由ZnO、Bi₂O₃、Sb₂O₃、Co₃O₄、NiO、MnO₂、Cr₂O₃、Al（NO₃）₃、SiO₂混合组成；混合物中ZnO的摩尔分数为93.8%～97.3%，BiO2的摩尔分数为0.5%～1%，Sb₂O₃、Co₃O₄、NiO、MnO₂、Cr₂O₃、Al（NO₃）₃·₉H₂O、SiO₂的摩尔分数为1.5%～3.35%；

第二步：向上述混合物中加入粘结剂PVA和超纯水后使用球磨机进行球磨混合得到混合浆料，将所得浆料在90°下烘干并造粒过筛得到混合粉体；其中PVA为上述粉体混合物质量分数的0.003%～0.006%，超纯水与粉体的质量比为2：1，球磨速率：500r/min，球磨时间：0.5h～4h；

第三步：将干燥后的粉体倒入模具，使用压片机将混合粉体在7.5MPa下压制成型得到坯体并用鼓风干燥机150℃下干燥30min；

第四步：将成型后的坯体放入热压烧结炉在10～30MPa下，850℃～1250℃下烧结，得到ZnO陶瓷片；

第五步：采用丝网印刷工艺为上述片式ZnO陶瓷片两面印刷银电极浆料，使用鼓风干燥箱150℃下烘干，烘干完成后将其在空气气氛中550°～650℃下处理得到ZnO电阻片。

优选的，所述将各粉料按摩尔质量称量，其中，ZnO的摩尔分数为95.2%，Bi₂O₃的摩尔分数为0.8%，Sb、Co、Ni、Mn、Cr、Si的氧化物摩尔分数分别为1.1%、0.5%、1%、0.5%、0.4%、0.5%。

优选的，所述其中PVA为上述粉体混合物质量分数的0.003%，超纯水与粉体的质量比为2：1，球磨速率：500r/min，球磨时间：1h。

优选的，所述使用压片机7.5MPa的压力下将粉体压制成片状坯体，保压30s。

优选的，所述将成型后的坯体在21MPa的压力1080℃下烧结，得到ZnO陶瓷片。

优选的，所述采用丝网印刷工艺为上述片式ZnO陶瓷片两面印刷银电极浆料，使用鼓风干燥箱150℃下烘干，烘干完成后将其在空气气氛中600℃下处理得到ZnO电阻片。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明通过采用铋、锑、钴、镍、锰、铬、铝、硅元素进行掺杂，提高其电学性能，本发明使用热压烧结的工艺制备氧化锌电阻，相比一般使用的烧结工艺，热压烧结在配料过程中不需要加入成型剂，消除了排胶和烧结过程中由于成型剂挥发使得烧结后的成品气孔率高的影响，且烧结过程中压力更高可以降低烧结温度。

附图说明

图1为本发明ZnO电阻片的制备方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供如下技术方案：一种热压烧结工艺制备Zn0电阻片的方法，其制备步骤如下：

第一步：本发明的ZnO电阻片由ZnO、Bi₂O₃、Sb₂O₃、Co₃O₄、NiO、MnO₂、Cr₂O₃、Al（NO₃）₃、SiO₂混合组成；混合物中ZnO的摩尔分数为93.8%～97.3%，BiO2的摩尔分数为0.5%～1%，Sb₂O₃、Co₃O₄、NiO、MnO₂、Cr₂O₃、Al（NO₃）₃·₉H₂O、SiO₂的摩尔分数为1.5%～3.35%；

第二步：向上述混合物中加入粘结剂PVA和超纯水后使用球磨机进行球磨混合得到混合浆料，将所得浆料在90°下烘干并造粒过筛得到混合粉体；其中PVA为上述粉体混合物质量分数的0.003%～0.006%，超纯水与粉体的质量比为2：1，球磨速率：500r/min，球磨时间：0.5h～4h；

第三步：将干燥后的粉体倒入模具，使用压片机将混合粉体在7.5MPa下压制成型得到坯体并用鼓风干燥机150℃下干燥30min；

第四步：将成型后的坯体放入热压烧结炉在10～30MPa下，850℃～1250℃下烧结，得到ZnO陶瓷片；

第五步：采用丝网印刷工艺为上述片式ZnO陶瓷片两面印刷银电极浆料，使用鼓风干燥箱150℃下烘干，烘干完成后将其在空气气氛中550°～650℃下处理得到ZnO电阻片。

实施例一：

一种热压烧结工艺制备的ZnO电阻片，由ZnO陶瓷和银电极组成，陶瓷片由ZnO、Bi₂O₃及Sb、Co、Ni、Mn、Cr、Si的氧化物构成，其制备方法包括以下步骤：

第一步：将各粉料按摩尔质量称量，其中，ZnO的摩尔分数为95.2%，Bi₂O₃的摩尔分数为0.8%，Sb、Co、Ni、Mn、Cr、Si的氧化物摩尔分数分别为1.1%、0.5%、1%、0.5%、0.4%、0.5%；

第二步：向上述混合物中加入成型剂PVA和超纯水后使用球磨机进行球磨混合得到混合浆料，将所得浆料在90℃下烘干并造粒过筛得到混合粉体；其中PVA为上述粉体混合物质量分数的0.003%，超纯水与粉体的质量比为2：1，球磨速率：500r/min，球磨时间：1h；

第三步：使用压片机7.5MPa的压力下将粉体压制成片状坯体，保压30s；

第四步：将成型后的坯体在21MPa的压力1080℃下烧结，得到ZnO陶瓷片；

第五步：采用丝网印刷工艺为上述片式ZnO陶瓷片两面印刷银电极浆料，使用鼓风干燥箱150℃下烘干，烘干完成后将其在空气气氛中600℃下处理得到ZnO电阻片。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。