高导热高强度散热基板及其制备方法
阅读说明：本技术 高导热高强度散热基板及其制备方法 (High-heat-conductivity high-strength heat dissipation substrate and preparation method thereof ) 是由 李康 雷君 王彬彬 黄红卫 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种高导热高强度散热基板,它为PCBN复合片,主要由CBN微粉和包覆在所述CBN微粉表面的AlN膜组成的AlN包覆的CBN粉体通过高温高压烧结而成。本发明还提供一种上述高导热高强度散热基板的制备方法。上述高导热高强度散热基板中,由于在所述AlN包覆的CBN粉体中,所述AlN膜均匀包覆在所述CBN微粉表面,同时AlN与CBN之间结合紧密,所述高温高压合成PCBN后AlN与CBN之间的界面热阻小,使得所述PCBN复合片的热导率达到300 W/(m·k)以上,且弯曲强度达到600 MPa以上,从而使得所述PCBN复合片成为一种高导热高强度散热基板的材料。(The invention provides a high-heat-conduction high-strength heat dissipation substrate which is a PCBN composite sheet and is mainly formed by sintering AlN-coated CBN powder consisting of CBN micro powder and an AlN film coated on the surface of the CBN micro powder at high temperature and high pressure. The invention also provides a preparation method of the high-heat-conductivity high-strength heat dissipation substrate. In the high-heat-conductivity high-strength heat dissipation substrate, the AlN film is uniformly coated on the surface of the CBN micro powder in the AlN-coated CBN powder, meanwhile, AlN is tightly bonded with CBN, and the interface thermal resistance between AlN and CBN is small after PCBN is synthesized at high temperature and high pressure, so that the heat conductivity of the PCBN composite sheet reaches more than 300W/(m.k), and the bending strength reaches more than 600 MPa, and the PCBN composite sheet becomes a material of the high-heat-conductivity high-strength heat dissipation substrate.)
技术领域
本发明涉及散热材料技术领域，具体涉及一种高导热高强度散热基板及其制备方法。
背景技术
随着我国高铁、航天、军工等领域的快速发展，未来对大功率电力电子器件的需求也越来越大，为了适用更加复杂、苛刻的应用条件，大功率电力电子器件朝着高温、高频、模块化、系统化发展，如此，对散热基板材料提出了更严峻的挑战。常用的散热基板有AlN基板、Al2O3基板、Si3N4基板等。AlN基板热导率高，然而机械性能差，无法承受多次热循环，使用寿命短。Al2O3基板和Si3N4基板虽然机械性能优异，但热导率低，无法满足大功率器件的需求。市场上现有基板材料的导热性能和机械性能无法同时满足大功率电子器件要求，如何把散热基板做到导热率大于150W/(m·k)，抗弯强度大于500MPa，已成散热基板研究领域的重中之重。
立方氮化硼（CBN）有较好的机械性能和导热性能，AlN导热性能优异，CBN和AlN的复合材料理论上可以兼具优异的热导率和机械性能，是散热基板的理想材料。为此，董小琳于2018年3月27日申请的中国发明专利申请CN108516836A中公开了一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，该制备方法包括将氮化硼粉体和改性剂分散在第一溶剂中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；将氮化铝超细粉、改性氮化硼、烧结助剂、粘接剂以及第二溶剂通过高分子混料设备混合均匀后得到烧结浆料；将烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；将流延带经冲切、层压、排胶和1000～1500℃下烧结2～6 h后得到致密的氮化铝陶瓷基板。该发明专利申请利用立方氮化硼导热率达到600W/m·K，且氮化铝在超过900℃时能促进六方氮化硼向立方氮化硼转变的特性，在烧结助剂的帮助下，超过900℃烧结浆料，得到均匀致密的高导热含有立方氮化硼的氮化铝基板，导热率可以达到220 W/(m·k)，但并未记载该氮化铝基板的抗弯强度。
因此，现有技术中对于≥240W/m·k以上的高导热的氮化铝陶瓷的抗弯强度报道较少，现有技术中几乎没有关于导热率≥240W/m·k且抗弯强度＞500MPa的高导热高强度氮化铝基板的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明确有必要提供一种高导热高强度散热基板及其制备方法，以克服上述问题。
为此，本发明提出了一种高导热高强度散热基板，其中，它为PCBN（聚晶立方氮化硼）复合片，主要由CBN微粉和包覆在所述CBN微粉表面的AlN膜组成的AlN包覆的CBN粉体通过高温高压烧结而成。
优选地，所述高导热高强度散热基板为边长为20～40 mm的正方形或长方形，其厚度为0.64～2.0 mm。
基于上述，所述CBN微粉的粒度小于等于35 μm，所述AlN膜的厚度为0.8～3 μm。优选地，所述AlN膜的厚度为0.8～2.6 μm。
基于上述，所述CBN微粉包括质量比4～1 : 1的粒度15～35 μm的CBN微粉和粒度1～6 μm的CBN微粉。
本发明还提供一种上述高导热高强度散热基板的制备方法，包括步骤：
制备AlN包覆的CBN粉体 在CBN微粉表面形成一AlN膜，制得AlN包覆的CBN粉体；
制备散热基板 将所述AlN包覆的CBN粉体在高温高压下烧结合成PCBN复合片，对所述PCBN复合片进行处理获得高导热高强度散热基板。
基于上述，所述制备AlN包覆的CBN粉体的步骤包括：
镀Al膜 采用气相沉积法在所述CBN微粉的表面镀一层Al膜，形成Al膜包覆的CBN粉体；
氮化处理 对所述Al膜包覆的CBN粉体进行氮化处理使所述Al膜发生氮化反应形成所述AlN膜，制得所述AlN包覆的CBN粉体。
基于上述，所述镀Al膜的步骤包括采用真空蒸镀法或溅射蒸镀法在所述CBN微粉的表面镀所述Al膜，所述Al膜的厚度为0.6～2.4 μm。优选地，所述Al膜的厚度为0.6～2.0μm。
基于上述，所述镀Al膜的步骤包括以金属Al板作为靶材，采用磁控溅射法在所述CBN微粉表面均匀镀Al膜，制得所述Al膜包覆的CBN粉体，其中，溅射功率为3～7 kW，溅射时间为40～100 min。
基于上述，所述氮化处理的步骤包括：在真空气氛中，通入氮气，将所述Al膜包覆的CBN粉体加热至600℃～700℃，使所述Al膜直接氮化成为所述AlN膜，得到所述AlN包覆的CBN粉体。
基于上述，所述氮化处理的步骤包括：在真空气氛中，以0.4～0.7 L/min通入氮气，将所述Al膜包覆的CBN粉体以小于等于5℃/min加热到600℃～700℃，保温2～5 h，所述Al膜直接氮化成为所述AlN膜，且所述AlN膜的厚度为0.8～3 μm，得到所述AlN包覆的CBN粉体。优选地，本步骤中的加热反应温度为600℃～670℃。
其中，在所述氮化处理的步骤中，氮气的流速限定在是0.4～0.7 L/min，主要是因为氮气是Al膜氮化的反应气体，氮气流速过小，Al粉不能氮化完全；氮气流速过大，粉体会被气流吹散。该步骤中，加热速率应小于5℃/min主要是因为Al膜氮化温度在600℃～700℃之间，在反应温度范围内升温过快会导致表面生成坚硬的AlN膜，内层Al膜不能完全反应。
基于上述，所述制备散热基板的步骤包括：将所述AlN包覆的CBN粉体放入六面顶压机中，在5～9 GPa和1300～1800℃烧结25～40 min合成所述PCBN复合片；对所述PCBN复合片进行后加工处理，制得预定规格的高导热高强度散热基板。
本发明提供的高导热高强度散热基板主要是有AlN包覆的CBN粉体通过高温高压烧结而成的PCBN复合片，其中，在所述AlN包覆的CBN粉体中，所述AlN膜均匀包覆在所述CBN微粉表面，同时AlN与CBN之间结合紧密，所述高温高压合成PCBN后AlN与CBN之间的界面热阻小，使得所述PCBN复合片的热导率达到300 W/(m·k)以上，且弯曲强度达到600 MPa以上，从而使得所述PCBN复合片成为一种高导热高强度散热基板的材料。
另外，本发明提供的高导热高强度散热基板的制备方法简单易操作，容易工业化生产。进一步，当以均匀混合的不同粒度的CBN微粉为原料，在高温高压合成PCBN的过程中，小粒度颗粒填充大粒度颗粒的孔隙，提高了PCBN复合片的致密化程度，从而提高了该PCBN复合片的热导率和弯曲强度，进而提高了以该PCBN复合片为原料的高导热高强度散热基板的热导率和弯曲强度。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的高导热高强度散热基板的照片图。
图2是本发明实施例1提供的高导热高强度散热基板的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
请参阅图1，本实施例提供一种高导热高强度散热基板，该散热基板是边长为30mm的正方形，厚度为0.8～1 mm。所述高导热高强度散热基板的制备方法，包括以下三个步骤。
（1）制备AlN包覆的CBN粉体
该步骤具体包括以下步骤：
镀Al膜 选取粒度为20～30 μm的CBN微粉，将所述CBN微粉放入磁控溅射镀膜机的储料仓内，采用高纯金属Al板作为靶材，抽真空通氩气之后，开启机械振动，开启磁控溅射电源，溅射功率为4 kW，溅射时间为60 min，在所述CBN微粉表面均匀镀0.6 μm厚的Al膜，得到表面Al膜均匀包覆的CBN粉体；
氮化处理 将所述Al膜均匀包覆的CBN粉体放在氧化铝坩埚中，并置于管式炉中，抽真空，充高纯氮气，氮气流速0.4 L/min，以5 ℃/min的速度加热到650℃，保温3 h，保证表面Al膜充分氮化成为0.8 μm厚的AlN膜，制得AlN包覆的CBN粉体。
（2）合成PCBN复合片
将所述AlN包覆的CBN粉体干压成型，组装好后放入叶腊石中，采用六面顶压机在5GPa、1350℃、保压25 min合成PCBN，得到PCBN复合片毛坯。
（3）制备成品 对上述毛坯PCBN复合片进行切割、磨削、抛光处理，即可得到所需尺寸的上述高导热高强度散热基板，如图1所示。
采用衍射仪对所述PCBN复合片毛坯进行检测，检测结果如图2所示。从图2中可以看出：Al膜被完全氮化，所述PCBN复合片毛坯物相包括CBN相和AlN相两相，所以，本实施例提供的所述高导热高强度散热基板由AlN包覆的CBN粉体通过高温高压烧结而成，其中，所述AlN包覆的CBN粉体包括CBN微粉和包覆在所述CBN微粉表面的AlN膜。
实施例2
本实施例提供一种高导热高强度散热基板，该散热基板是长25 mm、宽30 mm的长方形，且该散热基板的厚度为0.9～1.4 mm。本实施例提供的散热基板的结构与实施例1提供的散热基板的结构基本相同，都是由AlN包覆的CBN粉体通过高温高压烧结而成，主要不同之处主要是其中的CBN微粉的粒度不同。
本实施例还提供一种上述高导热高强度散热基板的制备方法，包括步骤：
（1）制备AlN包覆的CBN粉体
镀Al膜 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例中以粒度为25 μm的CBN微粉为原料，磁控溅射功率6 kw，Al膜厚度0.9 μm；
氮化处理 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例中的氮气流速0.6 L/min、加热温度为660℃，AlN膜厚度1.2 μm；
（2）合成PCBN复合片
该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例的六面顶压机中施加压力为6 GPa、烧结温度1500℃；
（3）制备成品 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同。
实施例3
本实施例提供一种高导热高强度散热基板，该散热基板是边长为30 mm的正方形，且该散热基板的厚度为0.8～1.2 mm。本实施例提供的散热基板的结构与实施例1提供的散热基板的结构基本相同，都是由AlN包覆的CBN粉体通过高温高压烧结而成，主要不同之处主要是其中的CBN微粉的粒度不同。
本实施例还提供一种上述高导热高强度散热基板的制备方法，包括步骤：
（1）制备AlN包覆的CBN粉体
镀Al膜 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例中以按质量比2:1混合均匀的粒度为25 μm和5 μm的CBN微粉为原料，磁控溅射时间80 min，Al膜厚度0.8 μm；
氮化处理 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例中的加热温度为670℃，AlN膜厚度为1 μm；
（2）合成PCBN复合片
该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例的六面顶压机中施加压力为5.5 GPa、烧结温度1600℃；
（3）制备成品 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同。
实施例4
本实施例提供一种高导热高强度散热基板，该散热基板是长40 mm、宽30 mm的长方形，且该散热基板的厚度为0.64～0.9 mm。本实施例提供的散热基板的结构与实施例1提供的散热基板的结构基本相同，都是由AlN包覆的CBN粉体通过高温高压烧结而成，主要不同之处主要是其中的CBN微粉的粒度不同。
本实施例还提供一种上述高导热高强度散热基板的制备方法，包括步骤：
（1）制备AlN包覆的CBN粉体
镀Al膜 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例中以按质量比3:1混合均匀的粒度为20 μm和2 μm的CBN微粉为原料，磁控溅射功率7 kw、溅射时间80 min，Al膜厚度1.5 μm；
氮化处理 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例中的氮气流速0.7 L/min、加热温度为670℃、保温时间 4h，AlN膜厚度为1.9 μm；
（2）合成PCBN复合片
该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例的六面顶压机中施加压力为8 GPa、烧结温度1750℃、保压时间30 min；
（3）制备成品 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同。
实施例5
本实施例提供一种高导热高强度散热基板，该散热基板是长25 mm、宽30 mm的长方形，且该散热基板的厚度为1.5～1.8 mm。本实施例提供的散热基板的结构与实施例1提供的散热基板的结构基本相同，都是由AlN包覆的CBN粉体通过高温高压烧结而成，主要不同之处主要是其中的CBN微粉的粒度不同。
本实施例还提供一种上述高导热高强度散热基板的制备方法，包括步骤：
（1）制备AlN包覆的CBN粉体
镀Al膜 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例中以按质量比4:1混合均匀的粒度为30 μm和3 μm的CBN微粉为原料，磁控溅射功率7 kw、溅射时间100 min，Al膜厚度1.6 μm；
氮化处理 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例中的氮气流速0.7 L/min、加热温度为680℃、保温时间 4 h，所得AlN膜厚度为2 μm；
（2）合成PCBN复合片
该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例的六面顶压机中施加压力为9 GPa、烧结温度1800℃、保压时间40 min；
（3）制备成品 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同。
实施例6
本实施例提供一种高导热高强度散热基板，该散热基板是边长40 mm的正方形，且该散热基板的厚度为1.6～2 mm。本实施例提供的散热基板的结构与实施例1提供的散热基板的结构基本相同，都是由AlN包覆的CBN粉体通过高温高压烧结而成，主要不同之处主要是其中的CBN微粉的粒度不同。
本实施例还提供一种上述高导热高强度散热基板的制备方法，包括步骤：
（1）制备AlN包覆的CBN粉体
镀Al膜 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例中以按质量比1:1混合均匀的粒度为35 μm和6 μm的CBN微粉为原料，磁控溅射功率7 kw、溅射时间100 min，Al膜厚度1.9 μm；
氮化处理 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例中的氮气流速0.7 L/min、加热温度为700℃、保温时间 5 h，所得AlN膜厚度为2.6 μm；
（2）合成PCBN复合片
该步骤与实施例1中对应步骤基本相同，主要不同在于：本实施例的六面顶压机中施加压力为9 GPa、烧结温度1800℃、保压时间40 min；
（3）制备成品 该步骤与实施例1中对应步骤基本相同。
性能测试
以上述实施例1～6提供的散热基片为对象，分别检测其热导率和弯曲强度，检测结果见表1。其中，采用激光闪热法利用德国耐驰LFA 447仪器参照标准GB/T 22588-2008检测热导率检测；弯曲强度测试方法为：采用三点抗弯的方法利用万能试验机，参照标准GB/T6569-2006检测弯曲强度。
表1 各实施例散热片性能检测结果表
后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
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