一种聚碳硅烷材料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种聚碳硅烷材料及其制备方法 (Polycarbosilane material and preparation method thereof ) 是由 黄清芊 陈智林 陈柏林 刘周东 陈杰华 谢丹松 于 2020-11-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚碳硅烷材料及其制备方法,制备步骤如下：取100份氯化钠进行电解并油浴加热,经过提纯成型,后再往熔融的金属钠中加入二甲基二氯硅烷进行反应,高温下搅拌熟化；在反应物中加入无水乙醇,控制温度并持续搅拌,提取氯化钠进行重新回收利用,后进行真空抽滤；在混合物中分别加入纯净水和无水乙醇进行多次清洗,以获得纯净的聚二甲基硅烷；将纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；将真空干燥后的聚二甲基硅烷进行裂解反应,即得液态聚碳硅烷；再将液态聚碳硅烷在高温高压下进行合成得到聚碳硅烷；该聚碳硅烷材料的软化点为180℃～235℃,数均分子量为1000～1400,氧含量为：0.2％～0.5％,并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为48％～60％。(The invention discloses a polycarbosilane material and a preparation method thereof, and the preparation method comprises the following steps: taking 100 parts of sodium chloride for electrolysis, heating in an oil bath, purifying and forming, then adding dimethyldichlorosilane into molten metal sodium for reaction, stirring and curing at high temperature; adding absolute ethyl alcohol into the reactant, controlling the temperature, continuously stirring, extracting sodium chloride for recycling, and then carrying out vacuum filtration; respectively adding purified water and absolute ethyl alcohol into the mixture for cleaning for multiple times to obtain pure polydimethylsilane; carrying out vacuum drying on the pure polydimethylsiloxane; carrying out cracking reaction on the vacuum-dried polydimethylsiloxane to obtain liquid polycarbosilane; then synthesizing liquid polycarbosilane at high temperature and high pressure to obtain polycarbosilane; the softening point of the polycarbosilane material is 180-235 ℃, the number average molecular weight is 1000-1400, and the oxygen content is as follows: 0.2-0.5%, and the yield of the ceramic when the polycarbosilane is heated to 1000 ℃ in nitrogen is 48-60%.)
技术领域
本发明涉及聚碳硅烷技术领域，尤其涉及一种聚碳硅烷材料及其制备方法。
背景技术
目前，聚碳硅烷的制备方法主要有两种，一种为日本Yajima发明的高温高压法，即以二氯二甲基硅烷为原料，通过缩合反应制得聚二甲基硅烷，随后将聚二甲基硅烷在高压釜中的热解，经过高温高压的作用，聚合物中的硅硅键发生Kumada重排，形成Si-C键，经过进一步聚合得到聚碳硅烷。该方法制备的聚碳硅烷性能稳定、成型性能好，已被NipponCarbon公司用于制备连续碳化硅纤维(Yajima,et al.Nature,1976,261:683～685,US4110386,US4100233)。另一种为日本Ube公司采用的常压催化合成法，即首先采用二苯基二氯硅烷与硼酸反应得到聚硼硅氧烷，随后将聚硼硅氧烷加入聚二甲基硅烷中作为催化剂，在常压下350℃左右聚合，得到聚碳硅烷(Ishikawa,et al，US5948714)。
然而上述对于聚碳硅烷的生产技术中工艺复杂、且需要分段生产或采购聚二甲基硅烷原料才能生产，实际生产效率低等缺陷，整个过程成本高、效率低。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种聚碳硅烷材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，采用氯化钠、二甲基二氯硅烷、无水乙醇和纯净水作为原材料，制备步骤如下：
(1)、取100份氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后再往熔融的金属钠中加入113份二甲基二氯硅烷进行反应，高温下搅拌熟化，即得反应物；
(2)、在步骤(1)中所得的反应物中加入104份无水乙醇，控制温度并持续搅拌，提取氯化钠，对反应后的混合物进行真空抽滤；
(3)、在步骤(2)中所得的混合物中加入705份纯净水和222份无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；
(4)、将步骤(3)获得的纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；
(5)、将步骤(4)真空干燥后的聚二甲基硅烷进行裂解反应，即得液态聚碳硅烷；
(6)、再将步骤(5)中所得的液态聚碳硅烷在高温高压下进行合成反应，以得到聚碳硅烷。
优选的，在步骤(1)中通过电解法制得金属钠所采用的具体步骤为:采用氯化钠通电方式，将40个电解槽安排在一组内，以串联方式操作，工作电压7～8V、工作电流24～40KA、电解温度600℃，以石墨作为阳极、铁作为阴极，通过电解在阴极生成金属钠，在阳极生成氯气。
优选的，在步骤(1)中，在惰性气体的保护下，往熔融的金属钠中以1kg/min的滴加速度滴入二甲基二氯硅烷进行反应，在此过程中，需要在110℃～120℃摄氏度的温度下搅拌熟化24～36小时，并且整个过程中温度需要控制在109℃～115℃。
优选的，在步骤(2)中，往步骤(1)获得的反应物中以110L/h的滴加速度滴入无水乙醇进行反应的过程中，需要将控制温度在5℃～20℃，加入完成后需搅拌3～5小时，提取氯化钠，在整个过程中需要在惰性气体的环境下进行。
优选的，在步骤(3)中，清洗过程的具体步骤为：先往混合物中先加入222份的无水乙醇进行清洗，然后加入365份的纯净水进行二次清洗，接着分别加入两次的170份的纯净水进行三次清洗、四次清洗，即获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，整个清洗过程需要真空抽滤，清洗时间为0.3～0.8小时。
优选的，在步骤(5)中，裂解反应的具体步骤为：先打开裂解釜真空阀，开启真空泵抽真空，使裂解釜内有一定压力，对其保压11～13小时；开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，升温至200℃进行减压蒸馏，保温1～3小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，再升温进行裂解。
优选的，在步骤(6)中，所采用的具体步骤为：在0.3MPa-0.6MPa压力下，升温至300℃-500℃进行合成反应，反应结束后排料至储料釜进行降温，降温过程中，对其进行取样化验，得出其分子量后，开启真空对釜内进行抽真空，将1％～10％的低分子物质抽除后恢复常压后，经过滤器过滤后排料至产品接收物料储罐。
优选的，所述惰性气体为氮气。
本发明的另一方面还提供了一种聚碳硅烷材料，按上述方法制备得到，该聚碳硅烷材料的软化点为180℃～235℃，数均分子量为1000～1400，氧含量为：0.2％～0.5％，并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为48％～60％。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明采用纯净水、无水乙醇对聚二甲基硅烷的杂质进行溶解去除，即先用纯净水溶解洗去聚二甲基硅烷中的氯化钠，再用无水乙醇脱除水可以得到纯净的聚二甲基硅烷，再将聚二甲基硅烷投入至裂解釜中，对釜中进行保压、抽真空、保温、升温进行裂解，再转移到合成釜在高温高压下进行合成，合成过程依据不同产品要求进行脱溶得到聚碳硅烷，从而能够制得软化点为180℃～235℃，数均分子量为1000～1400，氧含量为：0.2％～0.5％的聚碳硅烷，并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为48％～60％。
2、本发明生产效率高，生产效率高，整个过程连续性强，每批次生产周期为一周左右。
3、本发明生产过程中的氯化钠可重复利用降成本、安全、环保，给企业带来经济效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种聚碳硅烷材料的制备方法，采用氯化钠、二甲基二氯硅烷、无水乙醇和纯净水作为原材料，制备步骤如下：
(1)、取100份氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后再往熔融的金属钠中以1kg/min的滴加速度滴入113份二甲基二氯硅烷，并在110℃的温度下搅拌熟化24小时，即得反应物；在这过程中，采用氯化钠通电方式，将40个电解槽安排在一组内，以串联方式操作，工作电压7～8V工作电流24～40KA，电解温度600℃，以石墨作为阳极、铁作为阴极，化学方程式：2NaCL(熔融)＝通电＝2Na+CL2↑通过电解法制得的金属钠电解并油浴加热，通过电解在阴极生成金属钠，在阳极生成氯气。电解时氯化钠需要熔融，氯化钠的熔点为801℃，在技术上有困难。用熔融温度约为580℃的质量分数为40％氯化钠和60％氯化钙的低温共熔物(即两种或两种以上物质形成的熔点最低的混合物)，降低了电解时所需的温度，从而也减低了钠的蒸气压。电解时，氯气在阳极放出，当电流通过熔盐时，金属钠和金属钙同时被还原出来，浮在阴极上方的熔盐上面，从管道溢出。把熔融的金属混合物冷却到105℃，金属钙成晶体析出，经过滤就可以把金属钠跟金属钙分离，然后经过提纯成型，把熔融的金属钠以导热油加热管道的方式传送到反应釜；
(2)、降低温度至5℃，在步骤(1)中所得的反应物中以100L/h的滴加速度滴入104份无水乙醇，控制温度在5℃并持续搅拌3小时，提取氯化钠，对反应后的混合物进行真空抽滤；在整个过程中需要在惰性气体的环境下进行；
(3)、在步骤(2)中所得的混合物中分别加入705份纯净水和222份无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，清洗过程的具体步骤为：先往混合物中先加入222份的无水乙醇进行清洗，然后加入365份的纯净水进行二次清洗，接着分别加入两次的170份的纯净水进行三次清洗、四次清洗，即获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，整个清洗过程需要真空抽滤，清洗时间为0.3小时；
(4)、将步骤(3)获得的纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；
(5)、将步骤(4)真空干燥后的聚二甲基硅烷投入至裂解釜中进行裂解反应，即得液态聚碳硅烷；裂解反应的具体步骤为：先打开裂解釜真空阀，开启真空泵抽真空，使裂解釜内具有一定压力，对其保压11小时；开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，升温至200℃进行减压蒸馏，保温1小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，再升温进行裂解；
(6)、再将步骤(5)中所得的液态聚碳硅烷再转移到合成釜中，并在高温高压下进行合成反应得到聚碳硅烷；合成反应的具体步骤为：在0.3MPa压力下，升温至300℃进行合成反应，反应结束后排料至储料釜进行降温，降温过程中，对其进行取样化验，得出其分子量后，开启真空对釜内进行抽真空，将1％的低分子物质抽除后恢复常压后，经过滤器过滤后排料至产品接收物料储罐。
按上述方法制备得到，该聚碳硅烷材料的软化点为180℃，数均分子量为1000，氧含量为：0.2％，并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为48％。
实施例2
一种聚碳硅烷材料的制备方法，采用氯化钠、二甲基二氯硅烷、无水乙醇和纯净水作为原材料，制备步骤如下：
(1)、取100份氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后再往熔融的金属钠中以1kg/min的滴加速度滴入113份二甲基二氯硅烷，并在112℃的温度下搅拌熟化26小时，即得反应物；在这过程中，采用氯化钠通电方式，将40个电解槽安排在一组内，以串联方式操作，工作电压7～8V工作电流24～40KA，电解温度600℃，以石墨作为阳极、铁作为阴极，化学方程式：2NaCL(熔融)＝通电＝2Na+CL2↑通过电解法制得的金属钠电解并油浴加热，通过电解在阴极生成金属钠，在阳极生成氯气。电解时氯化钠需要熔融，氯化钠的熔点为801℃，在技术上有困难。用熔融温度约为580℃的质量分数为40％氯化钠和60％氯化钙的低温共熔物(即两种或两种以上物质形成的熔点最低的混合物)，降低了电解时所需的温度，从而也减低了钠的蒸气压。电解时，氯气在阳极放出，当电流通过熔盐时，金属钠和金属钙同时被还原出来，浮在阴极上方的熔盐上面，从管道溢出。把熔融的金属混合物冷却到105℃，金属钙成晶体析出，经过滤就可以把金属钠跟金属钙分离，然后经过提纯成型，把熔融的金属钠以导热油加热管道的方式传送到反应釜；
(2)、降低温度至12℃，在步骤(1)中所得的反应物中以100L/h的滴加速度滴入104份无水乙醇，控制温度在12℃并持续搅拌4小时，提取氯化钠，对反应后的混合物进行真空抽滤；在整个过程中需要在惰性气体的环境下进行；
(3)、在步骤(2)中所得的混合物中分别加入705份纯净水和222份无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，清洗过程的具体步骤为：先往混合物中先加入222份的无水乙醇进行清洗，然后加入365份的纯净水进行二次清洗，接着分别加入两次的170份的纯净水进行三次清洗、四次清洗，即获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，整个清洗过程需要真空抽滤，清洗时间为0.4小时；
(4)、将步骤(3)获得的纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；
(5)、将步骤(4)真空干燥后的聚二甲基硅烷投入至裂解釜中进行裂解反应，即得液态聚碳硅烷；裂解反应的具体步骤为：先打开裂解釜真空阀，开启真空泵抽真空，使裂解釜内具有一定压力，对其保压11小时；开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，升温至200℃进行减压蒸馏，保温1小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，再升温进行裂解；
(6)、再将步骤(5)中所得的液态聚碳硅烷再转移到合成釜中，并在高温高压下进行合成反应得到聚碳硅烷；合成反应的具体步骤为：在0.3MPa压力下，升温至300℃进行合成反应，反应结束后排料至储料釜进行降温，降温过程中，对其进行取样化验，得出其分子量后，开启真空对釜内进行抽真空，将2％的低分子物质抽除后恢复常压后，经过滤器过滤后排料至产品接收物料储罐。
按上述方法制备得到，该聚碳硅烷材料的软化点为180℃，数均分子量为1037，氧含量为：0.2％，并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为48.5％。
实施例3
一种聚碳硅烷材料的制备方法，采用氯化钠、二甲基二氯硅烷、无水乙醇和纯净水作为原材料，制备步骤如下：
(1)、取100份氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后再往熔融的金属钠中以1kg/min的滴加速度滴入113份二甲基二氯硅烷进行反应，并在115℃的温度下搅拌熟化24～36小时，即得反应物；在这过程中，采用氯化钠通电方式，将40个电解槽安排在一组内，以串联方式操作，工作电压7～8V工作电流24～40KA，电解温度600℃，以石墨作为阳极、铁作为阴极，化学方程式：2NaCL(熔融)＝通电＝2Na+CL2↑通过电解法制得的金属钠电解并油浴加热，通过电解在阴极生成金属钠，在阳极生成氯气。电解时氯化钠需要熔融，氯化钠的熔点为801℃，在技术上有困难。用熔融温度约为580℃的质量分数为40％氯化钠和60％氯化钙的低温共熔物(即两种或两种以上物质形成的熔点最低的混合物)，降低了电解时所需的温度，从而也减低了钠的蒸气压。电解时，氯气在阳极放出，当电流通过熔盐时，金属钠和金属钙同时被还原出来，浮在阴极上方的熔盐上面，从管道溢出。把熔融的金属混合物冷却到108℃，金属钙成晶体析出，经过滤就可以把金属钠跟金属钙分离，然后经过提纯成型，把熔融的金属钠以导热油加热管道的方式传送到反应釜；
(2)、降低温度至15℃，在步骤(1)中所得的反应物中以100L/h的滴加速度滴入104份无水乙醇，控制温度15℃并持续搅拌4小时，提取氯化钠，对反应后的混合物进行真空抽滤；其中，在整个过程中需要在惰性气体的环境下进行；
(3)、在步骤(2)中所得的混合物中分别加入705份纯净水和222份无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，清洗过程的具体步骤为：先往混合物中先加入222份的无水乙醇进行清洗，然后加入365份的纯净水进行二次清洗，接着分别加入两次的170份的纯净水进行三次清洗、四次清洗，即获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，整个清洗过程需要真空抽滤，清洗时间为0.5小时；
(4)、将步骤(3)获得的纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；
(5)、将步骤(4)真空干燥后的聚二甲基硅烷投入至裂解釜中进行裂解反应，即得液态聚碳硅烷；裂解反应的具体步骤为：先打开裂解釜真空阀，开启真空泵抽真空，使裂解釜内具有一定压力，对其保压12小时；开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，升温至200℃进行减压蒸馏，保温2小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，再升温进行裂解；
(6)、再将步骤(5)中所得的液态聚碳硅烷再转移到合成釜中，并在高温高压下进行合成得到聚碳硅烷。合成反应的具体步骤为：在0.5MPa压力下，升温至400℃进行合成反应，反应结束后排料至储料釜进行降温，降温过程中，对其进行取样化验，得出其分子量后，开启真空对釜内进行抽真空，将5％的低分子物质抽除后恢复常压后，经过滤器过滤后排料至产品接收物料储罐。
按上述方法制备得到，该聚碳硅烷材料的软化点为215℃，数均分子量为1275，氧含量为：0.2％，并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为53％。
实施例4
一种聚碳硅烷材料的制备方法，采用氯化钠、二甲基二氯硅烷、无水乙醇和纯净水作为原材料，制备步骤如下：
(1)、取100份氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后再往熔融的金属钠中以1kg/min的滴加速度滴入113份二甲基二氯硅烷进行反应，117℃的温度下搅拌熟化34小时，即得反应物；在这过程中，采用氯化钠通电方式，将40个电解槽安排在一组内，以串联方式操作，工作电压7～8V工作电流24～40KA，电解温度600℃，以石墨作为阳极、铁作为阴极，化学方程式：2NaCL(熔融)＝通电＝2Na+CL2↑通过电解法制得的金属钠电解并油浴加热，通过电解在阴极生成金属钠，在阳极生成氯气。电解时氯化钠需要熔融，氯化钠的熔点为801℃，在技术上有困难。用熔融温度约为580℃的质量分数为40％氯化钠和60％氯化钙的低温共熔物(即两种或两种以上物质形成的熔点最低的混合物)，降低了电解时所需的温度，从而也减低了钠的蒸气压。电解时，氯气在阳极放出，当电流通过熔盐时，金属钠和金属钙同时被还原出来，浮在阴极上方的熔盐上面，从管道溢出。把熔融的金属混合物冷却到110℃，金属钙成晶体析出，经过滤就可以把金属钠跟金属钙分离，然后经过提纯成型，把熔融的金属钠以导热油加热管道的方式传送到反应釜，再以1kg/min的滴加速度滴入二甲基二氯硅烷参与反应；
(2)、降低温度至17℃，在步骤(1)中所得的反应物中以100L/h的滴加速度滴入104份无水乙醇，控制温度在17℃并持续搅拌5小时，提取氯化钠，对反应后的混合物进行真空抽滤；其中，在整个过程中需要在惰性气体的环境下进行；
(3)、在步骤(2)中所得的混合物中分别加入705份纯净水和222份无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，清洗过程的具体步骤为：先往混合物中先加入222份的无水乙醇进行清洗，然后加入365份的纯净水进行二次清洗，接着分别加入两次的170份的纯净水进行三次清洗、四次清洗，即获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，整个清洗过程需要真空抽滤，清洗时间为0.7小时；
(4)、将步骤(3)获得的纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；
(5)、将步骤(4)真空干燥后的聚二甲基硅烷投入至裂解釜中进行裂解反应，即得液态聚碳硅烷；裂解反应的具体步骤为：先打开裂解釜真空阀，开启真空泵抽真空，使裂解釜内具有一定压力，对其保压13小时；开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，升温至200℃进行减压蒸馏，保温3小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，再升温进行裂解；
(6)、再将步骤(5)中所得的液态聚碳硅烷再转移到合成釜中，并在高温高压下进行合成得到聚碳硅烷。合成反应的具体步骤为：在0.6MPa压力下，升温至500℃进行合成反应，反应结束后排料至储料釜进行降温，降温过程中，对其进行取样化验，得出其分子量后，开启真空对釜内进行抽真空，将10％的低分子物质抽除后恢复常压后，经过滤器过滤后排料至产品接收物料储罐。
按上述方法制备得到，该聚碳硅烷材料的软化点为235℃，数均分子量为1342，氧含量为：0.2％，并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为59％。
实施例5
一种聚碳硅烷材料的制备方法，采用氯化钠、二甲基二氯硅烷、无水乙醇和纯净水作为原材料，制备步骤如下：
(1)、取100份氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后再往熔融的金属钠中以1kg/min的滴加速度滴入113份二甲基二氯硅烷进行反应，117℃的温度下搅拌熟化36小时，即得反应物；在这过程中，采用氯化钠通电方式，将40个电解槽安排在一组内，以串联方式操作，工作电压7～8V工作电流24～40KA，电解温度600℃，以石墨作为阳极、铁作为阴极，化学方程式：2NaCL(熔融)＝通电＝2Na+CL2↑通过电解法制得的金属钠电解并油浴加热，通过电解在阴极生成金属钠，在阳极生成氯气。电解时氯化钠需要熔融，氯化钠的熔点为801℃，在技术上有困难。用熔融温度约为580℃的质量分数为40％氯化钠和60％氯化钙的低温共熔物(即两种或两种以上物质形成的熔点最低的混合物)，降低了电解时所需的温度，从而也减低了钠的蒸气压。电解时，氯气在阳极放出，当电流通过熔盐时，金属钠和金属钙同时被还原出来，浮在阴极上方的熔盐上面，从管道溢出。把熔融的金属混合物冷却到110℃，金属钙成晶体析出，经过滤就可以把金属钠跟金属钙分离，然后经过提纯成型，把熔融的金属钠以导热油加热管道的方式传送到反应釜，再以1kg/min的滴加速度滴入二甲基二氯硅烷参与反应；
(2)、降低温度至20℃，在步骤(1)中所得的反应物中以100L/h的滴加速度滴入104份无水乙醇，控制温度在20℃并持续搅拌5小时，提取氯化钠，对反应后的混合物进行真空抽滤；其中，在整个过程中需要在惰性气体的环境下进行；
(3)、在步骤(2)中所得的混合物中分别加入705份纯净水和222份无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，清洗过程的具体步骤为：先往混合物中先加入222份的无水乙醇进行清洗，然后加入365份的纯净水进行二次清洗，接着分别加入两次的170份的纯净水进行三次清洗、四次清洗，即获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，整个清洗过程需要真空抽滤，清洗时间为0.8小时；
(4)、将步骤(3)获得的纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；
(5)、将步骤(4)真空干燥后的聚二甲基硅烷投入至裂解釜中进行裂解反应，即得液态聚碳硅烷；裂解反应的具体步骤为：先打开裂解釜真空阀，开启真空泵抽真空，使裂解釜内具有一定压力，对其保压13小时；开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，升温至200℃进行减压蒸馏，保温3小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，再升温进行裂解；
(6)、再将步骤(5)中所得的液态聚碳硅烷再转移到合成釜中，并在高温高压下进行合成得到聚碳硅烷。合成反应的具体步骤为：在0.6MPa压力下，升温至500℃进行合成反应，反应结束后排料至储料釜进行降温，降温过程中，对其进行取样化验，得出其分子量后，开启真空对釜内进行抽真空，将10％的低分子物质抽除后恢复常压后，经过滤器过滤后排料至产品接收物料储罐。
按上述方法制备得到，该聚碳硅烷材料的软化点为235℃，数均分子量为1400，氧含量为：0.5％，并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为60％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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