一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置及方法

文档序号:76903 发布日期:2021-10-08 浏览:31次 >En<

阅读说明:本技术 一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置及方法 (Device and method for preparing methyl oxophenylacetate ) 是由 陈江 王如龙 杜红伟 于 2021-07-22 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置及方法,属于化学制备相关领域。一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置,包括轴套、冲刷块、滑动腔和制备箱;轴套的外圆面开设有多个收集槽,每个收集槽均以转动轴为圆心圆周阵列设置,每个收集槽靠近转动轴的一侧壁均为倾斜面;每个收集槽的侧壁均固定设有电磁阀,滑动腔的内壁滑动连接有滑动块,滑动块的前侧端面转动设有转动轴,转动轴贯穿轴套,转动轴与轴套之间固定连接;本方案通过移动并转动的收集条能够均匀的将油脂进行吸附收集,并且能够将每个收集条上的油脂通过重力滑落至收集槽内,从而便于收集。(The invention discloses a device and a method for preparing methyl oxophenylacetate, belonging to the field related to chemical preparation. A device for preparing methyl oxophenylacetate comprises a shaft sleeve, a flushing block, a sliding cavity and a preparation box; a plurality of collecting grooves are formed in the outer circular surface of the shaft sleeve, each collecting groove is circumferentially arrayed with the rotating shaft as the center of a circle, and one side wall, close to the rotating shaft, of each collecting groove is an inclined surface; the side wall of each collecting groove is fixedly provided with an electromagnetic valve, the inner wall of each sliding cavity is connected with a sliding block in a sliding mode, the front end face of each sliding block is rotatably provided with a rotating shaft, each rotating shaft penetrates through a shaft sleeve, and each rotating shaft is fixedly connected with the corresponding shaft sleeve; this scheme can be even adsorb the grease through removing and pivoted collection strip and collect to can pass through gravity landing to the collecting vat with the grease on every collection strip in, thereby be convenient for collect.)

一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置及方法

技术领域

本发明属于化学制备相关领域,更具体地说,涉及一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置及方法。

背景技术

氧代苯乙酸甲酯别名苯甲酰甲酸甲酯、苯乙酮酸甲酯,其制备方法是在反应瓶中加入氯化钠和硫酸,室温下搅拌,滴加苯甲酰腈,控制温度在30℃左右,滴加完后保温3小时,再滴加甲醇,升温回流5 小时,反应结束后减压除去甲醇得成品。由苯甲酰酸与甲醇经酯化反应则制得。将环甲醇和苯甲酰甲酸加入反应锅内,搅拌下缓缓加入硫酸。加热回流12小时后,回收过量甲醇。酯化物用稀碳酸钠溶液中和,分取油层,水层用苯提取。提取液与油层合并,经无水硫酸钠干燥后,进行蒸馏,先回收溶剂苯,再减压蒸出低沸物,然后收集137-146℃(2.4kPa)馏分,取为苯甲酰甲酸甲酯。

在氧代苯乙酸甲酯的反应过程中,油脂的提取与反应步骤较为复杂,需要人工缓慢的进行收集以及提取,非常浪费时间,现有的一些氧代苯乙酸甲酯油脂的提取装置与方法难以较快的对油层进行提取与反应,难以满足需求。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置,它可以实现通过移动并转动的收集条能够均匀的将油脂进行吸附收集,并且能够将每个收集条上的油脂通过重力滑落至收集槽内,从而便于收集。

本发明的一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置,包括轴套、冲刷块、滑动腔和制备箱;

轴套的外圆面开设有多个收集槽,每个收集槽均以转动轴为圆心圆周阵列设置,每个收集槽靠近转动轴的一侧壁均为倾斜面;

每个收集槽的侧壁均固定设有电磁阀,电磁阀位于倾斜壁的最低端;

滑动腔的内壁滑动连接有滑动块,滑动块的前侧端面转动设有转动轴,转动轴贯穿轴套,转动轴与轴套之间固定连接;

制备箱内设有开口向上的混合液腔,制备箱内设有开口向上的提取剂腔,提取剂腔与混合液腔顶侧相通的,冲刷块与提取剂腔的前后壁滑动连接,冲刷块与混合液腔的前后壁滑动连接;

混合液腔内设有混合液,混合液位于轴套下侧;

滑动腔位于混合液腔的后侧,滑动腔同时位于提取剂腔的后侧,滑动腔与混合液腔连通,滑动腔与提取剂腔连通。

作为本发明的进一步改进,每个收集槽的倾斜壁均固定设有多个收集条。

作为本发明的进一步改进,冲刷块靠近轴套的一侧端面设有延伸至制备箱外侧的软管,软管与贯穿制备箱的部分滑动连接,外界提取液能够通过软管并从冲刷块靠近轴套的一侧端面流出。

作为本发明的进一步改进,提取剂腔的左壁固定设有多个导滑杆,每个导滑杆均贯穿冲刷块,每个导滑杆均与冲刷块滑动连接。

作为本发明的进一步改进,每个导滑杆位于冲刷块右侧的一端均固定设有限位块,每个限位块均能够将冲刷块进行限位。

作为本发明的进一步改进,每个导滑杆外圆面均固定设有推力弹簧,每个推力弹簧的一端与冲刷块远离轴套的一侧端面固定连接,每个推力弹簧的另一端与混合液腔的左壁固定连接,当冲刷块不受力时,每个推力弹簧能够推动冲刷块与每个限位块接触。

作为本发明的进一步改进,滑动腔下壁固定设有齿条,转动轴的外圆面固定设有位于轴套后侧的齿轮,齿轮与齿条啮合传动。

作为本发明的进一步改进,滑动腔的一侧壁固定设有螺杆电机,螺杆电机的一侧端面固定设有螺杆,螺杆与滑动腔的另一侧壁转动连接,螺杆贯穿滑动块,螺杆与滑动块螺纹连接。

作为本发明的进一步改进,螺杆电机和每个电磁阀均与外界电力与控制系统相连,通过外界电力与控制系统能够驱动螺杆电机和每个电磁阀的启动与关闭。

一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的方法,包括以下步骤:

S1、在反应瓶中加入氯化钠和硫酸,室温下搅拌;

S2、在反应瓶中滴加苯甲酰腈,控制温度在30℃左右,滴加完后保温3小时;

S3、在反应瓶中滴加甲醇,升温回流5 小时,反应结束后减压除去甲醇得成品;

S4、将环甲醇和苯甲酰甲酸加入反应锅内,搅拌下缓缓加入硫酸,加热回流12小时后,回收过量甲醇;

S5、酯化物用稀碳酸钠溶液中和,分取油层,水层用苯提取,提取液与油层合并,该方法须使用一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置;

S6、提取液与油层合并后,经无水硫酸钠干燥后,进行蒸馏,先回收溶剂苯,再减压蒸出低沸物,然后收集137-146℃(2.4kPa)馏分,取为苯甲酰甲酸甲酯。

一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的方法,步骤S5中使用的一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置,使用方法包括:

S501、通过外界电力与控制系统能够通过线路输入电力,从而控制螺杆电机启动,螺杆电机启动从而带动螺杆转动,从而通过螺杆与滑动块的螺纹连接带动滑动块在滑动腔内滑动,当滑动块在滑动腔内滑动时,通过齿轮与齿条的啮合传动从而能够带动转动轴转动,从而带动收集条绕着转动轴转动;

S502、通过收集条的转动以及移动,从而将混合液顶层的油脂进行吸附,并且当收集条转动至朝向上方时,由于重力左右油脂会顺着收集条滑落至收集槽内从而进行收集,此时通过轴套的持续移动从而推动冲刷块移动,当冲刷块被轴套推动时,冲刷块能够克服每个推力弹簧的推力而在每个导滑杆上滑动;

S503、当每个收集条与冲刷块的一侧端面接触时,收集条上的油脂会粘连在冲刷块的一侧端面上,并且通过重力的作用而向下滑落至提取剂腔内;

S504、将外界提取液通过软管冲入制备箱内,提取液能够从冲刷块靠近轴套的一侧端面流出,从而向下流动至提取剂腔内,当提取液向下流动时能够将收集条吸附的油脂冲入至提取剂腔内,从而使油脂与提取液在提取剂腔内混合;

S505、启动每个电磁阀从而使每个电磁阀处于连通状态,此时滑落至收集槽内的油脂由于收集槽下壁为倾斜壁,从而能够穿过电磁阀流动至收集槽外,从而流动至提取剂腔内与提取液进行混合。

相比于现有技术,本发明的优点在于:本方案通过移动并转动的收集条能够均匀的将油脂进行吸附收集,并且能够将每个收集条上的油脂通过重力滑落至收集槽内,从而便于收集,而后当收集条与冲刷块接触后,通过软管将提取液冲入提取机腔的同时,能够将收集条上的油脂进行冲刷,从而便于将油脂提取,同时将电磁阀连通能够将收集槽内的油脂放出,从而减少油脂在提取过程中的损耗。

附图说明

图1为本发明的立体结构示意图;

图2为本发明的全剖结构示意图;

图3为图2的A-A的结构示意图;

图4为图3的C的结构放大示意图;

图5为图4的D的结构放大示意图;

图6为图2的B-B的结构示意图;

图7为图2的E的结构放大示意图;

图8为图2的F的结构放大示意图

图9为一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的方法的流程图;

图10为一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置的流程图。

图中标号说明:

11、制备箱;12、混合液腔;13、提取剂腔;14、冲刷块;15、齿条;16、螺杆;17、软管;18、推力弹簧;19、导滑杆;20、限位块;21、滑动块;22、齿轮;23、转动轴;24、螺杆电机;25、滑动腔;26、轴套;27、收集槽;28、收集条;29、电磁阀。

具体实施方式

具体实施例一:请参阅图1-8的一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置,包括轴套26、冲刷块14、滑动腔25和制备箱11;

轴套26的外圆面开设有多个收集槽27,每个收集槽27均以转动轴23为圆心圆周阵列设置,每个收集槽27靠近转动轴23的一侧壁均为倾斜面;

每个收集槽27的侧壁均固定设有电磁阀29,电磁阀29位于倾斜壁的最低端;

滑动腔25的内壁滑动连接有滑动块21,滑动块21的前侧端面转动设有转动轴23,转动轴23贯穿轴套26,转动轴23与轴套26之间固定连接;

制备箱11内设有开口向上的混合液腔12,制备箱11内设有开口向上的提取剂腔13,提取剂腔13与混合液腔12顶侧相通的,冲刷块14与提取剂腔13的前后壁滑动连接,冲刷块14与混合液腔12的前后壁滑动连接;

混合液腔12内设有混合液,混合液位于轴套26下侧;

滑动腔25位于混合液腔12的后侧,滑动腔25同时位于提取剂腔13的后侧,滑动腔25与混合液腔12连通,滑动腔25与提取剂腔13连通。

每个收集槽27的倾斜壁均固定设有多个收集条28。

具体使用时,当轴套26转动时,每个收集条28能够跟随轴套26转动,从而将混合液顶层的油脂进行吸附。

冲刷块14靠近轴套26的一侧端面设有延伸至制备箱11外侧的软管17,软管17与贯穿制备箱11的部分滑动连接,外界提取液能够通过软管17并从冲刷块14靠近轴套26的一侧端面流出。

具体使用时,将外界提取液通过软管17冲入制备箱11内,提取液能够从冲刷块14靠近轴套26的一侧端面流出,从而向下流动至提取剂腔13内,当提取液向下流动时能够将收集条28吸附的油脂冲入至提取剂腔13内,并且当轴套26推动冲刷块14时,软管17能够跟随冲刷块14移动,并在软管17与贯穿制备箱11的部分滑动。

提取剂腔13的左壁固定设有多个导滑杆19,每个导滑杆19均贯穿冲刷块14,每个导滑杆19均与冲刷块14滑动连接。

具体使用时,当冲刷块14被轴套26推动时,冲刷块14能够在导滑杆19上滑动。

每个导滑杆19位于冲刷块14右侧的一端均固定设有限位块20,每个限位块20均能够将冲刷块14进行限位。

具体使用时,当推力弹簧18推动冲刷块14时,限位块20能够将冲刷块14限位。

每个导滑杆19外圆面均固定设有推力弹簧18,每个推力弹簧18的一端与冲刷块14远离轴套26的一侧端面固定连接,每个推力弹簧18的另一端与混合液腔12的左壁固定连接,当冲刷块14不受力时,每个推力弹簧18能够推动冲刷块14与每个限位块20接触。

具体使用时,当轴套26不再推动冲刷块14时,推力弹簧18能够推动冲刷块14向限位块20一侧移动。

滑动腔25下壁固定设有齿条15,转动轴23的外圆面固定设有位于轴套26后侧的齿轮22,齿轮22与齿条15啮合传动。

具体使用时,当滑动块21在滑动腔25内滑动时,通过齿轮22与齿条15的啮合传动从而能够带动转动轴23转动,从而带动收集条28绕着转动轴23转动。

滑动腔25的一侧壁固定设有螺杆电机24,螺杆电机24的一侧端面固定设有螺杆16,螺杆16与滑动腔25的另一侧壁转动连接,螺杆16贯穿滑动块21,螺杆16与滑动块21螺纹连接。

具体使用时,通过外界电力与控制系统启动螺杆电机24时,螺杆电机24能够带动螺杆16转动,从而通过螺纹连接带动滑动块21在滑动腔25内滑动。

螺杆电机24和每个电磁阀29均与外界电力与控制系统相连,通过外界电力与控制系统能够驱动螺杆电机24和每个电磁阀29的启动与关闭。

具体使用时,当需要使用螺杆电机24与电磁阀29时,通过外界电力与控制系统能够通过线路输入电力,从而控制螺杆电机24与电磁阀29的启闭。

请参阅图9的一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的方法,包括以下步骤:

S1、在反应瓶中加入氯化钠和硫酸,室温下搅拌。

S2、在反应瓶中滴加苯甲酰腈,控制温度在30℃左右,滴加完后保温3小时。

S3、在反应瓶中滴加甲醇,升温回流5 小时,反应结束后减压除去甲醇得成品。

S4、将环甲醇和苯甲酰甲酸加入反应锅内,搅拌下缓缓加入硫酸,加热回流12小时后,回收过量甲醇。

S5、酯化物用稀碳酸钠溶液中和,分取油层,水层用苯提取,提取液与油层合并,该方法须使用权利要求1-8任一所述的一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置。

S6、提取液与油层合并后,经无水硫酸钠干燥后,进行蒸馏,先回收溶剂苯,再减压蒸出低沸物,然后收集137-146℃(2.4kPa)馏分,取为苯甲酰甲酸甲酯。

请参阅图9-10的一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的方法,步骤S5中使用的一种用于氧代苯乙酸甲酯制备的装置,使用方法包括:

S501、通过外界电力与控制系统能够通过线路输入电力,从而控制螺杆电机24启动,螺杆电机24启动从而带动螺杆16转动,从而通过螺杆16与滑动块21的螺纹连接带动滑动块21在滑动腔25内滑动,当滑动块21在滑动腔25内滑动时,通过齿轮22与齿条15的啮合传动从而能够带动转动轴23转动,从而带动收集条28绕着转动轴23转动。

S502、通过收集条28的转动以及移动,从而将混合液顶层的油脂进行吸附,并且当收集条28转动至朝向上方时,由于重力左右油脂会顺着收集条28滑落至收集槽27内从而进行收集,此时通过轴套26的持续移动从而推动冲刷块14移动,当冲刷块14被轴套26推动时,冲刷块14能够克服每个推力弹簧18的推力而在每个导滑杆19上滑动。

S503、当每个收集条28与冲刷块14的一侧端面接触时,收集条28上的油脂会粘连在冲刷块14的一侧端面上,并且通过重力的作用而向下滑落至提取剂腔13内。

S504、将外界提取液通过软管17冲入制备箱11内,提取液能够从冲刷块14靠近轴套26的一侧端面流出,从而向下流动至提取剂腔13内,当提取液向下流动时能够将收集条28吸附的油脂冲入至提取剂腔13内,从而使油脂与提取液在提取剂腔13内混合。

S505、启动每个电磁阀29从而使每个电磁阀29处于连通状态,此时滑落至收集槽27内的油脂由于收集槽27下壁为倾斜壁,从而能够穿过电磁阀29流动至收集槽27外,从而流动至提取剂腔13内与提取液进行混合。

工作原理:通过外界电力与控制系统能够通过线路输入电力,从而控制螺杆电机24启动,螺杆电机24启动从而带动螺杆16转动,从而通过螺杆16与滑动块21的螺纹连接带动滑动块21在滑动腔25内滑动,当滑动块21在滑动腔25内滑动时,通过齿轮22与齿条15的啮合传动从而能够带动转动轴23转动,从而带动收集条28绕着转动轴23转动,通过收集条28的转动以及移动,从而将混合液顶层的油脂进行吸附,并且当收集条28转动至朝向上方时,由于重力左右油脂会顺着收集条28滑落至收集槽27内从而进行收集,此时通过轴套26的持续移动从而推动冲刷块14移动,当冲刷块14被轴套26推动时,冲刷块14能够克服每个推力弹簧18的推力而在每个导滑杆19上滑动,此时每个收集条28均与冲刷块14的一侧端面接触,此时一部分收集条28上的油脂会粘连在冲刷块14的一侧端面上,并且通过重力的作用而向下滑落至提取剂腔13内,同时将外界提取液通过软管17冲入制备箱11内,提取液能够从冲刷块14靠近轴套26的一侧端面流出,从而向下流动至提取剂腔13内,当提取液向下流动时能够将收集条28吸附的油脂冲入至提取剂腔13内,从而使油脂与提取液在提取剂腔13内混合,同时通过外界电力与控制系统驱动每个电磁阀29处于连通状态,此时滑落至收集槽27内的油脂由于收集槽27下壁为倾斜壁,从而能够穿过电磁阀29流动至收集槽27外,从而流动至提取剂腔13内与提取液进行混合,重复上述步骤从而尽可能将混合液腔12顶层的油脂全部收集至提取剂腔13内进行混合。

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